劉傳生,史利梅,陳海燕

(中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司研究院,江蘇 儀征 211900)

低熔點(diǎn)復(fù)合纖維的低熔點(diǎn)組分因第三單體間苯二甲酸的引入使其鏈段的規(guī)整性遭到破壞,結(jié)晶區(qū)不完善,熱處理時非晶區(qū)大分子鏈段在高溫下發(fā)生熱運(yùn)動,伸直的大分子鏈段因部分取向解除使纖維產(chǎn)生收縮。低熔點(diǎn)復(fù)合纖維在后道加工過程中,滿足黏結(jié)性能的同時還需保持穩(wěn)定的收縮率。嚴(yán)巖等[4]研究了紡絲工藝對纖維干熱收縮率的影響,降低紡絲速度、升高拉伸溫度、降低拉伸倍數(shù)均有利于降低纖維干熱收縮率。目前,對不同熱處理工藝下低熔點(diǎn)復(fù)合纖維干熱收縮率的變化規(guī)律研究較少。

在熱黏合領(lǐng)域中,低熔點(diǎn)復(fù)合纖維作為黏合劑,黏結(jié)性能是評價其應(yīng)用效果的關(guān)鍵指標(biāo)[5-6]。熱處理溫度是影響低熔點(diǎn)復(fù)合纖維軟化、熔融、黏合的重要參數(shù)。熱處理溫度過低,低熔點(diǎn)復(fù)合纖維熔融不充分,冷卻后黏結(jié)性能低;熱處理溫度過高,則會導(dǎo)致低熔點(diǎn)復(fù)合纖維的皮芯結(jié)構(gòu)受損,機(jī)械性能下降,從而降低制品的綜合性能。另外,低熔點(diǎn)復(fù)合纖維與常規(guī)纖維的混合比例對黏結(jié)性能的影響也至關(guān)重要。低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量過少,制品易出現(xiàn)黏結(jié)牢度低、分層、起毛等問題;低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量過多,熱處理過程中易黏輥,制品強(qiáng)度低,手感差[7-9]。因此,研究熱處理對低熔點(diǎn)復(fù)合纖維黏結(jié)性能的影響,對其在后道加工中的應(yīng)用具有重要的指導(dǎo)意義。

作者通過對低熔點(diǎn)復(fù)合纖維在一定溫度和時間下進(jìn)行熱處理,研究復(fù)合纖維的單纖維和多纖維干熱收縮率的變化規(guī)律,并通過測試熱處理后混合纖維壓縮高度的變化研究不同熱處理溫度和低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量對黏結(jié)性能的影響,為低熔點(diǎn)復(fù)合纖維在熱黏合領(lǐng)域的應(yīng)用提供工藝參考。

1 實驗

1.1 主要原料

低熔點(diǎn)復(fù)合纖維與常規(guī)滌綸均由中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司生產(chǎn)。低熔點(diǎn)復(fù)合纖維的皮層組分為低熔點(diǎn)聚對苯二甲酸乙二醇酯(LPET),起始熔融溫度約105 ℃,芯層組分為常規(guī)聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)。低熔點(diǎn)復(fù)合纖維和常規(guī)滌綸的基本性能見表1。

表1 2種纖維的性能指標(biāo)Tab.1 Performance index of two kinds of fibers

1.2 主要設(shè)備與儀器

QL062型復(fù)合短纖維開松機(jī):青島萊恩機(jī)械有限公司制;DHG-9035A型鼓風(fēng)干燥箱:上海一恒科學(xué)儀器有限公司制;XPL-2型光學(xué)顯微鏡:南京江南永新光學(xué)有限公司制;XH-1型纖維干熱收縮測試儀:上海新纖儀器有限公司制。

1.3 低熔點(diǎn)復(fù)合纖維的熱處理

單纖維熱處理:在纖維束中取單根低熔點(diǎn)復(fù)合纖維,將其在自然彎曲狀態(tài)下分別于100,120,140,160,180 ℃下熱處理40 min。

多纖維熱處理:將低熔點(diǎn)復(fù)合纖維開松處理后,取2.5 g纖維多次少量地鋪入燒杯中形成規(guī)則的圓柱形,再對多纖維圓柱體進(jìn)行熱處理,熱處理溫度分別為100,120,140,160,180 ℃,熱處理時間均為40 min。

混合纖維熱處理:按一定比例稱取常規(guī)滌綸和低熔點(diǎn)復(fù)合纖維并初步手動均勻混合(混合纖維中低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%、15%、20%、25%、50%、100%),再在開松機(jī)中進(jìn)行開松,每個試樣開松2次;取2.5 g開松后的混合纖維,將混合纖維多次少量地鋪入燒杯中形成規(guī)則的圓柱形,對混合纖維圓柱體進(jìn)行熱處理,熱處理溫度分別為100,120,140,160,180 ℃,熱處理時間均為40 min。

1.4 分析與測試

單纖維干熱收縮率(S單):取10根低熔點(diǎn)復(fù)合纖維,測量纖維在拉直狀態(tài)下的平均長度(L0),再測量熱處理后纖維在拉直狀態(tài)下的平均長度(L),按式(1)計算S單。

對鋼鐵行業(yè)的用鋼標(biāo)準(zhǔn)和建筑工程設(shè)計規(guī)范應(yīng)進(jìn)行修訂和完善，將400 MPa級、500 MPa級和600 MPa級鋼筋納入相關(guān)的結(jié)構(gòu)設(shè)計和施工驗收規(guī)范中，使相關(guān)條文具有強(qiáng)制性。同時，要加強(qiáng)與交通、鐵路、水利等行業(yè)的協(xié)調(diào)，使各行業(yè)的設(shè)計規(guī)范有效銜接，納入高強(qiáng)鋼筋生產(chǎn)和應(yīng)用的新工藝、新技術(shù)，進(jìn)行配套修訂，從而推進(jìn)高強(qiáng)鋼筋在工程建設(shè)中的應(yīng)用。

(1)

多纖維干熱收縮率(S多):測量多纖維圓柱體的高度和直徑,得出初始體積(V0),再測量熱處理后多纖維圓柱體的高度和直徑,得出熱處理后的體積(V),按式(2)計算S多。

(2)

黏結(jié)性能:測量熱處理后混合纖維圓柱體的高度(H0),再在混合纖維圓柱體上加500 g的砝碼,測量壓縮后的柱體高度(H),H0與H的差(?H)可表征熱處理后纖維的黏結(jié)性能,?H越大,表明黏結(jié)性能越低。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱處理溫度對低熔點(diǎn)復(fù)合纖維干熱收縮率的影響

從圖1可以看出:低熔點(diǎn)復(fù)合纖維的S單隨熱處理溫度的升高先快速增加,而后逐漸放緩;熱處理溫度100 ℃時,S單最小,為2.8%,這是因為在偏低的熱處理溫度下低熔點(diǎn)復(fù)合纖維未充分受熱,大分子鏈段的解取向作用不明顯,收縮效果較差,S單較小;熱處理溫度從100 ℃逐漸升至160 ℃,S單由2.8%快速增加到14.5%,這是因為升高溫度使非晶區(qū)的大分子鏈段熱運(yùn)動加劇,解取向作用增強(qiáng),大分子鏈段呈現(xiàn)卷曲狀態(tài),S單提高;進(jìn)一步將熱處理溫度從160 ℃升至180 ℃,S單增長幅度變緩,這是因為芯層常規(guī)PET組分中的大分子鏈段熱運(yùn)動逐漸加劇,結(jié)晶度逐漸增加,從而減弱了纖維形變的程度,使復(fù)合纖維的S單增加變緩。

圖1 低熔點(diǎn)復(fù)合纖維干熱收縮率隨熱處理溫度的變化Fig.1 Change of dry heat shrinkage of low-melting point composite fiber with heat treatment temperature

從圖1還可以看出:低熔點(diǎn)復(fù)合纖維的S多隨熱處理溫度的變化趨勢與單纖維基本相同;多纖維發(fā)生干熱收縮除了上述單纖維的原因外,還與纖維間的相互黏結(jié)作用有關(guān),熱處理溫度100 ℃時,皮層未熔融,纖維相互黏結(jié)的能力較弱,宏觀上表現(xiàn)為多纖維的形態(tài)變化不明顯,S多只有1.4%;熱處理溫度160 ℃時,S多迅速上升到34.1%,這是因為高溫加速了皮層的熔融,纖維間形成的黏結(jié)點(diǎn)增加,并形成網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu),單纖維通過黏結(jié)點(diǎn)帶動整個網(wǎng)絡(luò)收縮,溫度越高,收縮作用越明顯,S多越大;熱處理溫度160～180 ℃時,低熔點(diǎn)組分充分熔融,纖維間的黏結(jié)點(diǎn)數(shù)量逐步趨于穩(wěn)定,多纖維形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)收縮能力提升有限,導(dǎo)致S多增大放緩。因此,低熔點(diǎn)復(fù)合纖維較適宜的熱處理溫度在160 ℃左右。

2.2 熱處理對低熔點(diǎn)復(fù)合纖維黏結(jié)性能的影響

2.2.1 熱處理溫度對黏結(jié)性能的影響

從圖2可以看出:整體上,隨著熱處理溫度的升高,混合纖維的?H變小,表明混合纖維的黏結(jié)性能提高;熱處理溫度100 ℃時,不同比例混合纖維的?H均較大,即黏結(jié)性能均較低;熱處理溫度升高到120 ℃時,低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、15%、20%、25%、50%、100%的混合纖維的?H分別降低了0,0,1,1,1,5 mm,?H均變化不大,這是因為較低溫度下低熔點(diǎn)復(fù)合纖維熔融程度較低,纖維間只有微量的的黏結(jié)點(diǎn),黏結(jié)性能提升有限;熱處理溫度由120 ℃升至160 ℃時,低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、15%、20%、25%、50%、100%的混合纖維的?H分別降低5,5,8,8,17,32 mm,?H下降幅度都明顯增大,說明熱處理溫度的提高促進(jìn)了纖維間黏結(jié)點(diǎn)的產(chǎn)生,混合纖維的網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)逐漸穩(wěn)固,抗形變能力增強(qiáng),在外力下形變程度降低,黏結(jié)性能明顯提高;熱處理溫度由160 ℃升至180 ℃時,不同低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量的混合纖維的?H變化均趨于平緩,這是因為低熔點(diǎn)復(fù)合纖維在高溫下充分熔融,黏結(jié)點(diǎn)數(shù)量增加較少,黏結(jié)性能的提高也隨之趨緩。

圖2 不同低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量的混合纖維的?H隨熱處理溫度的變化Fig.2 Change of ?H of mixed fiber containing different amounts of low-melting point composite fiber with heat treatment temperature■—質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%;▲—質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%;●—質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%;▼—質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%;?—質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%;?—質(zhì)量分?jǐn)?shù)100%

另外,過高的溫度會使纖維皮芯結(jié)構(gòu)遭到破壞、芯層常規(guī)組分及常規(guī)纖維的機(jī)械性能下降,最終導(dǎo)致混合纖維的綜合性能降低。因此,為使混合纖維具有良好的黏結(jié)性能,并保持低熔點(diǎn)復(fù)合纖維結(jié)構(gòu)的完整性,較佳熱處理溫度為160 ℃。

2.2.2 低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量對黏結(jié)性能的影響

從圖2還可以看出:在相同熱處理溫度下,混合纖維中低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量越多,混合纖維的?H越小,黏結(jié)性能越高;熱處理溫度160 ℃時,低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、15%、20%、25%、50%、100%的混合纖維的?H分別為43,42,38,36,28,2 mm,這是因為低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量越高,經(jīng)熱處理后纖維間形成的黏結(jié)點(diǎn)也就越多,混合纖維形成的網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)也更穩(wěn)固,黏結(jié)性能相應(yīng)提高;在熱處理溫度100～180 ℃的條件下,低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時的混合纖維的?H只降低了5 mm,這是因為低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量過少,纖維間黏結(jié)點(diǎn)增加有限,對黏結(jié)性能的提高作用不大;熱處理溫度100～180 ℃,低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的混合纖維的?H降低了11 mm,黏結(jié)性能提升明顯,當(dāng)?shù)腿埸c(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高至20%、25%時,混合纖維的?H降低幅度均為14 mm左右,說明黏結(jié)性能的提高達(dá)到相對平衡,混合纖維的網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),進(jìn)一步提高低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)至50%、100%時,混合纖維的?H分別降低了24,38 mm,黏結(jié)性能大幅提高,但低熔點(diǎn)復(fù)合纖維含量的升高會使混合纖維的強(qiáng)度下降,且過多的黏結(jié)點(diǎn)導(dǎo)致纖維間并絲、板結(jié)現(xiàn)象嚴(yán)重,使混合纖維的手感發(fā)硬,應(yīng)用受到限制。因此,在滿足混合纖維黏結(jié)性能及使用性能的條件下,混合纖維中低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%較為合適。

從圖3可以看出:室溫下混合纖維中低熔點(diǎn)復(fù)合纖維呈松散狀態(tài),隨著熱處理溫度的提高,纖維間因受熱收縮產(chǎn)生位移并逐漸致密;熱處理溫度100 ℃時纖維間相互收緊但無黏結(jié)點(diǎn)出現(xiàn),120 ℃時出現(xiàn)較小的黏結(jié)點(diǎn),140 ℃時黏結(jié)點(diǎn)形狀清晰,面積擴(kuò)大,但在纖維交叉處分布不均勻,160 ℃時黏結(jié)點(diǎn)在纖維交叉處結(jié)構(gòu)規(guī)整,且纖維自身形貌基本沒變,180 ℃時低熔點(diǎn)復(fù)合纖維出現(xiàn)較大面積的破損,低熔點(diǎn)組分過度熔融,皮層結(jié)構(gòu)遭到破壞。這進(jìn)一步說明低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%、熱處理溫度160 ℃時,混合纖維具有完整的結(jié)構(gòu)和較好的黏結(jié)性能。

圖3 不同熱處理溫度下混合纖維中低熔點(diǎn)復(fù)合纖維的形態(tài)Fig.3 Morphology of low-melting point composite fiber in mixed fiber at different heat treatment temperatures 混合纖維中低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。

3 結(jié)論

a.低熔點(diǎn)復(fù)合纖維的單纖維及多纖維的干熱收縮率均隨熱處理溫度的升高而增大,在160 ℃時可獲得較穩(wěn)定的干熱收縮率,S單為14.5%,S多為34.1%。

b.提高熱處理溫度可以增加混合纖維間的黏結(jié)點(diǎn),從而提高其黏結(jié)性能。熱處理溫度160 ℃時,纖維結(jié)構(gòu)保持完整,黏結(jié)性能較好。

c.混合纖維中低熔點(diǎn)纖維含量越高,黏結(jié)性能越好。低熔點(diǎn)復(fù)合纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時,可以同時滿足混合纖維的黏結(jié)性能及使用性能,整體性能最好。