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香菇多糖基凝膠面膜的制備及其性能研究

2024-05-23 16:34王雯婷謝素雅呂爽劉振彬胡梁斌姚麗珊莫海珍李紅波
關(guān)鍵詞:抗氧化

王雯婷 謝素雅 呂爽 劉振彬 胡梁斌 姚麗珊 莫海珍 李紅波

文章編號:2096-398X2024)03-0046-11

(陜西科技大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院, 陜西 西安 710021)

摘 要:以香菇多糖、凝膠基質(zhì)為原料,制備了食用菌補(bǔ)水面膜,通過正交試驗(yàn)得出面膜較優(yōu)配方,并研究其感官、質(zhì)構(gòu)、LF-NMR、流變、抗氧化和皮膚水分測試.結(jié)果表明:篩選的羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)為最佳凝膠基質(zhì);單因素和正交試驗(yàn)得出香菇復(fù)合多糖凝膠面膜的最優(yōu)配方包括:CMC-Na 3.3 g,香菇多糖1 g,甘油4 mL,山梨醇2 g,山梨酸鉀1 g,VC 1 g,去離子水100 mL.香菇多糖凝膠面膜的彈性和對照組無顯著性差異,粘聚性以及凝膠強(qiáng)度高于對照組,其凝膠強(qiáng)度為18.142 g;香菇多糖凝膠面膜與對照面膜中均含有自由水;流變分析表明香菇多糖面膜凝膠的粘性模量高于對照組;香菇多糖面膜凝膠的抗氧化能力高于對照組,并且DPPH自由基清除率隨著面膜質(zhì)量濃度增大而增大,最佳濃度為5 mg/mL;保濕率高于蘆薈膠面膜,但略低于睡眠面膜,在2 h時保濕率最佳值是99.46%;面部皮膚水分含量結(jié)果表明,香菇多糖面膜凝膠對不同的人都有顯著的保濕效果,試用者的面部皮膚水分含量從28.314%提高至33.472%.香菇多糖凝膠面膜的開發(fā)為最大限度地發(fā)揮香菇多糖的價值提供了一個全新的思路.

關(guān)鍵詞:香菇多糖; 凝膠面膜; 羧甲基纖維素鈉; 保濕; 抗氧化

中圖分類號:TS332; TQ658??? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A

Study on preparation and performance of lentinan-basedgel facial mask

WANG Wen-ting, XIE Su-ya, LV Shuang, LIU hen-bin, HU Liang-bin,YAO Li-shan, MO Hai-zhen, LI Hong-bo*

School of Food Science and Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

Abstract:In this paper,an edible mushroom hydration mask was prepared with mushroom polysaccharide and gel matrix as raw materials,and the better formulation of the mask was prepared through orthogonal experiments,and studied its sensory,textural composition,LF-NMR,rheology,antioxidant and skin moisture tests.Results reveal that CMC-Na is the optimal gel matrix.The ideal formulation,determined through single-factor and orthogonal tests,includes:CMC-Na 3.3 g,lentinan 1 g,glycerin 4 mL,sorbitol 2 g,potassium sorbate 1 g,VC 1 g,deionized water 100 mL,the lentinan facial mask gel demonstrates higher cohesiveness and gel strength without significant differences in elasticity,with a gel strength of 18.142 g.Both lentinan and control masks exhibit free water.Rheological analysis reveals slightly higher viscous modulus in the lentinan gel.The lentinan facial mask gel outperforms the control in antioxidant capacity and the DPPH free radical scavenging rate increased with the increase of mask mass concentration,with the optimal concentration of 5 mg/mL; and exhibits better moisturizing than aloe gel facial mask,though slightly less than sleeping facial mask,with the optimal value of moisturizing rate of 99.46% at 2 h.Skin moisture content analysis demonstrates lentinan′s substantial moisturizing effects across diverse individuals,and the moisture content of facial skin of the trial participants increased from 28.314% to 33.472%.The development of lentinan gel facial mask introduces a fresh perspective for maximizing lentinan′s value.

Key words:lentinan; gel facial mask; CMC-Na; moisturize; antioxidant

0 引言

隨著生活品質(zhì)的提升,人們對面部肌膚護(hù)理的意識逐漸增強(qiáng),一系列的美容護(hù)膚品應(yīng)運(yùn)而生,面膜由于功效齊全、方便攜帶等優(yōu)點(diǎn),消費(fèi)量呈現(xiàn)逐漸遞增的態(tài)勢,發(fā)展不容小覷[1].凝膠狀面膜作為面膜的一類,在近幾年發(fā)展較為迅速.目前市面上的凝膠面膜主打抗氧化、保濕以及抗衰老等功效,而利用天然活性成分研制的綠色無污染功效型凝膠面膜更是受到消費(fèi)者的青睞[2].

食用菌是一類可供食用或藥用的大型真菌[3],其中含有多種生物活性物質(zhì),具有藥用保健作用.多糖是食用菌主要的生物活性物質(zhì),并且符合世界衛(wèi)生組織規(guī)定的免疫增強(qiáng)劑要求,其最大的優(yōu)點(diǎn)為毒性低、副作用少.目前,已有研究報(bào)道,從食用菌中分離得到具有天然生物活性的多糖等生物大分子物質(zhì)在抗氧化和抗衰老等方面已經(jīng)顯示出其優(yōu)越性.值得注意的是,食用菌多糖類物質(zhì)已經(jīng)成為人類篩選抗菌素藥物的重要來源之一[4,5].食用菌多糖面膜在皮膚表層形成透氣的糖膜,而且面膜含有高分子多聚糖,因此具有良好的保濕、抑菌及抗氧化效果.故食用菌多糖的開發(fā)及其在醫(yī)藥、保健品方面的應(yīng)用逐漸成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn).食用菌主要含有蛋白質(zhì)、維生素、半纖維素、脂類和糖類等多種營養(yǎng)成分[6].其中,多糖的應(yīng)用頗為廣泛.

在面膜中添加天然活性成分不僅副作用小,安全性較高,還能讓肌膚變得更為光滑、水潤、有彈性,而且會對青春痘、粉刺等皮膚病有一定修復(fù)作用.香菇多糖作為香菇中非常重要的有效成分,具有諸多生物活性,研究表明香菇多糖在抗氧化、抑菌等方面發(fā)揮了極大的作用[7,8],目前對香菇多糖研究較多的是口服液及壓片糖果的制備[9,10],對多糖面膜研究較少,且無過敏反應(yīng)的相關(guān)報(bào)道,利用多糖這些特性(抑菌抗氧化),本研究嘗試以香菇多糖作為天然活性成分,將其與凝膠基質(zhì)充分融合,并添加其他輔料開發(fā)復(fù)合多糖凝膠功能性面膜并探究其功能特性.本研究將食用菌多糖的生物活性與凝膠性能結(jié)合起來,充分發(fā)揮天然活性成分的抗氧化及抗衰老活性,達(dá)到保濕、抗氧化等功效,以期為香菇多糖的精深加工提供新的解決工藝并為其在護(hù)膚品中的應(yīng)用以及開發(fā)提供理論支撐.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與儀器

1.1.1 主要試劑

80%香菇多糖購自廣東原沛生物工程有限公司;98%羧甲基纖維素鈉購自陜西然糠生物科技有限公司;99%聚乙烯醇購自山東翔昭新型材料有限公司;98%結(jié)冷膠購自陜西源優(yōu)生物科技有限公司;99%海藻酸鈉購自鄭州百思特食品添加劑有限公司;99%甘油購自山東宇碩化工有限公司;99.99%山梨醇購自濟(jì)南元素化工有限公司;99%山梨酸鉀購自四川華堂聚瑞生物科技有限公司;99%維生素C購自江蘇久佳生物科技有限公司;99%溴化鉀購自濰坊優(yōu)藍(lán)化學(xué)有限公司.

1.1.2 主要儀器

PHS-320智能多功能酸度計(jì),成都世紀(jì)方舟科技有限公司;YT11/TGL-16臺式高速離心機(jī),北京海富達(dá)科技有限公司;AL204-1C電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;101-1A型數(shù)顯電熱恒溫干燥箱,滄州精弘工程儀器有限公司;Nicolet Nexus 6700傅立葉紅外光譜儀,石家莊賽默科技有限公司;MARS40/60旋轉(zhuǎn)流變儀,賽默飛世爾科技(中國)有限公司;JP-300A-8W高速多功能粉碎機(jī),廣州雷邁機(jī)械設(shè)備有限公司;MicroMR02-025V 2MHz低場核磁共振分析儀,上海紐邁電子科技有限公司;CTA-10HD物性分析儀,天津創(chuàng)興電子設(shè)備制造股份有限公司;Imate皮膚水分測試儀,深圳富恒通科技有限公司;M378909可見分光光度計(jì),北京中西華大科技有限公司;H-500DE型數(shù)控超聲波清洗器,濟(jì)南歐萊博科學(xué)儀器有限公司;SU3800高分辨掃描電子顯微鏡,諾賽德自動化設(shè)備有限公司;DW-80W220臥式冰箱,浙江和利超低溫技術(shù)有限公司;T-PH-001pH計(jì),泰興市天科自動化儀表有限公司.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 凝膠基質(zhì)的篩選

選取羧甲基纖維素鈉(半合成凝膠基質(zhì))、聚乙烯醇(合成凝膠基質(zhì))、結(jié)冷膠以及海藻酸鈉(天然凝膠基質(zhì))四種不同的凝膠基質(zhì),向其中分別添加適量的蒸餾水?dāng)嚢杈鶆?,參考凝膠基質(zhì)的常用量,其中羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)的濃度設(shè)置為3%、4%、5%,聚乙烯醇(PVA)的濃度為5%、7.5%、10%,結(jié)冷膠(GG)的濃度為1%、2%、3%,海藻酸鈉(SA)的濃度為5%、7.5%、10%,結(jié)合感官評定對各凝膠基質(zhì)的色澤、均一性、成型性、流動性、粘性、涂展性進(jìn)行評估,確定最優(yōu)凝膠基質(zhì).

1.2.2 面膜凝膠的制備工藝

篩選出最優(yōu)的凝膠基質(zhì)后,通過對文獻(xiàn)[11,12]的參考,面膜凝膠的配方如下:CMC-Na、香菇多糖、甘油、山梨醇、山梨酸鉀、維生素C、去離子水和香精.

先將CMC-Na置于100 mL裝有適量去離子水的燒杯中并將其置于50 ℃的恒溫磁力攪拌器上,不斷攪拌直至完全溶解均勻.取出待其冷卻至室溫,將香菇多糖、山梨醇、維生素C、香精依次加入燒杯中不斷攪拌至完全混合.將甘油、山梨酸鉀依次加入燒杯內(nèi)使用均質(zhì)機(jī)不斷攪拌至完全均勻.

1.2.3 面膜凝膠保濕率的測定

參考任遠(yuǎn)等[13]的方法對面膜凝膠的保濕率進(jìn)行測定:稱取等質(zhì)量的面膜凝膠涂抹在培養(yǎng)皿底部,放置于25 ℃盛有碳酸鉀溶液(相對濕度45%)的干燥器中,在干燥后分別在0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h和24 h取樣并稱重,保濕率根據(jù)公式(1)計(jì)算:

B=M2M1×100%(1)

式(1)中:B代表保濕率,M1為干燥前面膜凝膠的質(zhì)量(g),M2為干燥后不同時間面膜凝膠的質(zhì)量(g).

1.2.4 單因素實(shí)驗(yàn)

(1)CMC-Na的添加量對香菇多糖面膜凝膠保濕率的影響

按照1.2.2節(jié)中面膜凝膠的制備方法,其中CMC-Na的添加量分別設(shè)置為3%、3.5%、4%、4.5%(w/v),香菇多糖添加量為2%(w/v),甘油添加量6%(v/v),山梨醇添加量3%(w/v),山梨酸鉀以及維生素C的添加量均為1%(w/v),并根據(jù)公式(1)測定不同樣品的保濕率,以香菇多糖面膜凝膠的保濕率為評價標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合感官評價確定CMC-Na的最佳添加量.

(2)香菇多糖的添加量對香菇多糖面膜凝膠保濕率的影響

按照1.2.2節(jié)中面膜凝膠的制備方法,其中CMC-Na的添加量為3.5%(w/v),香菇多糖添加量分別設(shè)置為0%、1%、2%、3%(w/v),甘油添加量6%(v/v),山梨醇添加量3%(w/v),山梨酸鉀以及維生素C的添加量均為1%(w/v),并根據(jù)公式(1)測定不同樣品的保濕率,以香菇多糖面膜凝膠的保濕率為評價標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合感官評價確定香菇多糖的最佳添加量.

(3)甘油的添加量對香菇多糖面膜凝膠保濕率的影響

按照1.2.2節(jié)中面膜凝膠的制備方法,其中CMC-Na的添加量為3.5%(w/v),香菇多糖添加量為1%,甘油添加量分別設(shè)置為0%、3%、6%、9%(v/v),山梨醇添加量3%(w/v),山梨酸鉀以及維生素C的添加量均為1%(w/v),并根據(jù)公式(1)測定不同樣品的保濕率,以香菇多糖面膜凝膠的保濕率為評價標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合感官評價確定甘油的最佳添加量.

(4)山梨醇的添加量對香菇多糖面膜凝膠保濕率的影響

按照1.2.2節(jié)中面膜凝膠的制備方法,其中CMC-Na的添加量為3.5%(w/v),香菇多糖添加量為1%,甘油添加量為3%,山梨醇添加量分別設(shè)置為0%、1%、2%、3%(v/v),山梨酸鉀以及維生素C的添加量均為1%(w/v),并根據(jù)公式(1)測定不同樣品的保濕率,以香菇多糖面膜凝膠的保濕率為評價標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合感官評價確定山梨醇的最佳添加量.

1.2.5 正交試驗(yàn)

基于1.2.4節(jié)中單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選取CMC-Na的添加量為3.3%、3.5%、3.7%,香菇多糖的添加量為0.8%、1%、1.2%,甘油的添加量為2%、3%、4%,山梨醇的添加量為1.5%、2%、2.5%進(jìn)行正交試驗(yàn),將保濕率作為響應(yīng)指標(biāo),通過四因素三水平正交表開展實(shí)驗(yàn)篩選香菇多糖面膜凝膠的最佳配方,正交試驗(yàn)因素水平如表1所示.

1.2.6 感官指標(biāo)測定[14]

從陜西科技大學(xué)招募了20名無味覺障礙和無味覺障礙史的志愿者(10男10女,年齡23~26歲),由20名志愿者組成的評估小組接受了感官培訓(xùn).

(1)外觀

觀察面膜凝膠的質(zhì)地是否均勻,有無雜質(zhì)和污跡.

(2)氣味

通過嗅覺感知面膜凝膠是否有不良?xì)馕兜?

(3)使用感受

在涂抹面膜凝膠時觀察是否會有不良反應(yīng).

1.2.7 理化指標(biāo)測定

(1)pH值

采用GB/T 13531.1-2008《化妝品通用檢測方法 pH值的測定》(稀釋法)中的方法來測定香菇多糖面膜凝膠的pH值,質(zhì)量指標(biāo):pH 3.5~8.5.

(2)耐熱性

取兩份面膜凝膠樣品,將其中一份以室溫保藏,另一份放入50±1 ℃恒溫水浴鍋中,24 h后取出,待樣品恢復(fù)室溫后觀察面膜凝膠樣品是否存在變色、變稀的現(xiàn)象[15].

(3)耐寒性

取兩份面膜凝膠樣品,將其中一份以室溫保藏,另一份放入-20±1 ℃冰箱,24 h后取出,待樣品恢復(fù)室溫后觀察面膜凝膠樣品是否存在變色、變稀的現(xiàn)象[16].

(4)離心穩(wěn)定性

取1.5 g的面膜凝膠樣品裝在2 mL的離心管并放在離心機(jī)中,將離心速度設(shè)置為3 000 r/min,離心時間為20 min,取出樣品后觀察面膜凝膠樣品是否均一,有無分離和分層現(xiàn)象[17].

1.2.8 質(zhì)構(gòu)測定

采用質(zhì)構(gòu)儀測定全質(zhì)構(gòu)模式下面膜凝膠樣品的彈性以及粘聚性,選用P/75探頭,測試參數(shù):將測前、測中、測后速度分別設(shè)置為1 mm/s、2 mm/s、5 mm/s,壓縮應(yīng)變45%,觸發(fā)力5 g[18].

選用P/0.25S探頭測定面膜凝膠樣品的凝膠強(qiáng)度,測試參數(shù)如下:測前、測中、測后速度分別設(shè)置為2 mm/s、1 mm/s、10 mm/s,壓縮應(yīng)變45%,觸發(fā)力5 g,測量一日三次.

1.2.9 LF-NMR測定.

樣品根據(jù)Sun等[18]使用的方法進(jìn)行測定并作部分修改,將一定重量的香菇面膜凝膠擠壓制品用保鮮膜包好后放入核磁共振管中,采用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)脈沖序列測量樣品的橫向弛豫時間T2.測試參數(shù)設(shè)置為90°脈沖時間為7 μs,180°脈沖時間為14 μs,回波數(shù)為18 000,回波時間為0.8 ms,累積時間為8次,采樣點(diǎn)為59 992,頻譜寬度為200 kHz,采樣重復(fù)時間為3 000 ms.

1.2.10 流變測定

按照Liu等[19]描述的方法,使用流變儀來測定不同樣品的動態(tài)粘彈性,使用40 mm幾何板,間隙為1 000 μm.實(shí)驗(yàn)程序如下:溫度設(shè)置為25 ℃,在0.1~100 rad/s的角頻率范圍內(nèi)以0.1%的應(yīng)變值進(jìn)行測定,所有測試均在線性粘彈區(qū)域內(nèi)進(jìn)行.

1.2.11 DPPH自由基清除能力測定

根據(jù)Shimada等[20]報(bào)道的方法對面膜凝膠的DPPH自由基清除能力進(jìn)行測定.制備0.6 mM濃度的DPPH甲醇溶液.取少量面膜凝膠樣品溶于蒸餾水中用玻棒攪勻后靜置24 h,取靜置后的上清液100 μL,加入200 μL DPPH溶液.將溶液均勻混合并在暗處靜置30 min后,在517 nm處測量各溶液的吸光度.DPPH自由基清除率通過公式(2)計(jì)算:

DPPH自由基清除率=1-A1-A2)A3×100%(2)

式(2)中:A1為樣品溶液與DPPH醇溶液的混合溶液的吸光值,A2為樣品溶液與無水乙醇的混合溶液的吸光值,A3為DPPH醇溶液和蒸餾水的混合溶液的吸光值.

1.2.12 面部皮膚水分含量測定

隨機(jī)選取20名不同職業(yè)、性別、膚質(zhì)、年齡、護(hù)膚習(xí)慣的人來進(jìn)行面部皮膚水分含量測試,首先使用皮膚水分測試儀記錄未涂抹面膜凝膠時實(shí)驗(yàn)人員的面部水分含量,晚上將固定量的面膜凝膠樣品均勻涂抹于實(shí)驗(yàn)人員的面部,15 min后洗凈,于第二天早上測定面部皮膚水分含量,每兩天涂敷一次,實(shí)驗(yàn)周期為30天[21].

1.2.13 數(shù)據(jù)分析

除非另有規(guī)定,所有測試均測量三次,使用SPSS分析軟件分析數(shù)據(jù),使用Origin 9.0進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和圖形構(gòu)建.使用Duncan檢驗(yàn),p<0.05的差異被判斷為顯著.

2 結(jié)果與討論

2.1 凝膠基質(zhì)的篩選結(jié)果

4種不同濃度的凝膠基質(zhì)如圖1所示.由圖可以觀察到,CMC-Na凝膠基質(zhì)呈無色透明狀,隨著CMC-Na添加量的增加凝膠內(nèi)部形成的氣泡越來越多;PVA的凝膠基質(zhì)呈微白透明液體,隨著PVA添加量的增加,凝膠越來越渾濁,且內(nèi)部出現(xiàn)氣泡;GG的凝膠基質(zhì)呈白色渾濁狀,當(dāng)GG的添加量達(dá)到2%時凝膠色澤轉(zhuǎn)變成乳白色,內(nèi)部出現(xiàn)少量氣泡;當(dāng)SA的添加量為5%時,凝膠呈白色透明狀,當(dāng)添加量達(dá)到7.5%以上時凝膠色澤轉(zhuǎn)變成淡黃色并出現(xiàn)少量氣泡.

將四種不同的凝膠基質(zhì)分別傾斜30°,15 min后觀察其流動性,結(jié)果如圖2所示.由圖可知,CMC-Na、GG以及SA的流動性呈現(xiàn)出類似的狀態(tài),CMC-Na 3%,GG 1%以及SA 5%的凝膠基質(zhì)相較其他濃度的凝膠基質(zhì)更具流動性,CMC-Na 5%以及SA 10%的凝膠基質(zhì)具有輕微流動性,GG 3%無流動性.而PVA的濃度為10%時仍然呈流體狀,流動性大.

將四種不同的凝膠基質(zhì)涂抹于手背上并觀察其涂展性,結(jié)果如圖3所示.由圖可以看到,濃度為3%和4%的CMC-Na凝膠基質(zhì)在涂抹時比較均一,與皮膚的貼合性較好,當(dāng)濃度達(dá)到5%時與皮膚不能緊密貼合,涂展性變差;PVA凝膠基質(zhì)呈流體狀,粘度大,涂展效果很差;濃度為1%的GG凝膠基質(zhì)流動性大,且粘度較低,當(dāng)添加量達(dá)到2%和3%時物料的涂展性較均一;濃度為5%和7.5%的SA凝膠基質(zhì)涂展均一,與皮膚親和性好,當(dāng)添加量達(dá)到10%時凝膠的涂抹不均勻、涂展性變差.

4種不同濃度的凝膠基質(zhì)篩選結(jié)果如表2所示.綜合凝膠基質(zhì)的色澤、均一性、成型性、流動性、粘性和涂展性指標(biāo),CMC-Na(3%~4%)整體的凝膠效果相對更好,PVA(5%~10%)凝膠成型性差,涂抹時不與皮膚貼合;SA(7.5%~10%)凝膠涂抹會比較粘稠,涂展均一性上不占優(yōu)勢;GG(2%)凝膠涂抹效果良好,但是色澤相對而言不如CMC-Na.最終本實(shí)驗(yàn)選取濃度范圍為3%~4%的CMC-Na作為最佳凝膠基質(zhì)來進(jìn)行后續(xù)的研究工作.

2.2 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1 CMC-Na的添加量對香菇多糖面膜凝膠保濕率和感官質(zhì)地的影響

由圖4(a)可知,隨著測試時間的延長,香菇多糖面膜凝膠的保濕率呈現(xiàn)遞減的趨勢,當(dāng)提高CMC-Na的添加量時,樣品的保濕率均有所提升,其中4% CMC-Na添加量的面膜凝膠保濕率最高,添加量為3.5%時次之,3%CMC-Na添加量樣品的保濕率最低.這可能是因?yàn)殡S著CMC-Na濃度的增大,面膜凝膠性增強(qiáng),可以防止水分散發(fā),而過高的CMC-Na濃度使得面膜中不溶性膠團(tuán)增多,影響產(chǎn)品保濕率和細(xì)膩感[22].

由此得出,當(dāng)CMC-Na的添加量為4%時香菇多糖面膜凝膠保濕率最大,失水率最小.但由于CMC-Na的濃度為4%~4.5%時,面膜凝膠的粘性較大,導(dǎo)致涂展不均勻,與皮膚貼合度略差.因此綜合面膜凝膠的保濕率及感官質(zhì)地,CMC-Na的最優(yōu)添加量為3.5%.

2.2.2 香菇多糖的添加量對香菇多糖面膜凝膠保濕率和感官質(zhì)地的影響

由圖4(b)可知,隨著測試時間的延長,面膜凝膠的保濕率整體呈現(xiàn)出逐漸遞減的趨勢,可以看到隨著香菇多糖添加量的增加,面膜凝膠的保濕率呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢,在香菇多糖添加量達(dá)到1%時,面膜凝膠的保濕率達(dá)到最大,過量的香菇多糖對面膜凝膠的保濕率有一定的負(fù)面影響.當(dāng)香菇多糖低于1%時,產(chǎn)品呈現(xiàn)半透明凝膠狀,保濕性最佳,多糖含量高于1%時,影響面膜凝膠的空間位阻,繼而影響保濕率[22].

由此得出,當(dāng)香菇多糖的添加量為1%時面膜保濕率最大.香菇多糖添加量過多凝膠會變得更加粘稠,整體的色澤也會變深,因此綜合面膜凝膠的保濕率及感官質(zhì)地,香菇多糖的最優(yōu)添加量為1%.

2.2.3 甘油的添加量對香菇多糖面膜凝膠保濕率和感官質(zhì)地的影響

由圖4(c)可知,隨著甘油添加量的增加,面膜凝膠樣品的保濕率呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢,在不添加甘油時,面膜凝膠樣品的保濕率最低,當(dāng)甘油添加量達(dá)到3%時,樣品的保濕率最高,隨著甘油添加量繼續(xù)增大,樣品的保濕率降低,其中6%甘油添加量的保濕率最低.甘油作為增塑劑,對面膜有吸引力,可以增大保濕率,過量的甘油出現(xiàn)粘膩感,影響面膜中水分被吸收[23].

由此得出,當(dāng)甘油的添加量為3%時面膜凝膠樣品的保濕率最大.當(dāng)添加6%以及9%的甘油時凝膠會變稀,凝膠的流動性增大,因此綜合考慮面膜凝膠的保濕率及感官質(zhì)地,甘油的最優(yōu)添加量為3%.

2.2.4 山梨醇的添加量對香菇多糖面膜凝膠保濕率和感官質(zhì)地的影響

由圖4(d)可知,結(jié)果表明在貯藏期間,山梨醇的添加量對香菇多糖面膜凝膠的保濕率無顯著影響,山梨醇添加量為3%的面膜凝膠保濕率始終高于其他樣品.山梨醇對皮膚具有保濕作用,但是效果甚微[24].

由此得出,當(dāng)山梨醇的添加量為3%時面膜凝膠樣品的保濕率最大.當(dāng)添加1%以及2%的山梨醇時對面膜凝膠質(zhì)地?zé)o明顯影響,面膜凝膠的粘性適中,涂展均一,但添加量3%時會導(dǎo)致面膜凝膠變得渾濁不透明.因此綜合考慮面膜凝膠的保濕率及感官質(zhì)地,山梨醇的最優(yōu)添加量為2%.

2.3 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

在上述單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),根據(jù)正交表配制9種香菇多糖面膜凝膠,分別為樣品1~9,如圖5所示.

由圖5可以觀察到,各個面膜凝膠樣品質(zhì)地均一,無明顯雜質(zhì),經(jīng)過倒置15分鐘后發(fā)現(xiàn)樣品2、樣品3、樣品5、樣品7的流動性較其他樣品略大,其他面膜凝膠樣品倒置后未發(fā)現(xiàn)明顯下滑現(xiàn)象,流動性較小,與蘆薈膠和市售睡眠面膜類似.

以9個樣品第24 h的保濕率作為響應(yīng)值得到的正交試驗(yàn)結(jié)果和方差分析表如表3、表4所示,各因素對香菇多糖面膜凝膠保濕率影響的順序大小為D>B>C>A,即山梨醇含量>香菇多糖含量>甘油含量>CMC-Na含量,最佳配方為:A1B2C3D2,即CMC-Na添加量為3.3%,香菇多糖添加量為1%,甘油添加量為4%,山梨醇添加量為2%,按照該配方制備的面膜凝膠保濕率最大.

2.4 香菇多糖面膜凝膠的感官指標(biāo)分析

香菇多糖面膜凝膠的感官指標(biāo)結(jié)果如表6所示.

2.5 香菇多糖面膜凝膠的理化指標(biāo)分析

香菇多糖面膜凝膠的pH值為5.17±0.08,呈弱酸性,符合GB/T 13531.1-2008的相關(guān)規(guī)定.穩(wěn)定性是面膜、乳液等化妝品及護(hù)膚品的重要質(zhì)量指標(biāo),包含耐熱性、耐寒性以及離心穩(wěn)定性,香菇多糖面膜凝膠及對照面膜的穩(wěn)定性如圖6所示.結(jié)果表明,經(jīng)過高溫、低溫以及離心等處理后,香菇多糖面膜凝膠以及兩款市售面膜均沒有出現(xiàn)水分析出、分層、色澤的變化以及沉淀等現(xiàn)象,具有優(yōu)良的耐熱性、耐寒性以及離心穩(wěn)定性[25].

2.6 香菇多糖面膜凝膠的質(zhì)構(gòu)分析

香菇多糖面膜凝膠以及對照面膜的質(zhì)構(gòu)特性如圖7所示.彈性表示使樣品變性到一定程度所需的力,由圖7(a)可以看出,香菇多糖面膜凝膠與對照面膜的彈性無顯著性差異;粘聚性被用來表示凝膠保持完整網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的能力,即表示樣品在經(jīng)過第一次變形后對其進(jìn)行再次壓縮的承受能力[26],結(jié)果表明,香菇多糖面膜凝膠的粘聚性最大,顯著高于蘆薈膠面膜,但與睡眠面膜無顯著差異.

凝膠強(qiáng)度是反應(yīng)凝膠分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的一個參數(shù),從圖7(b)可以看出,香菇多糖面膜凝膠的凝膠強(qiáng)度最大,顯著高于對照面膜,睡眠面膜次之,蘆薈膠面膜的凝膠強(qiáng)度最低,說明香菇多糖面膜凝膠內(nèi)部機(jī)械強(qiáng)度相對較大.

2.7 香菇多糖面膜凝膠的低場核磁分析

香菇多糖面膜凝膠以及對照面膜的橫向弛豫時間T2反演圖如圖8所示.結(jié)果表明,香菇多糖面膜凝膠和對照面膜幾乎都在T2>100 ms時出峰,這表示三種面膜內(nèi)部基本均為自由水,即可以自由遷移的水[27].蘆薈膠面膜的T2與香菇多糖面膜凝膠以及睡眠面膜相比向右偏移,這說明蘆薈膠面膜中的水分受到的束縛力減少,自由度相對更大,而睡眠面膜中水分受到的束縛力相對更強(qiáng)一些,更具鎖水性,香菇多糖面膜凝膠處于兩者之間.

2.8 香菇多糖面膜凝膠的流變分析

圖9表示香菇多糖面膜凝膠以及對照面膜的粘彈性.從圖9(a)可以看到,面膜的G′在低頻率時變化不大,隨著掃描頻率的增加,G′逐漸呈現(xiàn)上升趨勢;而G″始終隨頻率的增加而增大,且G′

2.9 香菇多糖面膜凝膠的DPPH自由基清除能力分析

香菇多糖面膜凝膠的DPPH自由基清除能力如圖10所示,以VC作為參照,可以看到隨著質(zhì)量濃度的增加,不同樣品對DPPH清除率均呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢,且香菇多糖面膜凝膠對DPPH自由基的清除能力高于蘆薈膠以及睡眠面膜,當(dāng)質(zhì)量濃度為5 mg/mL時,香菇多糖面膜凝膠對DPPH自由基的清除率為42.4%,而蘆薈膠面膜以及睡眠面膜對DPPH自由基的清除率分別為35.53%以及27.17%;當(dāng)質(zhì)量濃度為15 mg/mL時,香菇多糖面膜凝膠、蘆薈膠以及睡眠面膜對DPPH自由基的清除率分別為66.2%、63.31%以及53.39%;當(dāng)濃度為25 mg/mL時,香菇多糖、蘆薈膠以及睡眠面膜對DPPH自由基的清除率分別高達(dá)76.73%、72.73%以及66.75%.VC與香菇多糖具有很高的抗氧化能力,大大增強(qiáng)了香菇多糖面膜凝膠的抗氧化性.

自由基氧化是造成皮膚衰老的主要原因,香菇多糖面膜凝膠表現(xiàn)出了較好的清除DPPH自由基的能力,表明制備的香菇多糖面膜凝膠具有良好的抗氧化、抗衰老的功效.

2.10 香菇多糖面膜凝膠的保濕率分析

香菇多糖面膜凝膠以及對照面膜的保濕率如圖11所示.

結(jié)果表明,三種面膜的保濕率在25 ℃貯藏24 h內(nèi)均具有顯著性差異,其中蘆薈膠面膜的保濕率顯著低于其余2種面膜,貯藏24 h后保濕率降低至74.82%,失水率最大;而睡眠面膜的保濕率在24 h內(nèi)始終最大;香菇多糖面膜凝膠的保濕率處于兩種面膜之間,在第24 h時香菇多糖面膜凝膠以及睡眠面膜的保濕率分別為94.48%和96.38%.

2.11 香菇多糖面膜凝膠的面部皮膚水分含量分析

20名受試者的相關(guān)資料統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表7所示.5名受試者在使用香菇多糖面膜凝膠的測試結(jié)果如表8所示.表8所示結(jié)果表明,在前十三次使用時p值均>0.05,表示涂敷面膜凝膠前后受試者的皮膚含水量沒有顯著性差異,但是從第十四次開始敷用時0.01

3 結(jié)論

本研究探討了以香菇多糖作為天然活性成分制備面膜凝膠的可行性,具體結(jié)論如下:

(1)根據(jù)色澤、均一性、成型性、流動性、粘性以及涂展性指標(biāo)確定CMC-Na為最優(yōu)凝膠基質(zhì),通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)得出最優(yōu)的香菇多糖面膜凝膠的配方為:CMC-Na 3.3 g,香菇多糖1 g,甘油4 mL,山梨醇2 g,山梨酸鉀1 g,VC 1 g,去離子水100 mL,香精少量,其中香菇多糖面膜凝膠的感官以及理化指標(biāo)均符合行業(yè)的相關(guān)規(guī)定.

(2)與市售蘆薈膠以及睡眠面膜對比分析表明香菇多糖面膜凝膠的彈性與對照面膜無顯著性差異,粘聚性以及凝膠強(qiáng)度高于對照組,其中三款面膜中基本均為自由水.香菇多糖面膜凝膠與對照組的彈性模量無顯著差異,但粘性模量高于對照面膜.其抗氧化能力高于對照組,保濕率高于蘆薈膠面膜但略低于睡眠面膜.在敷用一段時間后,香菇多糖面膜凝膠明顯提高了不同人群皮膚中的水分含量,具有較好的保濕效果.本研究制備出具有保濕、抗氧化功效的多功能香菇多糖面膜凝膠,但只探討了它的保濕性以及抗氧化能力,其他功能性作用未來還有待挖掘.

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【責(zé)任編輯:陳 佳】

基金項(xiàng)目:國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2021YFD1600403); 陜西省科技廳科技計(jì)劃項(xiàng)目(2024NC-YBXM-168,2024QCY-XJ-077); 陜西省教育廳科技計(jì)劃項(xiàng)目(23JC013)

作者簡介:王雯婷(1998—),女,山西陽泉人,在讀碩士研究生,研究方向:農(nóng)產(chǎn)品高值加工

通訊作者:李紅波(1987—),男,河南濟(jì)源人,副教授,博士,研究方向:食源性活性物質(zhì)挖掘, hongbo715@163.com

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