摘" " 要： 為有效抑制多硫化鋰（LiPSs）的穿梭效應，通過靜電紡絲、電化學沉積和化學氣相生長技術在碳納米纖維（CNFs）上垂直生長碳納米管（CNTs），開發(fā)了一種超薄、輕質(zhì)的多功能三維多層交聯(lián)碳納米纖維-碳納米管（CNTs-CNFs）夾層，并研究CNTs-CNFs對鋰硫電池（LSBs）電化學性能的影響。研究結(jié)果表明：CNTs-CNFs薄膜優(yōu)異的導電性和豐富的孔隙結(jié)構(gòu)為LSBs提供了均勻的導電網(wǎng)絡和LiPSs的吸附過濾屏障，與無夾層相比，含有CNTs-CNFs夾層的電池具有更優(yōu)異的容量保持率和循環(huán)穩(wěn)定性，在0.2 C電流密度下具有1 296.7 mA·h/g的初始放電比容量，在100次循環(huán)后仍能提供了864.7 mA·h/g的放電比容量，容量保持率為66.68%。

關鍵詞： 多硫化鋰（LiPSs）； 碳納米纖維-碳納米管（CNTs-CNFs）； 夾層； 三維多層交聯(lián)； 鋰硫電池（LSBs）

中圖分類號： TQ152" " " " " " 文獻標志碼： A" " " " " " " " 文章編號：" １６７１－０２４Ｘ（２０24）０4－００44－06

Capture and accelerated conversion mechanism of polysulfides by CNTs-CNFs interlayer in lithium-sulfur batteries

CHEN Lei， YUAN Yehui， SONG Rui， ZHANG Chao

（School of Textile Science and Engineering， Tiangong University， Tianjin 300387， China）

Abstract： In order to effectively suppress the shuttle effect of lithium polysulfides （LiPSs）， carbon nanotubes （CNTs） were vertically grown on carbon nanofibers （CNFs） by electrospinning， electrochemical deposition and chemical vapor growth techniques. An ultra-thin， lightweight multi-functional three-dimensional cross-linked carbon nanofibers-carbon nanotubes （CNTs-CNFs） interlayer was developed to study the effect of CNTs-CNFs on the electrochemical properties of lithium-sulfur batteries （LSBs）. The research results indicate that the excellent conductivity and abundant pore structure of CNTs-CNFs film provide uniform conductive network for LSBs and adsorption filtration barrier for LiPSs. Compared with the battery without interlayer， the battery with CNTs-CNFs interlayer has better capacity retention and cycle stability. It has an initial specific discharge capacity of 1 296.7 mA·h/g at a current density of 0.2 C， and can still provide a specific discharge capacity of 864.7 mA·h/g after 100 cycles， and the capacity retention rate is 66.68%.

Key words： lithium polysufide（LiPSs）； carbon nanofibers-carbon nanotubes（CNTs-CNFs）； interlayer； 3D multilayer cross-linked； lithium-sulfur batteries （LSBs）

便攜式電子產(chǎn)品、電動汽車以及大型工業(yè)設備的發(fā)展對具有高能量密度和長循環(huán)壽命的儲能部件產(chǎn)生了巨大的需求[1]。目前鋰離子電池的能量密度已接近其理論極限[2]。硫在正極反應過程中通過氧化還原反應表現(xiàn)出較高的理論容量（1 675 mA·h/g），使鋰硫電池（LSBs）獲得約2 600 W·h/kg的理論比能量密度[3]。然而，LSBs在實際應用中仍有許多缺點。首先，硫（S）及其還原產(chǎn)物的導電性差，阻礙了充放電過程中硫的化學反應；其次，多硫化鋰（LiPSs，Li2Sx，4≤x≤8）溶解在電解液中，導致活性物質(zhì)的嚴重損失，LiPSs在電極之間的穿梭效應導致庫侖效率下降 ；再次， 硫和其反應產(chǎn)物Li2S之間的巨大密度差導致嚴重的體積膨脹，造成陰極的嚴重損壞[4]。解決LSBs的電化學效率低下和不穩(wěn)定的方法之一是開發(fā)具有多孔收集器的層間材料來容納硫和吸收LiPSs。早在2012年，Manthiram等[5]就提出了“夾層”的概念。夾層可以捕獲LiPSs，從而抑制穿梭效應。它不僅簡化了電池的加工過程，不需要復雜的復合材料合成和表面化學修飾，而且提高了電池的容量和循環(huán)壽命，從而促進了LSBs的實用化。此后，“夾層”在LSBs中的應用引起了廣泛關注。

碳納米管（CNTs）[6]由于其獨特的一維納米結(jié)構(gòu)、良好的導電性、出色的柔韌性和化學穩(wěn)定性，已經(jīng)被廣泛研究并應用于LSBs夾層材料。Huang等[7]通過簡易真空過濾制備了氧化石墨烯（GO）/CNT復合膜。這種柔性薄膜被用作隔膜和陰極之間的夾層，以減少活性物質(zhì)損失并抑制LiPSs的穿梭。帶有GO/CNT夾層的LSBs在300次循環(huán)后提供了671 mA·h/g的優(yōu)秀可逆容量，在0.2 C下每循環(huán)的衰減率為0.043%。然而，由于CNTs的納米尺寸，在傳統(tǒng)狀態(tài)下很難將其制備成獨立的自支撐薄膜。在以前的研究中，已經(jīng)開發(fā)了幾種方法，通過一步旋轉(zhuǎn)法、真空過濾法和原位生長法[8-10]將CNTs負載在獨立的基底上。然而，它們都存在著CNTs和基底之間界面結(jié)合較弱的問題，這使得它們難以適應循環(huán)充放電試驗中硫體積變化對結(jié)構(gòu)的破壞，帶來了電池循環(huán)壽命低的問題。

基于向外延展策略，結(jié)合CNFs連續(xù)、優(yōu)異的機械性能和CNTs優(yōu)異的導電性、柔韌性和穩(wěn)定的化學性能等特點，本研究構(gòu)建了三維多層交聯(lián)碳納米纖維-碳納米管（CNTs-CNFs）導電網(wǎng)絡。通過對聚丙烯腈（PAN）溶液進行靜電紡絲制備PAN纖維；通過化學氣相沉積（CVD）[11]在CNFs表面生長CNTs，成功制備了多功能三維多層交聯(lián)導電網(wǎng)絡。根據(jù)頂端生長的機理，在CNTs的生長過程中不會對CNFs造成損傷。此外，基于碳原子之間的牢固聯(lián)系，可以保證CNFs和CNTs之間較強的界面結(jié)合[12]。多層交聯(lián)的CNTs為電子運輸提供了快速通道。

1 實驗部分

1.1 實驗原料和儀器

原料：聚丙烯腈（Mw = 1.5×105 g/mol），上海麥克林生化科技有限公司；N，N二甲基甲酰胺，分析純，天津市富宇精細化工有限公司；二硫化碳，分析純，天津風船化學試劑科技有限公司；升華硫，分析純，天津泰蘭德化工試劑廠；金屬鋰片（Φ16 mm×6 mm），天津中能鋰業(yè)有限公司；電解液，蘇州多多化學科技有限公司；隔膜（Celgard 2400）和紐扣電池殼體（CR2032），市售。

儀器：DHG-9123A型電熱鼓風恒溫干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司；DF-101S型恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責任公司；YFSP-GIII型靜電紡絲機，天津市云帆科技有限公司；OTF-1200X-III型管式爐，合肥科晶材料技術有限公司；GCVD2-9-16型化學氣相沉積爐（CVD），西尼特（北京）科技有限公司；S8100場發(fā)射掃描電鏡 （SEM），日本Hitachi公司；D8 Discover X-射線衍射儀（XRD），德國Bruker公司；XploRA PLUS激光共焦掃描成像拉曼光譜儀（Raman），日本Horiba公司；GENESIS 60S X-射線光電子能譜 （XPS），美國EDAX公司；MSK-T-07型紐扣電池切片機，合肥科晶材料技術有限公司；MSK-110D型紐扣電池封裝機，深圳科晶智達科技有限公司；MB-UniLabPLus（1200/780）型手套箱，布勞恩惰性氣體系統(tǒng)（上海）有限公司；CHI760E電化學工作站，上海辰華儀器有限公司；CT3001A藍電電池循環(huán)測試系統(tǒng)，武漢市藍電電子股份有限公司。

1.2 材料制備

1.2.1 CNTs-CNFs的制備

圖1所示為CNTs-CNFs的制備流程。

將2 g聚丙烯腈（PAN）粉末加入到14.66 g N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，置于50 ℃恒溫水浴鍋中連續(xù)攪拌直至得到透明的溶液，質(zhì)量分數(shù)為12%。將配置完成的PAN溶液使用靜電紡絲機紡成納米纖維膜。隨后將烘干的PAN初生纖維膜，放入帶有升溫程序的鼓風干燥烘箱里進行預氧化處理。待烘箱的溫度降至室溫時，將預氧化后的納米纖維膜剪成合適的尺寸放入到氧化鋁磁舟里，再將氧化鋁磁舟放到管式爐里進行碳化。隨后將CNFs剪成大中的正方形，在事先配置好電沉積液中預先浸泡5 min。以飽和甘汞電極為參比電極，鉑片電極為對電極，CNFs樣品用鉑電極夾夾住固定作為工作電極電化學沉積Ni，記作CNFs-Ni。將制備好CNFs-Ni納米纖維膜放入氧化鋁磁舟內(nèi)，一起放進CVD反應爐腔內(nèi)生長CNTs，記作CNTs-CNFs。

1.2.2 電池組裝

為了確定CNTs-CNFs夾層的積極作用，本研究使用CNTs-CNFs作為陰極集流體，制備了帶有和不帶有CNTs-CNFs夾層的2種電池。CNTs-CNFs/S陰極是事先準備好的。用裁片機將CNTs-CNFs制成直徑15 mm的圓盤。在CNTs-CNFs圓盤表面滴加一定量的S/CS2（100 mg/mL），轉(zhuǎn)移到通風櫥中使溶劑蒸發(fā)，然后在封閉的反應器中155 ℃熱處理6 h，得到CNTs-CNFs/S陰極。CNTs-CNFs/S的S含量約為2.9 mg/cm2。

為了進行電化學測量，在手套箱中組裝了使用夾層和不使用夾層的2種CR2032硬幣型電池（H2O和O2 lt; 0.01 mg/L），其中CNTs-CNFs/S復合材料直接作為陰極，鋰金屬片作為陽極，使用Celgard 2400規(guī)格的隔膜。電解液是通過將1 mol/L濃度的雙（三氟甲烷）磺酰亞胺鋰（LiTFSI）溶解在乙二醇二甲醚/1，3-二氧戊環(huán)（DME/DOL，體積比為1 ∶ 1）中制備的，并含有0.1 mol/L濃度的LiNO3。

1.3 測試與表征

（1） 形貌與材料表征：采用掃描電子顯微鏡（FE-SE，Gemini SEM 500）觀察CNTs-CNFs的微觀結(jié)構(gòu)；使用X射線衍射儀（XRD）分析其晶體結(jié)構(gòu)；通過X射線能譜儀（EDS）和X射線光電子能譜（XPS）分析樣品的元素分布和組成；采用拉曼光譜（Raman， XploRA PLUS）表征樣品的結(jié)構(gòu)，其激發(fā)波長為514 nm。

（2） 電化學性能測試：采用CHI760E型電化學工作站對組裝的紐扣電池進行循環(huán)伏安曲線測試（CV）和交流阻抗測試（EIS）；采用武漢市藍電電子股份有限公司生產(chǎn)的“LAND”電池測試系統(tǒng)進行循環(huán)性能和倍率性能的測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌分析

圖2所示為CNTs-CNFs的SEM圖，圖3為CNTs-CNFs和CNFs-Ni的EDS元素分析圖。

由圖2可見，CNTs成功生長在CNFs表面，密度大，長度適宜。CNTs的根部垂直生長在CNFs表面，CNTs的尖端在N2和CH4氣氛的流動下呈現(xiàn)交叉纏繞，均勻分散的CNTs交叉扭轉(zhuǎn)形成的導電網(wǎng)絡有望通過物理屏障和化學吸附的協(xié)同作用錨定LiPSs，從而緩解穿梭效應[13]。

由圖3（a）可以看出，CNTs-CNFs表面的綠色顆粒狀物質(zhì)即為Ni。由圖3（b）可見，與CNFs-Ni的輪廓清晰一致，再一次證明Ni被均勻負載。

2.2 材料分析

圖4所示為CNTs-CNFs與CNFs的Raman光譜圖及XRD譜圖。

由圖4（a）可見，CNTs-CNFs與CNFs具有類似的光譜特征，但CNTs-CNFs的D帶和G帶中心位置相較于CNFs發(fā)生了偏移，向著CNTs的特征峰位置移動。CNTs-CNFs和CNFs的ID /IG的比值分別為0.796和1.110。CNTs-CNFs具有更低的峰強度比主要歸因于成功生長了石墨化程度更高的CNTs[14]。從圖4（b）中可以得出，26.21°的衍射峰歸因于CNFs的（112）結(jié)晶面，而CNTs-CNFs在44.45°附近顯示了一個更明顯的衍射峰，對應于（100）渦輪增壓層的碳表面，表明出現(xiàn)了部分石墨化結(jié)構(gòu)，證明了CNTs的生成[15]。51.76°的衍射峰可歸結(jié)為Ni的（200）晶面[16]。碳材料相關的尖銳峰也再次證明CNTs的生長。

圖5所示為CNTs-CNFs 的X射線光電子能譜圖和Ni的X射線光電子能譜圖。

由圖5（a）可知，CNTs-CNFs中存在著C、N、O和Ni共4種元素。由圖5（b）可見，在852.7 eV和870.2 eV的峰值分別對應于Ni 2p1/2和Ni 2p3/2的結(jié)合能[17]，其余2個峰是Ni 2p的衛(wèi)星峰。這充分證實了CVD工藝中的高溫還原得到了金屬Ni顆粒，Ni不僅可以提高鋰硫電池正極的電導率，還可以通過路易斯酸堿相互作用增強LiPSs的化學捕集能力[18]。

2.3 電化學性能分析

以CNTs-CNFs作為夾層置于CNTs-CNFs/S復合正極材料和隔膜之間組裝了CR2032電池，測試得到電化學阻抗譜，如圖6所示。

由圖6可以看出，電池的EIS圖譜由高頻區(qū)代表電荷轉(zhuǎn)移阻抗的半圓和低頻區(qū)代表鋰離子擴散阻抗的斜線組成，半圓直徑代表電荷轉(zhuǎn)移電阻[19]。電池在加入夾層以后，半徑變小，夾層電池的電載荷移阻抗變小，這說明具備優(yōu)異導電性能的CNTs-CNFs夾層為S及LiPSs提供了更多的電子通道，增強了LiPSs的氧化還原動力學，促進放電產(chǎn)物充分的轉(zhuǎn)換，從而促進更快的電荷轉(zhuǎn)移，這也有利于提高S活性物質(zhì)的利用率。同時低頻區(qū)斜線的斜率變化不明顯，這說明鋰離子的擴散速率并沒有因為CNTs-CNFs夾層的加入而變得困難[20]。

圖7所示為有夾層電池的CV曲線以及有無夾層電池的CV曲線對比。

如圖7（a）所示，能夠觀察到LSBs中S陰極在充放電過程中的氧化還原特征峰。位于2.3 V左右的第1個還原峰對應于環(huán)形硫被初步還原為可溶性的中間產(chǎn)物LiPSs，位于2.0 V左右的第2個還原峰則對應于LiPSs被進一步還原生成不溶性的Li2S2和Li2S固體。位于2.5～2.6 V左右的氧化峰則是對應于短鏈LiPSs被氧化最終生成環(huán)形硫。同時曲線具有良好的重疊度，峰形和位置無明顯改變，表明加入夾層的LSBs具有穩(wěn)定的電極結(jié)構(gòu)和良好的可逆充放電過程。從圖7（b）中可以看出，加入夾層以后的電池具有一個窄的峰寬、大的峰值電流強度和低的氧化電位，有夾層的電池峰值電流分別為27.11、7.942和5.385 mA；未加夾層的電池峰值電流分別為9.384、3.368和3.084 mA，說明電池中的鋰離子和電子的快速傳輸，電化學動力學得到增強，同時電極的極化程度降低。這表明CNTs-CNFs夾層的加入，改善了LSBs的氧化還原動力學，降低了電極的極化[21]。

圖8所示為有夾層的電池與沒有夾層的電池的循環(huán)穩(wěn)定性測試結(jié)果。

圖8（a）顯示了在0.2 C下，有夾層和無夾層電池的循環(huán)性能。有夾層電池的初放電比容量為1 296.7 mA·h/g，100次循環(huán)后，放電比容量為864.7 mA·h/g，容量保持率為66.68%，優(yōu)于無夾層的電池（802 mA·h/g，57.85%）。結(jié)果表明，CNTs-CNFs夾層可以抑制穿梭效應，減少活性物質(zhì)的不可逆損失。圖8（b）顯示了有夾層的電池和無夾層的電池在1 C高電流密度下的循環(huán)性能。先在0.2 C下激活5個循環(huán)后，再進行1 C測試。由圖8（b）可以看出，有夾層的電池放電比容量經(jīng)歷了一個衰減和增加的過程，這可以歸因于活性材料的重新排列和多次充放電后電解液的充分浸潤。500次循環(huán)后，放電比容量為699.2 mA·h/g，容量保持率為53.28%，每循環(huán)的庫侖效率始終保持在95%以上，比無夾層的電池更穩(wěn)定。在360圈之前，無夾層電池的放電比容量高于有夾層的電池，但在360圈之后，有夾層的電池實現(xiàn)了反超。夾層的引入大大改善了電池的循環(huán)穩(wěn)定性，并最終延長了電池的循環(huán)壽命[22]。

3 結(jié) 論

通過靜電紡絲、電化學沉積和化學氣相生長技術制備了一種多功能三維多層交聯(lián)CNTs-CNFs導電網(wǎng)絡骨架，作為LSBs的自支撐夾層，并研究分析了CNTs-CNFs夾層對鋰硫電池電化學性能的影響。研究結(jié)果表明：

（1） 密集排列的二維CNTs和CNFs之間形成的三維間隙確保了電解液的有效滲透和吸附/催化位點的暴露。CNTs-CNFs實現(xiàn)了LiPSs的物理阻隔和化學吸附，加速了電池反應過程中的相界催化作用，S的利用率得到提高。

（2） 具備CNTs-CNFs夾層的電池在0.2 C時顯示出良好的循環(huán)穩(wěn)定性，100次循環(huán)后容量保持率為66.68%。當在1 C測試時，它在500次循環(huán)后仍有699.2 mA·h/g的比容量。

（3） CNTs-CNFs夾層的引入大大提高了活性材料的利用率，并有效地抑制了LiPSs的穿梭效應，加上其簡單易行的制備過程，CNTs-CNFs夾層的開發(fā)和應用對提高LSBs的電化學性能展現(xiàn)了極大的潛力。

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本文引文格式：

陳磊，袁業(yè)輝，宋瑞，等. 鋰硫電池中CNTs-CNFs夾層對多硫化物的捕獲和加速轉(zhuǎn)化機理[J]. 天津工業(yè)大學學報，2024， 43（4）： 44-49.

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收稿日期： 2023-02-21

基金項目： 中國博士后科學基金資助項目（2018M640240，2019T120189）

通信作者： 陳" " 磊（1986—），男，博士，副教授，主要研究方向為納米纖維結(jié)構(gòu)設計及在環(huán)境保護、新能源等方面的應用。

E-mail：chenlei@tiangong.edu.cn