摘 要：電感耦合等離子體質(zhì)譜（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）半定量分析技術(shù)，具有操作便捷、分析速度快的特點(diǎn)，可對(duì)樣品中70種以上元素進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，且在無(wú)內(nèi)標(biāo)及全目標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的條件下，就能實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中未知元素的快速定性與濃度范圍界定。該技術(shù)尤其適用于應(yīng)對(duì)食品安全領(lǐng)域的突發(fā)事件，能夠迅速識(shí)別污染元素，并為后續(xù)精確分析提供詳盡、綜合的數(shù)據(jù)支持。本文深入探討ICP-MS半定量分析技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用現(xiàn)狀，旨在提升該技術(shù)在保障食品安全領(lǐng)域的科學(xué)應(yīng)用與研究水平。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）；半定量分析；多元素；食品安全

Abstract： The semi-quantitative analysis technology of inductively coupled plasma-mass spectrometry （ICP-MS） has the characteristics of convenient operation and fast analysis speed， which can meet the simultaneous detection of more than 70 elements in samples. In the absence of internal standard and full target element reference material， the rapid qualitative and concentration range of unknown elements in the sample can be defined. This technique is especially suitable for dealing with emergencies in the field of food safety because it can rapidly identify contaminated elements and provide detailed and comprehensive data support for subsequent， accurate analysis. In this paper， the current status of ICP-MS semi-quantitative analysis in food safety testing is discussed in depth， aiming to improve the scientific application and research level of this technology in the field of food safety.

Keywords： inductively coupled plasma-mass spectrometry （ICP-MS）; semi-quantitative analysis; multi-element; food safety

食品中重金屬的來(lái)源多樣，既包括外部環(huán)境污染物通過食物鏈的傳遞，也包括食品加工過程中人為引入的重金屬[1]。重金屬物質(zhì)難以降解，其在人體內(nèi)的累積將會(huì)干擾免疫系統(tǒng)的正常功能，導(dǎo)致機(jī)體的抵抗力下降，易發(fā)生感染和形成慢性疾病，造成機(jī)體組織功能損傷[2]?；谥亟饘傥镔|(zhì)對(duì)人體的危害，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限值》（GB 2762—2022）對(duì)蔬菜、畜禽肉、乳制品、水果及水產(chǎn)品等食品中的鉛、砷、鎘、鉻及汞等元素的含量進(jìn)行了明確規(guī)定。因此，加強(qiáng)對(duì)食品中重金屬的監(jiān)管十分必要，對(duì)于保護(hù)人們身體健康、維護(hù)社會(huì)穩(wěn)定、促進(jìn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展也具有重要意義。

目前，常見的金屬元素測(cè)定方法有比色法、分光光度法[3]、原子熒光光譜法、原子吸收光譜法[4]、電感耦合等離子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）因具有分析速度快[5]、動(dòng)態(tài)范圍廣、測(cè)定元素范圍廣、靈敏度高以及背景信號(hào)低[6]等特點(diǎn)，被認(rèn)為是最理想的無(wú)機(jī)微量及痕量元素分析方法[7]，已廣泛應(yīng)用于食品、材料、環(huán)境等多個(gè)檢測(cè)領(lǐng)域中。在進(jìn)行全譜圖或幾十個(gè)元素的全定量分析時(shí)，ICP-MS測(cè)定過程中需要提供靶標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，而標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程既復(fù)雜又耗時(shí)，且存在一定的局限性，在應(yīng)對(duì)突發(fā)污染事件時(shí)，難以迅速確定非靶向污染元素及其濃度范圍，不利于控制措施的及時(shí)制定。然而，ICP-MS半定量分析技術(shù)能夠彌補(bǔ)全定量分析的不足。該技術(shù)具有更快的分析速度，且能夠?qū)崿F(xiàn)多個(gè)元素的同時(shí)測(cè)定。分析過程中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制較為便捷，無(wú)須配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或僅需要部分元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，能夠快速地對(duì)樣品進(jìn)行全元素的掃描定性和濃度預(yù)估，可為全定量分析提供各元素的濃度范圍及內(nèi)標(biāo)選擇提供參考[8-10]。憑借其獨(dú)特的技術(shù)特性和優(yōu)勢(shì)，ICP-MS半定量分析技術(shù)有利于食品安全檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，成為未來(lái)食品安全檢測(cè)的重要發(fā)展方向之一。但是，目前關(guān)于該分析技術(shù)的系統(tǒng)性研究與報(bào)道相對(duì)匱乏，且尚未有明確的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或法律法規(guī)對(duì)其進(jìn)行規(guī)范，并推廣至應(yīng)用層面。

基于此，本文將深入分析ICP-MS半定量分析技術(shù)的內(nèi)在機(jī)制、優(yōu)勢(shì)特性及其局限性，并著重探討其在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的創(chuàng)新應(yīng)用與實(shí)證研究。同時(shí)分析該技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用過程中面臨的挑戰(zhàn)，以期為相關(guān)人員提供參考。

1 ICP-MS半定量分析技術(shù)概述

在傳統(tǒng)的ICP-MS定量分析中，需要嚴(yán)格依賴每個(gè)待分析元素配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在完成煩瑣的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制后才可進(jìn)行測(cè)定分析。而ICP-MS半定量分析技術(shù)無(wú)須提前準(zhǔn)備所有目標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即使在資源有限或時(shí)間緊迫的情況下，也能迅速地對(duì)樣品中的未知元素進(jìn)行初步識(shí)別，并有效界定其濃度范圍[11]。此外，其測(cè)定結(jié)果不僅具有較高的準(zhǔn)確性，還展現(xiàn)出優(yōu)異的可重復(fù)性[12]。

ICP-MS出廠時(shí)預(yù)設(shè)有各元素半定量因子，通過配制單一濃度點(diǎn)的商品化混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)合元素響應(yīng)值與濃度值計(jì)算并修正半定量因子。儀器自動(dòng)校正后，可模擬平滑的質(zhì)量-靈敏度曲線，依據(jù)該曲線及元素特性，能夠精確計(jì)算樣品中各元素的濃度，提升測(cè)量準(zhǔn)確性和可靠性[13]。

ICP-MS半定量分析技術(shù)存在質(zhì)譜干擾與非質(zhì)譜干擾。質(zhì)譜干擾涵蓋多原子離子干擾、多電荷離子干擾、氧化物干擾及同量異位素干擾等復(fù)雜情況[14-15]。

為有效緩解質(zhì)譜干擾，提升分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，業(yè)界已廣泛采用多種策略，包括儀器的高精度調(diào)諧、集成碰撞/反應(yīng)池技術(shù)以選擇性地去除或降低干擾信號(hào)、利用同位素稀釋或選擇特定同位素作為內(nèi)標(biāo)等，顯著提高了數(shù)據(jù)的可靠性。而非質(zhì)譜干擾則主要源于物理過程及樣品基質(zhì)本身的復(fù)雜性，這些因素可能導(dǎo)致信號(hào)強(qiáng)度的增強(qiáng)或減弱，如基體效應(yīng)和電離效應(yīng)等。為克服這些非質(zhì)譜干擾，研究者們開發(fā)了一系列解決方案：實(shí)施基體稀釋以降低基質(zhì)對(duì)分析過程的直接影響；采用基體匹配技術(shù)以減少基質(zhì)效應(yīng)的差異；設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案以減小基質(zhì)與分析物之間的相互作用；利用在線內(nèi)標(biāo)校正技術(shù)動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)并補(bǔ)償信號(hào)響應(yīng)的波動(dòng)和靈敏度的變化。通過綜合應(yīng)用這些措施，能夠顯著提升ICP-MS在半定量分析中的穩(wěn)定性和精確度，確保分析結(jié)果的可靠性。

2 食品安全領(lǐng)域中ICP-MS半定量分析技術(shù)的應(yīng)用研究進(jìn)展

2.1 食品安全檢測(cè)準(zhǔn)確度方面的研究進(jìn)展

在半定量分析技術(shù)能實(shí)現(xiàn)快速且一次性掃描全元素濃度的條件下，目前的研究多聚焦于提升該技術(shù)的準(zhǔn)確度，并積極探索與其他分析技術(shù)的聯(lián)合應(yīng)用。半定量分析方法是一種在缺乏精確校準(zhǔn)條件的情況下可實(shí)現(xiàn)各元素含量同時(shí)測(cè)定的技術(shù)，已廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全和生物樣本分析等領(lǐng)域。半定量分析的準(zhǔn)確度受樣品基質(zhì)、元素濃度、校準(zhǔn)元素?cái)?shù)量和相鄰質(zhì)量的影響，也受校準(zhǔn)元素分布的影響。一般認(rèn)為半定量的結(jié)果相對(duì)偏差在±50%[16]。表1匯總了近年來(lái)相關(guān)報(bào)道中關(guān)于ICP-MS半定量分析技術(shù)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的相關(guān)信息。

通常認(rèn)為，ICP-MS半定量分析技術(shù)中的半定量因子無(wú)須使用太多的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行校正。由表1可知，10項(xiàng)報(bào)道中有8項(xiàng)的校正標(biāo)準(zhǔn)溶液元素不超8個(gè)，其結(jié)果相對(duì)偏差多在±30%，少部分元素的準(zhǔn)確度會(huì)更高。其中，2篇文獻(xiàn)校正元素為25種，相對(duì)偏差均在±7%。也有學(xué)者通過縮短質(zhì)量間隔并使用18種元素進(jìn)行校準(zhǔn)，顯著提高了分析精度[27]。于趁等[28]在He碰撞反應(yīng)池模式下采用ICP-MS半定量分析技術(shù)測(cè)定樣品中34種元素。結(jié)果顯示，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，加標(biāo)回收均大于80%，回收效果滿意；奶粉全定量與半定量測(cè)定結(jié)果均在同一濃度范圍?？梢钥闯觯Ｕ氐臄?shù)量和分布的質(zhì)量范圍對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，校準(zhǔn)元素?cái)?shù)量越多，覆蓋荷質(zhì)比質(zhì)量軸范圍越廣，測(cè)定結(jié)果也就越精確。因此，采用ICP-MS半定量分析法測(cè)定目標(biāo)元素時(shí)，可以使用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行半定量因子的校正，以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

在加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)分析中，鄧寧等[24]對(duì)易腐葉菜類蔬菜中12種元素進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率在71.1%～90.7%。張祥[21]對(duì)多種食品中的鉛、鎘、鉻、汞、砷、鋇、銻及銅多種微量金屬元素進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，得到加標(biāo)回收率為82.80%～118.00%。黃鳳妹[18]發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品、盲樣液加標(biāo)回收的回收率在97%～112%。分析可得，樣品基質(zhì)簡(jiǎn)單、干擾污染少的樣品，以及在測(cè)定過程中進(jìn)行儀器條件優(yōu)化后，所得半定量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。

通常，待測(cè)元素濃度與測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度呈正相關(guān)，待測(cè)元素濃度越高，準(zhǔn)確度就越高[29]。例如，吳開華等[30]對(duì)灌溉水中的鉛、砷、鎘、鉻、銅、鋅和鎳7種重金屬元素進(jìn)行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)元素濃度小于0.01 mg·L-1時(shí)，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差大于70%，準(zhǔn)確度較低；當(dāng)元素濃度大于0.1 mg·L-1時(shí)，半定量測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差小于30%。嚴(yán)霞[31]研究發(fā)現(xiàn)，半定量分析過程匯總，目標(biāo)元素濃度在0.01 mg·L-1以上時(shí)，所得結(jié)果準(zhǔn)確度較高。

綜上，半定量測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的高低與眾多因素有關(guān)，但尚未掌握其規(guī)律性。因此，提高半定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是當(dāng)前亟待解決的難題，也是未來(lái)半定量分析技術(shù)發(fā)展的重要方向。在無(wú)須建立標(biāo)曲的情況下，半定量分析技術(shù)的快速定性和預(yù)估各元素濃度范圍使其成為面對(duì)突發(fā)食品安全事件時(shí)的有力檢測(cè)方式，可為后續(xù)的全定量分析、內(nèi)標(biāo)選擇以及降低干擾元素影響提供依據(jù)。

2.2 食品安全檢測(cè)應(yīng)用拓展方面的研究進(jìn)展

目前，相關(guān)人員針對(duì)半定量方法的應(yīng)用領(lǐng)域及范疇進(jìn)行了拓展與深化，具體應(yīng)用見圖1。FERREIRA等[32]采用ICP-MS半定量分析技術(shù)，針對(duì)受污染水域和正常水域中的34個(gè)魚類物種共計(jì)255條成年個(gè)體進(jìn)行重金屬含量評(píng)估。通過對(duì)比半定量全元素掃描結(jié)果，發(fā)現(xiàn)污染水域魚類體內(nèi)砷與汞元素含量偏高。FUJIMURA等[33]利用ICP-MS半定量分析技術(shù)實(shí)現(xiàn)了動(dòng)物體內(nèi)礦物質(zhì)含量的動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，并對(duì)比評(píng)估了大鼠在攝入不同鋅含量日糧10 d后，其體內(nèi)組織和血漿中的26種礦物質(zhì)含量的變化。這一研究不僅體現(xiàn)了ICP-MS半定量分析技術(shù)在復(fù)雜生物樣本中多元素同時(shí)檢測(cè)方面的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，還深刻揭示了礦物質(zhì)濃度隨膳食中鋅濃度變化而呈現(xiàn)出的規(guī)律性變化。通過比較ICP-MS半定量分析技術(shù)在不同水域之間或不同時(shí)間段的多元素掃描結(jié)果，可以快速明確目標(biāo)對(duì)象中某一種或多種元素的變化，且不需要靶標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，明顯拓寬了該技術(shù)的應(yīng)用渠道。

LAURSEN等[34]采用半定量分析技術(shù)并結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)73種元素進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)該方法能夠有效地區(qū)分常規(guī)種植的大麥與有機(jī)大麥，以及作物類型如小麥和馬鈴薯等。與傳統(tǒng)的全定量方法相比，該方法在區(qū)分地理來(lái)源方面展現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢(shì)。WANG等[35]采用ICP-MS半定量分析技術(shù)結(jié)合支持向量機(jī)（Support Vector Machine，SVM）等機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)分類方法進(jìn)行全元素分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)該技術(shù)在區(qū)分不同水稻品種方面具有較大的潛力，尤其是按地理來(lái)源區(qū)分方面。

在農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)地溯源中，多元素結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)分析方法較為常用[36]。通常，檢測(cè)元素類型越多，溯源的準(zhǔn)確性越高。ICP-MS半定量分析技術(shù)不僅可以用于受污染水域魚類中重金屬含量的評(píng)估，還能確定土壤、葡萄、葡萄汁和葡萄酒的元素組成，并通過全譜圖分析對(duì)水稻品種進(jìn)行分類。此外，該方法還能用于綠海龜血液中的多元素篩選結(jié)果的驗(yàn)證，進(jìn)而為后續(xù)全定量分析提供依據(jù)。在沒有校準(zhǔn)溶液的情況下，半定量分析能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)因子估算元素含量，并在化學(xué)計(jì)量學(xué)分析中用于有機(jī)小麥、大麥、蠶豆和馬鈴薯等作物的多元素指紋鑒定[37-38]。

3 結(jié)語(yǔ)

ICP-MS半定量技術(shù)具有分析速度快、校準(zhǔn)程序簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性較高等特點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)高通量非靶性快速檢驗(yàn)，能夠?qū)ξ粗獦悠愤M(jìn)行定性分析，并檢測(cè)出樣品中有益、有害、必需的元素濃度范圍，可為食品安全領(lǐng)域的多元素檢測(cè)和安全評(píng)估提供科學(xué)根據(jù)。未來(lái)，相關(guān)人員應(yīng)通過改進(jìn)樣品前處理技術(shù)、優(yōu)化儀器參數(shù)以及與其他儀器設(shè)備聯(lián)用等方法，消除ICP-MS半定量分析技術(shù)中的質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾，進(jìn)一步提高其檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性，拓展應(yīng)用方法和范圍，以促進(jìn)該技術(shù)在食品安全領(lǐng)域的進(jìn)一步發(fā)展。

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基金項(xiàng)目：國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室“熱帶果蔬質(zhì)量與安全”（ZZ-2023017、ZZ-2024014）。

作者簡(jiǎn)介：秦海妙（1997—），女，海南臨高人，本科，助理工程師。研究方向：食品質(zhì)量與安全檢驗(yàn)。

通信作者：林志藩（1981—），男，海南海口人，本科，高級(jí)工程師。研究方向：食品質(zhì)量與安全檢驗(yàn)。E-mail： linzhifan2005@163.com。