摘 要：目的：基于電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析食品包裝材料中的重金屬遷移量。方法：選用常見包裝材料聚乙烯（Polyethylene，PE）和聚丙烯（Polypropylene，PP），采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測包裝材料中Cd、As、Sb、Pb、Ni、Cr和Ba共7種重金屬元素。結果：聚乙烯及聚丙烯材料中各金屬元素均呈現(xiàn)良好的線性關系，方法檢出限為0.010～0.034 μg·L-1，加標回收率為89.95%～119.38%，精密度相對標準偏差為1.1%～5.7%。結論：本方法準確度高，檢測速度快，適用于食品包裝材料中重金屬檢測，值得推廣應用。

關鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜法；食品包裝；重金屬

Detection of Heavy Metal Migration in Food Packaging Materials by CP-MS Method

WANG Qijun

（Xi’an Product Quality Supervision and Inspection Institute， Xi’an 710000， China）

Abstract： Objective： Analysis of heavy metal migration in food packaging materials based on inductively coupled plasma mass spectrometry. Method： Polyethylene （PE） and Polypropylene （PP）， common packaging materials， were used to detect seven heavy metal elements in packaging materials， including Cd， AS， Sb， Pb， Ni， Cr and Ba， by inductively coupled plasma mass spectrometry. Result： The metal elements in polyethylene and polypropylene materials exhibit good linear relationships. The detection limit of the method was 0.010～0.034 μg·L-1， the recovery rate was 89.95%～119.38%， and the precision relative standard deviation was 1.1%～5.7%. Conclusion： This method has high accuracy and fast detection speed， and is suitable for the detection of heavy metals in food packaging materials， which is worthy of popularization and application.

Keywords： inductively coupled plasma mass spectrometry; food packaging; heavy metal

食品包裝材料中的重金屬元素可對食品安全造成極大影響。聚丙烯（Polypropylene，PP）與聚乙烯（Polyethylene，PE）是常見的食品包裝材料，用于制作食品包裝盒、水杯、餐具、手套以及保鮮膜等[1]。受限于相關食品包裝材料的生產(chǎn)工藝，重金屬元素殘留的情況時有發(fā)生，應用于食品包裝后，同樣易導致食品污染，對人們的身體健康造成危害。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）是常見的食品包裝材料中重金屬元素的檢測技術，檢測效果較好[2]。本研究基于ICP-MS法檢測食品包裝材料中重金屬含量，以供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

Cd、As、Sb、Pb、Ni、Cr和Ba元素的標準儲備液（100 mg·L-1）及質(zhì)控樣，均由環(huán)境保護部標準化研究所研制；乙酸、硝酸，天津科密歐有限責任公司；實驗用水為去離子水。

選取市面上常見的用于食品包裝的PP食品盒及PE塑料袋，各3份。

1.2 儀器與設備

NexION300 ICP-MS檢測儀，美國PE公司；XS205電子秤，瑞士梅特勒-托利多公司；Milli-Q型超純水儀，美國密理博公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理

樣品洗凈、自然風干后備用。依據(jù)《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》（GB 5009.156—2016）[1]，將較大面積樣品切出小塊，置于燒杯（4%乙酸溶液）中浸沒，進行遷移實驗。測試完畢，混合浸泡液體以備后續(xù)測量。同時，以10%的比例設置空白對照組。

1.3.2 溶液配制

精確吸取1 mL不同元素標準儲備液（100 mg·L-1）于100 mL容量瓶內(nèi)，加純凈水定容至刻度，配制成1 mg·L-1的混合標準溶液。以硝酸（2+98）溶液為溶劑，逐級稀釋混合標準溶液，配制成系列標準溶液，詳見表1。選擇72Ge作為測定7種元素的混合內(nèi)標，濃度為10 μg·L-1。

1.3.3 儀器條件

霧化氣（氬氣）流量：1.0 L·min-1；載氣（氬氣）流量：1.2 L·min-1；等離子氣體（氬氣）流量：15 L·min-1；脈沖電壓：900 V，透鏡電壓：8 V；射頻功率：1 600 W。同時在消耗狀態(tài)下進行校正，以保證儀器始終保持良好的工作狀態(tài)。

1.3.4 精密度

采用隨機法按實驗操作規(guī)定選取并截取部分試樣，隨后按照GB 5009.156—2016中方法對試樣進行裁剪，然后置于燒杯（4%乙酸溶液）中浸沒，進行遷移實驗。遷移實驗完成后，進行6次平行樣測定，記錄并計算相對標準偏差。

1.3.5 加標回收實驗

采用空白加標法測定回收率，標準溶液加標濃度設置為各重金屬元素標準系列溶液的非零最低點濃度，計算加標回收率。

1.3.6 金屬遷移量

截取6 dm2試樣進行遷移實驗，以浸泡液體積1 L進行計算，按照公式（1）計算樣品中重金屬元素遷移量。

R=C×V/SR×DF（1）

式中：R為遷移量，μg·dm-2；C為浸泡濃度，μg·L-1；V為浸泡液體積，L；SR為樣品體積，dm2；DF為稀釋因子。

2 結果與分析

2.1 標準曲線與檢出限

按1.3.2方法配制標準系列溶液，以標準液濃度為橫坐標，以響應強度為縱坐標，繪制標準曲線。7種金屬元素在各自的線性范圍內(nèi)容線性關系良好，相關系數(shù)R均大于0.999，所得回歸方程、儀器檢出限（Instrument Detection Limit，IDL）、方法檢出限（Method Detection Limit，MDL）見表2。

2.2 精密度實驗結果

如表3所示，7種重金屬元素精密度的相對標準偏差（Relative Standard Deviation，RSD）在1.1%～5.7%，均符合相關標準要求（＜8%）。

2.3 加標回收率

按1.3.5方法進行加標回收實驗，所得結果見表4?？梢钥闯?，各元素的加標回收率在89.95%～119.38%，表明結果準確性較高，ICP-MS法適用于PE和PP中重金屬遷移量的測定。

2.4 試樣測定遷移量

如表5所示，采用本方法對試樣中重金屬元素遷移量進行測定，As、Cd、Pb、Cr均未檢出；Ba、Ni、Sb元素在試樣中均有檢出，其中Ba遷移量為3.13～7.17 μg·dm-2，Sb遷移量為0.47～1.30 μg·dm-2，Ni遷移量為0.80～1.55 μg·dm-2。聚丙烯、聚乙烯食品包裝材料中重金屬遷移量雖然較低，但仍有不同程度的重金屬遷移到浸泡液中，對食品造成污染。

3 結論與討論

本文建立ICP-MS檢測包裝材料中Cd、AS、Sb、Pb、Ni、Cr、Ba等7種重金屬元素的遷移量，結果表明，聚乙烯及聚丙烯材料中，各金屬元素標準曲線均呈現(xiàn)良好的線性關系，加標回收率為89.95%～119.38%，RSD為1.1%～5.7%。這與賈春紅等[3]研究結果相近，說明ICP-MS可靠性較高。另外，在實際樣品檢測中，As、Cd、Pb、Cr均未檢出，Ba、Ni、Sb元素在試樣中均有所檢出。結合實際結果來看，PP、PE食品包裝材料中，存在不同種類的重金屬遷移到浸泡液中，可能會對食品造成污染。結合目前研究現(xiàn)狀，對PE、PP兩種食品包裝材料重金屬來源進行分析，發(fā)現(xiàn)其主要來源于熱穩(wěn)定劑、著色劑、回收塑料摻雜物、樹脂型印刷油墨以及聚對苯二甲酸乙二醇酯（Polyethylene Glycol Terephthalate，PET）縮聚反應等[4-5]。

綜上所述，采用ICP-MS對食品包裝材料PP、PE中含有的7種重金屬離子的遷移量進行精確測量，能為更好地仿真食物內(nèi)部復雜的化學環(huán)境，提高實驗檢測結果的準確性提供依據(jù)。相較于傳統(tǒng)的檢測手段，ICP-MS具有更低的檢出限、更高的精密度和更便捷的操作方法，可廣泛應用于食品包裝材料中的重金屬離子遷移量與種類的測定。

參考文獻

[1]種曉.食品包裝材料的安全性和安全檢測分析技術研究[J].現(xiàn)代食品，2024，30（3）：133-135.

[2]呂元琦，段長民，楊光軍.食品包裝材料中重金屬的ICP-MS分析[J].食品工業(yè)，2022，43（12）：187-191.

[3]賈春紅，喻小橋，杜顯生.ICP-MS測試食品和煙用材料用紙中重金屬含量方法的優(yōu)化[J].中華紙業(yè)，2023，44（16）：26-29.

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