QuEChERS-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定豬肉中氟苯尼考?xì)埩袅?/h1>
2024-11-21 00:00:00羅嘉兒歐佳靈
食品安全導(dǎo)刊 2024年11期 關(guān)鍵詞：豬肉
摘 要：目的：建立QuEChERS凈化結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定豬肉中氟苯尼考?xì)埩袅康姆治龇椒ā７椒ǎ簶悠方?jīng)搗碎均質(zhì)化后用乙腈提取，提取液經(jīng)QuEChERS凈化，使用C18柱分離，以乙腈和超純水為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，采用全掃描、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果：在0～50 μg·L-1濃度范圍內(nèi)氟苯尼考具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2≥0.999，定量限為0.02 μg·kg-1，檢出限為0.01 μg·kg-1；在10 μg·kg-1、20 μg·kg-1、50 μg·kg-1 3個(gè)添加濃度水平下，加標(biāo)回收率為98.2%～108.5%，RSD為3.24%～5.75%。結(jié)論：該方法前處理操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度和靈敏度高，滿足豬肉中氟苯尼考?xì)埩袅康臋z測(cè)要求。
關(guān)鍵詞：氟苯尼考；QuEChERS；高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；豬肉
Determination of Florfenicol Residues in Pork by QuEChERS-HPLC-MS/MS
LUO Jiaer， OU Jialing
（Guangdong Huizhou Quality and Measuring Supervision Testing Institute， Huizhou 516000， China）
Abstract： Objective： To establish a method for the determination of florfenicol residue in pork by QuEChERS cleanup combined with high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Method： The sample was crushed and homogenized and then extracted with acetonitrile. The extract was cleaned up by QuEChERS and separated by C18 column. Acetonitrile and ultrapure water were used as mobile phases for elution. Full scan and multiple reaction monitoring mode were used for detection and internal standard method for quantification. Result： Florfenicol had a good linear relationship in the concentration range of 0～50 μg·L-1， with correlation coefficient R2≥0.999， limit of quantification of 0.02 μg·kg-1， and limit of detection of 0.01 μg·kg-1. At the three spiked concentration levels of 10 μg·kg-1， 20 μg·kg-1， and 50 μg·kg-1， the recoveries were 98.2%～108.5%， and the RSD were 3.24%～5.75%. Conclusion： This method has simple pretreatment operation， high accuracy and sensitivity， and meets the requirements for the detection of florfenicol residues in pork.
Keywords： florfenicol; QuEChERS; high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; pork
氟苯尼考別名氟甲砜霉素，是第三代氯霉素抗生素產(chǎn)品，分子式為C12H14Cl2FNO4S，為白色或類白色結(jié)晶性粉末。氟苯尼考具有抗菌譜廣、高效、價(jià)格低等特點(diǎn)，對(duì)巴氏桿菌、大腸桿菌等都有較強(qiáng)的抗菌作用。氟苯尼考適用于治療對(duì)氟喹諾類等抗菌藥物有耐藥性的細(xì)菌感染，被廣泛應(yīng)用于豬傳染性胸膜肺炎、豬肺疫等疾病的治療。然而，氟苯尼考在體內(nèi)分布廣、半衰期長(zhǎng)，且具有胚胎毒性和耐藥性，用于動(dòng)物疾病防治時(shí)使用不當(dāng)可能導(dǎo)致藥物殘留，最終危害人類健康[1]。
氟苯尼考?xì)埩袅康某Ｓ脵z測(cè)方法包括酶聯(lián)免疫法、液相色譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。相比較而言，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法具有靈敏度高、選擇性好、定性定量準(zhǔn)確、無(wú)須衍生化等優(yōu)點(diǎn)，成為檢測(cè)氟苯尼考的首選方法[2-4]。在前處理環(huán)節(jié)，常用凈化方式有固相萃取凈化法、分子印跡凈化法等，該類凈化方式存在試劑消耗量大、耗時(shí)長(zhǎng)、操作復(fù)雜、損失大等問(wèn)題[5]。與常用凈化方式相比，QuEChERS具有操作簡(jiǎn)單快速、安全可靠、能有效去除脂肪、有機(jī)酸等雜質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)[6-9]。本文通過(guò)優(yōu)化前處理?xiàng)l件，建立了一種靈敏度高、高效、成本低、回收率好的QuEChERS結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)豬肉中氟苯尼考?xì)埩袅康姆椒ā?/p>
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
豬肉，市售；氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)品（CAS：73231-34-2，99.7%）壇墨質(zhì)檢；氯霉素-D5（CAS：202480-68-0，100.9 μg·mL-1），BePure；甲醇、乙腈（色譜純），默克；一級(jí)水。
1.2 儀器與設(shè)備
API 4000超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，AB SCIEX；ZORBAX Extend-C18柱，安捷倫；萬(wàn)分之一天平，塞多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；H1750R冷凍離心機(jī)，湖南湘儀實(shí)驗(yàn)儀器開(kāi)發(fā)有限公司；DC-24型氮吹儀，上海安譜科學(xué)設(shè)備有限公司。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)品0.010 0 g，置于10 mL容量瓶，用甲醇溶解并稀釋至刻度，配制成氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為1 000 μg·mL-1，置于-18 ℃保存。臨用前用甲醇稀釋為100 μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)中間液。氯霉素-D5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確吸取氯霉素-D5內(nèi)標(biāo)溶液0.1 mL，置于10 mL容量瓶，以甲醇定容后搖勻，配制成濃度為1 μg·mL-1內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置于-18 ℃保存。系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：量取標(biāo)準(zhǔn)中間液和氯霉素-D5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液，用10%乙腈稀釋，配制成氟苯尼考濃度為0 μg·L-1、1 μg·L-1、2 μg·L-1、10 μg·L-1、20 μg·L-1和50 μg·L-1，氯霉素-D5濃度為10 μg·L-1的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3.2 樣品處理
樣品制備：稱取約 600 g市售豬肉樣品，搗碎混勻后裝入潔凈容器中。
樣品提取：準(zhǔn)確稱取制備好的豬肉樣品5 g（±0.01 g），置于50 mL離心管中，同時(shí)加入10 mL乙腈和10 μL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，加入緩沖鹽包后渦旋振蕩10 min，再在6 000 r·min-1轉(zhuǎn)速下離心5 min，得到上清液。
凈化和濃縮：轉(zhuǎn)移上述上清液至凈化管中，渦旋混勻10 min，在13 000 r·min-1轉(zhuǎn)速下離心5 min，取5 mL上清液置于10 mL離心管中，在40 ℃下，氮?dú)獯抵两?。加?.0 mL 10%乙腈水溶液復(fù)溶，混勻過(guò)0.22 μm濾膜后，待檢測(cè)。
空白基質(zhì)液：按上述方法處理后經(jīng)檢定為陰性的樣液，為空白基質(zhì)液。
1.3.3 測(cè)定條件
（1）色譜條件。色譜柱：ZORBAX Extend-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流動(dòng)相：A為超純水，B為乙腈；流速：0.6 mL·min-1；進(jìn)樣量：5 μL；柱溫：40 ℃；洗脫方式：等梯度洗脫（35%A，65%B）。
（2）質(zhì)譜條件。電噴霧離子源負(fù)離子（ESI-）；離子源溫度：500 ℃；掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；離子化電壓：-4.5 kV；噴霧氣：50 psi；碰撞氣能量：6 V。
2 結(jié)果與分析
2.1 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
2.1.1 樣品提取劑優(yōu)化
選擇乙腈、乙酸乙酯、3%氨化乙腈、3%氨化乙酸乙酯等4種提取劑對(duì)樣品中氟苯尼考進(jìn)行提取，回收率結(jié)果見(jiàn)表1。使用乙腈為樣品提取劑時(shí)，回收率較高，滿足實(shí)驗(yàn)需求。考慮氨水及乙酸乙酯具有揮發(fā)性和強(qiáng)刺激性，本實(shí)驗(yàn)采用10%乙腈作為豬肉樣品的提取劑。
2.1.2 凈化方式優(yōu)化
分別采用QuEChERS與MCX柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理。結(jié)果顯示，QuEChERS凈化，氟苯尼考的平均回收率為99.7%；MCX柱凈化，氟苯尼考的平均回收率為92.6%，QuEChERS凈化的回收率更高?？紤]MCX柱需要活化、洗脫，步驟煩瑣，使用的有機(jī)溶劑種類多，洗脫過(guò)程中人為操作難度較大、回收率不穩(wěn)定、效率較低，本實(shí)驗(yàn)采用QuEChERS法凈化樣品。
2.1.3 流動(dòng)相的優(yōu)化
在流動(dòng)相A為10 mmol·L-1甲酸銨溶液、超純水的情況下，取氟苯尼考系列標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示，流動(dòng)相A為超純水可提高離子化效率和改善峰形，且氟苯尼考的響應(yīng)值更高。
2.1.4 質(zhì)譜條件優(yōu)化
在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下，對(duì)碰撞電壓、碰撞能量進(jìn)行優(yōu)化；同時(shí)，以全掃描方式對(duì)濃度為
0.1 mg·L-1的氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描檢測(cè)，以確定定性離子對(duì)和定量離子對(duì)，最終確定質(zhì)譜條件見(jiàn)表2。
2.2 方法驗(yàn)證
2.2.1 專屬性
分別測(cè)定空白基質(zhì)液（陰性樣品溶液）、
10 μg·kg-1標(biāo)準(zhǔn)溶液、陽(yáng)性樣品溶液，記錄色譜圖，見(jiàn)圖1。可見(jiàn)，在測(cè)定條件下，氟苯尼考響應(yīng)強(qiáng)度好，未受樣品基質(zhì)及溶劑的干擾。
2.2.2 線性范圍、檢出限與定量限
測(cè)定1.3.1配制的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；線性方程為Y=0.131X+0.076 1，相關(guān)系數(shù)R2=0.999 5，表明線性關(guān)系良好。以3倍信噪比計(jì)算檢出限為
0.01 μg·kg-1、10倍信噪比計(jì)算定量限為0.02 μg·kg-1，方法檢出限與定量限較低，滿足測(cè)定要求。
2.2.3 加標(biāo)回收率
對(duì)陰性樣品添加適量標(biāo)準(zhǔn)中間液，使加標(biāo)濃度為0 μg·L-1、20 μg·L-1、50 μg·L-1，經(jīng)前處理后測(cè)定。如表3所示，加標(biāo)平均回收率為98.2%～108.5%，RSD為3.24%～5.75%，可見(jiàn)方法準(zhǔn)確可靠。
2.3 樣品檢測(cè)
取市售的20份豬肉樣品，經(jīng)樣品前處理后測(cè)定，對(duì)其中5份加標(biāo)（加標(biāo)量10 μg·L-1）進(jìn)行質(zhì)量把控。5份加標(biāo)樣品測(cè)定值為（9.79±0.01）μg·kg-1，其余15份樣品均未檢出，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠。
3 結(jié)論
本研究通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，建立了QuEChERS凈化結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)豬肉中氟苯尼考?xì)埩袅康姆治龇椒?。該方法測(cè)定干擾小、準(zhǔn)確度好、靈敏度高，適用于豬肉中氟苯尼考的測(cè)定。
參考文獻(xiàn)
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關(guān)鍵詞：氟苯尼考；QuEChERS；高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；豬肉
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LUO Jiaer， OU Jialing
（Guangdong Huizhou Quality and Measuring Supervision Testing Institute， Huizhou 516000， China）
Abstract： Objective： To establish a method for the determination of florfenicol residue in pork by QuEChERS cleanup combined with high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Method： The sample was crushed and homogenized and then extracted with acetonitrile. The extract was cleaned up by QuEChERS and separated by C18 column. Acetonitrile and ultrapure water were used as mobile phases for elution. Full scan and multiple reaction monitoring mode were used for detection and internal standard method for quantification. Result： Florfenicol had a good linear relationship in the concentration range of 0～50 μg·L-1， with correlation coefficient R2≥0.999， limit of quantification of 0.02 μg·kg-1， and limit of detection of 0.01 μg·kg-1. At the three spiked concentration levels of 10 μg·kg-1， 20 μg·kg-1， and 50 μg·kg-1， the recoveries were 98.2%～108.5%， and the RSD were 3.24%～5.75%. Conclusion： This method has simple pretreatment operation， high accuracy and sensitivity， and meets the requirements for the detection of florfenicol residues in pork.
Keywords： florfenicol; QuEChERS; high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; pork
氟苯尼考別名氟甲砜霉素，是第三代氯霉素抗生素產(chǎn)品，分子式為C12H14Cl2FNO4S，為白色或類白色結(jié)晶性粉末。氟苯尼考具有抗菌譜廣、高效、價(jià)格低等特點(diǎn)，對(duì)巴氏桿菌、大腸桿菌等都有較強(qiáng)的抗菌作用。氟苯尼考適用于治療對(duì)氟喹諾類等抗菌藥物有耐藥性的細(xì)菌感染，被廣泛應(yīng)用于豬傳染性胸膜肺炎、豬肺疫等疾病的治療。然而，氟苯尼考在體內(nèi)分布廣、半衰期長(zhǎng)，且具有胚胎毒性和耐藥性，用于動(dòng)物疾病防治時(shí)使用不當(dāng)可能導(dǎo)致藥物殘留，最終危害人類健康[1]。
氟苯尼考?xì)埩袅康某Ｓ脵z測(cè)方法包括酶聯(lián)免疫法、液相色譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。相比較而言，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法具有靈敏度高、選擇性好、定性定量準(zhǔn)確、無(wú)須衍生化等優(yōu)點(diǎn)，成為檢測(cè)氟苯尼考的首選方法[2-4]。在前處理環(huán)節(jié)，常用凈化方式有固相萃取凈化法、分子印跡凈化法等，該類凈化方式存在試劑消耗量大、耗時(shí)長(zhǎng)、操作復(fù)雜、損失大等問(wèn)題[5]。與常用凈化方式相比，QuEChERS具有操作簡(jiǎn)單快速、安全可靠、能有效去除脂肪、有機(jī)酸等雜質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)[6-9]。本文通過(guò)優(yōu)化前處理?xiàng)l件，建立了一種靈敏度高、高效、成本低、回收率好的QuEChERS結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)豬肉中氟苯尼考?xì)埩袅康姆椒ā?/p>
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
豬肉，市售；氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)品（CAS：73231-34-2，99.7%）壇墨質(zhì)檢；氯霉素-D5（CAS：202480-68-0，100.9 μg·mL-1），BePure；甲醇、乙腈（色譜純），默克；一級(jí)水。
1.2 儀器與設(shè)備
API 4000超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，AB SCIEX；ZORBAX Extend-C18柱，安捷倫；萬(wàn)分之一天平，塞多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；H1750R冷凍離心機(jī)，湖南湘儀實(shí)驗(yàn)儀器開(kāi)發(fā)有限公司；DC-24型氮吹儀，上海安譜科學(xué)設(shè)備有限公司。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)品0.010 0 g，置于10 mL容量瓶，用甲醇溶解并稀釋至刻度，配制成氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為1 000 μg·mL-1，置于-18 ℃保存。臨用前用甲醇稀釋為100 μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)中間液。氯霉素-D5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確吸取氯霉素-D5內(nèi)標(biāo)溶液0.1 mL，置于10 mL容量瓶，以甲醇定容后搖勻，配制成濃度為1 μg·mL-1內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置于-18 ℃保存。系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：量取標(biāo)準(zhǔn)中間液和氯霉素-D5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液，用10%乙腈稀釋，配制成氟苯尼考濃度為0 μg·L-1、1 μg·L-1、2 μg·L-1、10 μg·L-1、20 μg·L-1和50 μg·L-1，氯霉素-D5濃度為10 μg·L-1的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3.2 樣品處理
樣品制備：稱取約 600 g市售豬肉樣品，搗碎混勻后裝入潔凈容器中。
樣品提取：準(zhǔn)確稱取制備好的豬肉樣品5 g（±0.01 g），置于50 mL離心管中，同時(shí)加入10 mL乙腈和10 μL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，加入緩沖鹽包后渦旋振蕩10 min，再在6 000 r·min-1轉(zhuǎn)速下離心5 min，得到上清液。
凈化和濃縮：轉(zhuǎn)移上述上清液至凈化管中，渦旋混勻10 min，在13 000 r·min-1轉(zhuǎn)速下離心5 min，取5 mL上清液置于10 mL離心管中，在40 ℃下，氮?dú)獯抵两?。加?.0 mL 10%乙腈水溶液復(fù)溶，混勻過(guò)0.22 μm濾膜后，待檢測(cè)。
空白基質(zhì)液：按上述方法處理后經(jīng)檢定為陰性的樣液，為空白基質(zhì)液。
1.3.3 測(cè)定條件
（1）色譜條件。色譜柱：ZORBAX Extend-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流動(dòng)相：A為超純水，B為乙腈；流速：0.6 mL·min-1；進(jìn)樣量：5 μL；柱溫：40 ℃；洗脫方式：等梯度洗脫（35%A，65%B）。
（2）質(zhì)譜條件。電噴霧離子源負(fù)離子（ESI-）；離子源溫度：500 ℃；掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；離子化電壓：-4.5 kV；噴霧氣：50 psi；碰撞氣能量：6 V。
2 結(jié)果與分析
2.1 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
2.1.1 樣品提取劑優(yōu)化
選擇乙腈、乙酸乙酯、3%氨化乙腈、3%氨化乙酸乙酯等4種提取劑對(duì)樣品中氟苯尼考進(jìn)行提取，回收率結(jié)果見(jiàn)表1。使用乙腈為樣品提取劑時(shí)，回收率較高，滿足實(shí)驗(yàn)需求。考慮氨水及乙酸乙酯具有揮發(fā)性和強(qiáng)刺激性，本實(shí)驗(yàn)采用10%乙腈作為豬肉樣品的提取劑。
2.1.2 凈化方式優(yōu)化
分別采用QuEChERS與MCX柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理。結(jié)果顯示，QuEChERS凈化，氟苯尼考的平均回收率為99.7%；MCX柱凈化，氟苯尼考的平均回收率為92.6%，QuEChERS凈化的回收率更高?？紤]MCX柱需要活化、洗脫，步驟煩瑣，使用的有機(jī)溶劑種類多，洗脫過(guò)程中人為操作難度較大、回收率不穩(wěn)定、效率較低，本實(shí)驗(yàn)采用QuEChERS法凈化樣品。
2.1.3 流動(dòng)相的優(yōu)化
在流動(dòng)相A為10 mmol·L-1甲酸銨溶液、超純水的情況下，取氟苯尼考系列標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示，流動(dòng)相A為超純水可提高離子化效率和改善峰形，且氟苯尼考的響應(yīng)值更高。
2.1.4 質(zhì)譜條件優(yōu)化
在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下，對(duì)碰撞電壓、碰撞能量進(jìn)行優(yōu)化；同時(shí)，以全掃描方式對(duì)濃度為
0.1 mg·L-1的氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描檢測(cè)，以確定定性離子對(duì)和定量離子對(duì)，最終確定質(zhì)譜條件見(jiàn)表2。
2.2 方法驗(yàn)證
2.2.1 專屬性
分別測(cè)定空白基質(zhì)液（陰性樣品溶液）、
10 μg·kg-1標(biāo)準(zhǔn)溶液、陽(yáng)性樣品溶液，記錄色譜圖，見(jiàn)圖1。可見(jiàn)，在測(cè)定條件下，氟苯尼考響應(yīng)強(qiáng)度好，未受樣品基質(zhì)及溶劑的干擾。
2.2.2 線性范圍、檢出限與定量限
測(cè)定1.3.1配制的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；線性方程為Y=0.131X+0.076 1，相關(guān)系數(shù)R2=0.999 5，表明線性關(guān)系良好。以3倍信噪比計(jì)算檢出限為
0.01 μg·kg-1、10倍信噪比計(jì)算定量限為0.02 μg·kg-1，方法檢出限與定量限較低，滿足測(cè)定要求。
2.2.3 加標(biāo)回收率
對(duì)陰性樣品添加適量標(biāo)準(zhǔn)中間液，使加標(biāo)濃度為0 μg·L-1、20 μg·L-1、50 μg·L-1，經(jīng)前處理后測(cè)定。如表3所示，加標(biāo)平均回收率為98.2%～108.5%，RSD為3.24%～5.75%，可見(jiàn)方法準(zhǔn)確可靠。
2.3 樣品檢測(cè)
取市售的20份豬肉樣品，經(jīng)樣品前處理后測(cè)定，對(duì)其中5份加標(biāo)（加標(biāo)量10 μg·L-1）進(jìn)行質(zhì)量把控。5份加標(biāo)樣品測(cè)定值為（9.79±0.01）μg·kg-1，其余15份樣品均未檢出，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠。
3 結(jié)論
本研究通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，建立了QuEChERS凈化結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)豬肉中氟苯尼考?xì)埩袅康姆治龇椒?。該方法測(cè)定干擾小、準(zhǔn)確度好、靈敏度高，適用于豬肉中氟苯尼考的測(cè)定。
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