摘 要：隨著人們對食品健康營養(yǎng)的需求不斷提升，飲食安全也日益受到重視。農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測是保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的重要方式，其重要性不容忽視。本文對影響農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量因素進(jìn)行分析，并提出強(qiáng)化檢測過程質(zhì)量控制的相應(yīng)措施，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，切實保障農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測水平的提升。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品；農(nóng)藥殘留檢測；質(zhì)量控制

Quality Control Measures for Pesticide Residue Detection in Agricultural Products

DU Juan

（Gaolan County Agricultural Product Quality and Safety Supervision Center， Gaolan 730299， China）

Abstract： With the continuous improvement of people’s demand for food health and nutrition， food safety has also been paid more and more attention. Pesticide residue detection of agricultural products is an important way to ensure the quality of agricultural products， and its importance cannot be ignored. This paper analyzed the quality factors affecting the detection of pesticide residues in agricultural products， and proposed corresponding measures to strengthen the quality control of the detection process， so as to ensure the accuracy and reliability of the detection results and effectively ensure the improvement of the inspection level of agricultural products.

Keywords： agricultural products; pesticide residue detection; quality control

黨的十八大以來，國家先后對《中華人民共和國食品安全法》《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》進(jìn)行了修訂，充分體現(xiàn)了我國對食品安全工作的高度重視。農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測是保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和維護(hù)人們身體健康的重要手段，本文圍繞影響農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測的因素進(jìn)行分析，如農(nóng)產(chǎn)品樣品的準(zhǔn)備、實驗儀器設(shè)備、實驗材料、人員培訓(xùn)等，并提出相應(yīng)的措施，著力提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，切實保障廣大消費(fèi)者“舌尖上的安全”。

1 影響農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測的因素

1.1 農(nóng)產(chǎn)品樣品準(zhǔn)備

農(nóng)產(chǎn)品樣品準(zhǔn)備環(huán)節(jié)是影響檢驗檢測實驗室工作的首要因素。在樣品準(zhǔn)備環(huán)節(jié)，可能存在以下4種問題。①采樣時未按照抽樣計劃采樣，導(dǎo)致抽樣沒有代表性。②現(xiàn)場取樣，忽視抽樣單的填寫，導(dǎo)致抽樣過程不規(guī)范。③在樣品制樣過程中，未嚴(yán)格落實制樣規(guī)定，忽視制樣細(xì)節(jié)，制樣器具未能及時清洗，從而造成樣品交叉污染。④在樣品標(biāo)識過程中，樣品標(biāo)識貼錯，造成樣品混淆。在抽樣過程中，一旦發(fā)生樣品抽樣不規(guī)范、混淆等狀況，會對檢驗檢測實驗結(jié)果產(chǎn)生直接影響。

1.2 實驗室儀器設(shè)備準(zhǔn)備

實驗室儀器設(shè)備在使用前的檢查與日常維護(hù)不及時，會對檢驗檢測實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生顯著影響。氣相色譜儀在使用時，檢測員不注意操作流程，導(dǎo)致在使用時發(fā)生意外故障。此外，該儀器對濕度比較敏感，而檢測員容易忽視對儀器設(shè)備的環(huán)境控制，從而影響檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。在使用電子天平時，研究人員容易忽視檢查電子天平是否調(diào)平，這也會導(dǎo)致稱樣重量不準(zhǔn)確，從而影響最終檢驗檢測結(jié)果。在日常管理時，還容易忽視對精密儀器設(shè)備的維護(hù)，未按時對儀器的耗材配件進(jìn)行檢查，最終導(dǎo)致實驗結(jié)果偏低等情況。

1.3 實驗試劑、耗材準(zhǔn)備

實驗試劑、耗材種類較多，試劑的純度和耗材的質(zhì)量對檢驗檢測結(jié)果有直接影響。如果購買了純度不高的試劑，在進(jìn)行分析凈化時，可能會導(dǎo)致反應(yīng)不充分，后期檢測結(jié)果偏低。若購買了厚度較薄的濾紙或者是過濾的柱子質(zhì)量不達(dá)標(biāo)，在過濾時，不能將溶液中的雜質(zhì)充分過濾，同樣可能會造成后期檢測結(jié)果偏低。

1.4 檢測人員的培訓(xùn)不到位

在蔬菜和水果農(nóng)藥殘留檢測過程中，因檢測流程較多，檢測程序復(fù)雜，如果在任意一個環(huán)節(jié)沒有嚴(yán)格按照規(guī)定流程要求操作，就會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。例如，在抽樣過程中，沒有按照抽樣方案進(jìn)行抽樣，就會導(dǎo)致抽樣不具代表性；在濃縮過程中，若茄型瓶中的凈化溶液蒸發(fā)過度，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低或無法檢出；在定容時，操作員未將溶液全部倒入定容瓶中，會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。

2 農(nóng)產(chǎn)品檢測中質(zhì)量控制的主要措施

2.1 農(nóng)產(chǎn)品樣品準(zhǔn)備

2.1.1 農(nóng)產(chǎn)品抽樣人員的培訓(xùn)

抽樣人員的技術(shù)能力和安全風(fēng)險意識對檢驗結(jié)果有較大影響。因此，抽樣人員必須注意以下兩點(diǎn)。①抽樣人員必須參加抽樣相關(guān)工作的知識培訓(xùn)，待培訓(xùn)結(jié)束、經(jīng)考核合格并頒發(fā)抽樣員上崗證書后方能參與抽樣工作。同時，相關(guān)監(jiān)管部門應(yīng)加強(qiáng)對抽樣工作的監(jiān)管，采取現(xiàn)場觀察等方法，監(jiān)督抽樣員嚴(yán)格按抽樣程序規(guī)范進(jìn)行抽樣工作，以確保農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量得到有效控制。②抽樣時要嚴(yán)格按照抽樣方案的要求進(jìn)行抽樣，如抽樣過程中應(yīng)確保兩位抽樣人員同時在場，并現(xiàn)場填寫抽樣單，并確保抽樣單填寫完整[1-2]。

2.1.2 農(nóng)產(chǎn)品抽樣方法的選擇

在生產(chǎn)基地取樣時應(yīng)根據(jù)種植面積的大小確定抽樣面積。以甘肅省蘭州市皋蘭縣為例，該縣蔬菜種植的地塊通常為分塊種植，一般以一塊地為一個抽樣單元。在蔬菜種植大棚抽樣時，按照一個棚為一個抽樣單元，然后根據(jù)蔬菜種植的實際情況，可以選擇梅花點(diǎn)法、棋盤式法、對角線法及蛇形法等方法進(jìn)行取樣，每個抽樣單元內(nèi)不應(yīng)少于5個點(diǎn)。每種蔬菜和水果的抽樣量不少于3 kg，然后根據(jù)抽樣的具體品種的個體大小，抽取不同個數(shù)的樣品。在抽樣時，可以去掉樣品表面的泥土以及腐爛和萎蔫的部分，避免對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

2.1.3 農(nóng)產(chǎn)品制樣與流轉(zhuǎn)

在對農(nóng)產(chǎn)品制樣時，需要對樣品狀態(tài)、制樣設(shè)備、制備時的環(huán)境條件等情況進(jìn)行依次檢查，制備樣品時，必須要及時清洗使用過的工具（如砧板、刀、打漿機(jī)等），避免樣品間發(fā)生交叉污染。樣品在制備過程中，有些樣品含水量少，也應(yīng)避免向樣品中加水；不同蔬菜和水果的測定部位不同，注意部分樣品需要去核、去柄（如黃瓜為全瓜制樣，草莓為去柄后制樣）；采用四分法進(jìn)行縮分，然后進(jìn)行勻漿，再裝入樣品盒放于-18 ℃的冰柜中保存。此外，在樣本流轉(zhuǎn)過程中，要注意保存溫度不可過高，以防止樣品中目標(biāo)組分發(fā)生變化，從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.1.4 農(nóng)產(chǎn)品樣品的保存

新鮮樣品應(yīng)標(biāo)好標(biāo)識，登記記錄并及時放入樣品冷藏柜保存。接收樣品時，接樣人員要仔細(xì)檢查樣品是否完好，重量是否達(dá)到檢驗檢測標(biāo)準(zhǔn)要求，標(biāo)簽、樣品編號是否一致等情況。檢驗過的樣品、正在檢驗的樣品、等待復(fù)檢以及留樣的樣品應(yīng)分開存放，以避免混淆以及后期檢測結(jié)果受到影響。①對于容易腐爛、檢測成分容易分解的樣品，應(yīng)在取樣當(dāng)天及時進(jìn)行前處理、分析，不能將樣品反復(fù)冷凍保存，避免造成目標(biāo)組分損失。此外，如果不能及時對樣品進(jìn)行前處理，應(yīng)及時將樣品放入冰柜或冰箱中存儲備用。②在樣品制樣和保存時，必須對樣品制備人、制備方法等進(jìn)行記錄，以及對樣品室的環(huán)境條件進(jìn)行監(jiān)測記錄，避免因溫度過高導(dǎo)致檢測成分損失，對后期檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

2.2 實驗室儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和期間核查

2.2.1 儀器設(shè)備的校準(zhǔn)

某些設(shè)備對檢測的準(zhǔn)確性要求較高，如電子天平、移液器、各種玻璃器具等，在使用之前都需要校準(zhǔn)，以保證檢測相關(guān)參數(shù)的準(zhǔn)確性。因此，實驗人員應(yīng)按照本實驗室儀器設(shè)備的使用頻率，制訂年度校準(zhǔn)計劃，以確保精密儀器各項參數(shù)符合檢驗檢測標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.2.2 儀器設(shè)備的期間核查與檢查維護(hù)

實驗人員應(yīng)按照儀器設(shè)備的使用次數(shù)，制訂適合實驗室儀器運(yùn)行的期間核查計劃，以確保儀器設(shè)備的正常運(yùn)行。儀器設(shè)備的重要配件也需要定期進(jìn)行檢查維護(hù)，如襯管、隔墊、色譜柱等，維護(hù)后必須做好儀器維護(hù)記錄填寫，以保證儀器設(shè)備的正常使用，便于檢測工作的順利開展[3]。

2.3 實驗試劑、耗材的選擇

2.3.1 實驗材料的購買

在選購實驗材料時，應(yīng)選購符合檢驗檢測方法要求的實驗試劑及耗材，選擇質(zhì)量、信譽(yù)好的經(jīng)銷商，以避免對檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。例如，濾紙厚度不達(dá)標(biāo)，導(dǎo)致過濾時濾液中引入其他雜質(zhì)，就會對結(jié)果產(chǎn)生影響；實驗試劑純度不達(dá)標(biāo)，導(dǎo)致反應(yīng)不充分，也會影響檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[4]。

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)品的驗證

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管員應(yīng)遵守化學(xué)實驗室的規(guī)范及要求，對新購置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行編號、登記。對未開封的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)側(cè)重該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀核查，檢查外包裝是否完整、標(biāo)簽內(nèi)容是否清晰、證書是否規(guī)范以及是否在有效期限內(nèi)；對已經(jīng)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)行編號、登記，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所需的存放條件進(jìn)行儲存，避免標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)因保存不當(dāng)而引起揮發(fā)、分解，導(dǎo)致污染實驗室空氣環(huán)境，威脅檢測員的身體健康。

2.3.3 建立合格供應(yīng)商名錄

為確保檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)建立合格供應(yīng)商名單，定期對采購的實驗材料、試劑質(zhì)量進(jìn)行評估、驗證，以保證檢測結(jié)果可靠、準(zhǔn)確。同時，根據(jù)評估結(jié)果及時調(diào)整供應(yīng)商名錄，保證實驗材料、試劑的質(zhì)量，避免因?qū)嶒灢牧?、試劑等不符合檢驗檢測標(biāo)準(zhǔn)要求對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

2.4 儀器管理人員的培訓(xùn)

精密儀器設(shè)備必須配備儀器管理員，管理儀器的日常維護(hù)和使用，管理員必須熟悉儀器設(shè)備的性能、操作流程以及重要配件維護(hù)、更換等基本操作，確保儀器的各項參數(shù)符合使用標(biāo)準(zhǔn)。①儀器設(shè)備管理員、操作員必須經(jīng)過專業(yè)技術(shù)、操作的培訓(xùn)，待考核合格、頒發(fā)上崗證后，方可對儀器進(jìn)行維護(hù)和使用。儀器管理員必須對儀器狀態(tài)進(jìn)行精準(zhǔn)評估，如有故障的設(shè)備，要粘貼停用標(biāo)識（如紅色停止標(biāo)志），避免操作員的誤用。②操作員要按照儀器設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書要求操作，在打開電源前，先檢查儀器設(shè)備的各個部分是否存在問題，確認(rèn)是否符合開機(jī)要求，然后依次開啟設(shè)備。每次使用后，操作員必須認(rèn)真填寫儀器使用記錄，填寫儀器的運(yùn)行狀態(tài)，記錄室內(nèi)環(huán)境狀態(tài)、試驗項目、操作員等信息，便于管理員掌握儀器設(shè)備的整體運(yùn)行情況。③儀器設(shè)備管理員需要定期對精密儀器進(jìn)行清潔和維護(hù)，控制實驗室的溫濕度，避免灰塵、室內(nèi)濕度過大等因素對精密儀器產(chǎn)生損害。

2.5 農(nóng)產(chǎn)品在檢測過程中質(zhì)量控制措施

2.5.1 規(guī)范填寫原始記錄表

根據(jù)實驗室的實際情況，制作符合實驗室要求的原始記錄表格，并按照要求填寫。①操作員必須現(xiàn)場填寫原始記錄表，不能隨意涂改，如遇到必須要修改的部分，需要采用杠改法更改，即在改動的位置上用筆畫一條斜線，同時標(biāo)注清楚需要更改的內(nèi)容、更改人簽名，還要確保能夠看清楚未更改前的記錄信息。②實驗過程中產(chǎn)生的實驗現(xiàn)象和實驗數(shù)據(jù)要及時記錄在原始記錄表上，不能隨意記錄在白紙上，避免數(shù)據(jù)記錄不清等情況出現(xiàn)。③原始記錄應(yīng)記錄與實驗結(jié)果有關(guān)的一切信息，如設(shè)備型號、實驗室的溫度、濕度、實驗材料等，避免出現(xiàn)因記錄不細(xì)致，導(dǎo)致實驗結(jié)果異常。④原始記錄就是要如實記錄，即“所見及所記”，保持客觀性。⑤原始記錄屬于技術(shù)記錄，需要確保其能夠反映檢測過程中的每一個環(huán)節(jié)，至少要包括樣品名稱及編號、檢測方法以及檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的編號、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號、檢測日期、地點(diǎn)、儀器設(shè)備的名稱和編號、檢測環(huán)境條件、檢測詳細(xì)過程（與計算結(jié)果相關(guān)的數(shù)值均需要詳細(xì)記錄）等。

2.5.2 注意各項操作的關(guān)鍵細(xì)節(jié)

在農(nóng)產(chǎn)品檢測過程中，要嚴(yán)格按照檢測方法和作業(yè)指導(dǎo)書要求操作，避免操作失誤，導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。以下為各項操作中需要注意的關(guān)鍵細(xì)節(jié)。①在進(jìn)行前處理操作時，過濾液的濾紙在使用前需要用純凈水潤濕，這樣才能更充分地進(jìn)行過濾。②在具塞試管中需要用氯化鈉和提取液進(jìn)行鹽析，這個過程需要劇烈振搖，才能確保鹽析充分。③在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程中，需要注意茄形瓶中的液體要達(dá)到近干的狀態(tài)，應(yīng)避免干燥過度，影響最終檢驗檢測的結(jié)果。④使用移液器或者轉(zhuǎn)移凈化溶液時，應(yīng)注意操作的準(zhǔn)確性，盡量保持在試管的同一位置傾倒凈化溶液，避免因操作失誤導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。

2.6 實驗室外部環(huán)境控制對檢測結(jié)果的影響

實驗室的外部環(huán)境控制也是影響檢測工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。例如，樣品制備室、標(biāo)準(zhǔn)品配制室及前處理室等場所必須配備通風(fēng)設(shè)備，樣品制備室還要采取相應(yīng)的措施以避免濺出物或揮發(fā)物引起交叉污染；樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、試劑存放區(qū)應(yīng)滿足其所需的保存條件，并進(jìn)行分類存放；樣品在冷藏和冷凍區(qū)域保存時，應(yīng)定期對冰柜內(nèi)的溫度進(jìn)行監(jiān)控，定期檢查是否符合檢驗檢測樣品保存方法的要求，并做好記錄，避免因溫度變化導(dǎo)致樣品變質(zhì)，影響后期檢測結(jié)果[5]。

3 結(jié)語

綜上，農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測與人們的身體健康關(guān)系密切，為此實驗室檢測人員應(yīng)采取必要的質(zhì)量控制措施以提升果蔬農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量。通過對檢測過程詳細(xì)分析可知，檢測員需要從農(nóng)產(chǎn)品樣品抽樣過程、實驗室儀器設(shè)備、實驗材料、檢測過程以及實驗室外部環(huán)境的控制方面重點(diǎn)開展質(zhì)量控制工作，明確容易對檢驗檢測結(jié)果產(chǎn)生風(fēng)險的步驟，定期開展實驗室儀器設(shè)備的期間核查與維護(hù)，做好實驗試劑、耗材的驗證與管理，做好檢測員能力培訓(xùn)，以提升農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和實驗室檢測水平。

參考文獻(xiàn)

[1]何芬.蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制措施[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)研究，2021，27（1）：147-148.

[2]楊春華.蔬菜與水果農(nóng)藥殘留檢測中的質(zhì)量控制措施[J].農(nóng)業(yè)與技術(shù)，2020，40（13）：29-30.

[3]包繼紅.蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制措施探討[J].中國食品，2021（13）：63-64.

[4]王建偉，宋峰，張浩.區(qū)域食品安全檢測及風(fēng)險預(yù)警系統(tǒng)設(shè)計與實現(xiàn)[J].電子技術(shù)與軟件工程，2020（13）：172-173.

[5]趙云，陳順浩，王明強(qiáng).食品檢驗檢測實驗室管理及服務(wù)能力提升探究[J].云南化工，2020，47（6）：141-143.

作者簡介：杜娟（1985—），女，黑龍江方正人，碩士，農(nóng)藝師。研究方向：農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測、農(nóng)技推廣。