摘要 季銨鹽類化合物（Quaternary ammonium compounds， QACs）作為殺菌劑和表面活性劑在日化產(chǎn)品、日常消毒產(chǎn)品以及工業(yè)領(lǐng)域被廣泛使用，長期使用和持續(xù)排放導(dǎo)致其在土壤和水體環(huán)境富集和累積。本研究基于超聲輔助萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UAE-LC-MS/MS）技術(shù)，建立了土壤和沉積物中3 類11 種常見QACs 的快速提取分析方法，包含4 種芐基烷基二甲基銨鹽（Benzylalkyldimethylammonium compounds）、4 種三甲基烷基銨鹽（Alkyltrimethylammonium compounds）和3 種雙甲基雙烷基銨鹽（Dialkyldimethylammoniumcompounds）?？疾炝溯腿∪軇┓N類、pH 值、萃取溫度以及凈化次數(shù)對(duì)QACs 回收率的影響。研究結(jié)果表明，在60 ℃條件下，使用5% HCL-乙腈可有效萃取土壤和沉積物中的QACs，水洗3 次可有效降低土壤沉積物基質(zhì)的干擾。采用三元洗脫體系（0.1%甲酸-水、0.1%甲酸-甲醇和0.1%甲酸-乙腈）， 11 種目標(biāo)QACs 在ZORBAX SB-C18 色譜柱上可實(shí)現(xiàn)基線分離，線性檢測(cè)范圍為0.001～0.5 μg/mL（R2gt;0.9776），方法檢出限為0.01～0.31 ng/g （S/N=3）。土壤中QACs 的加標(biāo)回收率為78.7%～99.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）lt;12.9%。本方法前處理操作簡(jiǎn)便，僅需4 h 即可完成1 個(gè)批次的土壤和沉積物樣品中QACs 的萃取、分離和凈化。本方法耗材成本低，回收率和重現(xiàn)性良好，適用于土壤和沉積物中QACs 的快速分析測(cè)定。

關(guān)鍵詞 土壤；沉積物；季銨鹽；超聲萃取；液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

季銨鹽類化合物（Quaternary ammonium compounds， QACs）是一類含季銨離子的有機(jī)化合物，其結(jié)構(gòu)單元為4 個(gè)烷基或芳基取代后形成的氮正離子。目前，常見的QACs 包括芐基烷基二甲基銨鹽（Benzylalkyldimethylammoniumcompounds， BACs）、三甲基烷基銨鹽（Alkyltrimethylammonium compounds， ATMACs）和雙甲基雙烷基銨鹽（Dialkyldimethylammonium compounds， DADMACs）。QACs 分子的烷基鏈可破壞細(xì)胞膜的磷脂雙分子層結(jié)構(gòu)，改變細(xì)胞膜通透性并產(chǎn)生溶胞作用，導(dǎo)致胞內(nèi)物質(zhì)流失，因此具有良好的殺菌/抑菌效果，在醫(yī)療用品、日化產(chǎn)品以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中被用作防腐劑、消毒劑和抗菌劑等[1-3]。QACs分子中的長鏈烷基組分在高分子材料（如苯乙烯類聚合物）表面有較強(qiáng)的吸附作用，并且其陽離子基團(tuán)能夠通過氫鍵與水分子形成導(dǎo)電通道，因此在印染和塑料行業(yè)常作為浸漬劑和防靜電劑使用[4]。

在生產(chǎn)過程中和使用后，約有25%的QACs 可能會(huì)直接進(jìn)入環(huán)境中[5]。QACs 疏水性強(qiáng)，極難揮發(fā)，易在土壤和沉積物中富集，尤其易吸附于帶負(fù)電的礦物和有機(jī)質(zhì)表面[6]。作為殺菌/抑菌劑， QACs 本身難以被微生物利用；同時(shí)還會(huì)抑制土壤和沉積物中微生物的生長、生存和繁殖[7-8]，進(jìn)而抑制環(huán)境中共存污染物的轉(zhuǎn)化和降解。長期QACs 暴露可能誘導(dǎo)抗性基因，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人體健康產(chǎn)生潛在威脅[9-11]。毒理研究結(jié)果表明， QACs 暴露可損害魚類生殖功能，誘導(dǎo)哺乳動(dòng)物DNA 結(jié)構(gòu)變異，甚至誘發(fā)細(xì)胞凋亡[12-13]。早在2000 年，歐盟已經(jīng)將QACs 列入了優(yōu)先污染物名單[14]。目前在我國， QACs 被廣泛應(yīng)用于液體藥物制劑以及醫(yī)療環(huán)境消毒[15]，或者在生產(chǎn)過程中殺菌抑菌[16]，但對(duì)于不同使用途徑尚未規(guī)定限量。尤其在新冠疫情流行期間， QACs 被大量使用[17]，導(dǎo)致QACs 在環(huán)境中的快速富集和累積。目前，研究人員已經(jīng)在市政污泥、河流/河口海岸帶沉積物中檢測(cè)到QACs 的分布與賦存，尤其在受人類活動(dòng)顯著影響的地區(qū)， QACs 濃度水平高達(dá)幾十mg/g 水平[11，18-19]。因此，環(huán)境中QACs 的分布及其引起的潛在生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)和人體健康風(fēng)險(xiǎn)已經(jīng)引起高度關(guān)注[20]。

目前，針對(duì)土壤和沉積物中的QACs，研究人員通常通過有機(jī)溶劑索氏抽提或者超聲萃取，然后經(jīng)柱色譜分離凈化或固相萃?。⊿olid phase extraction， SPE）富集凈化。這些提取-凈化方法的實(shí)驗(yàn)流程較復(fù)雜且耗時(shí)長，有機(jī)溶劑用量大，需輔以昂貴的凈化材料或者固相萃取小柱[10，21]。此外，由于QACs 的結(jié)構(gòu)以及側(cè)鏈鏈長的差異，其理化性質(zhì)差別顯著，難以在同一流程中完成多種目標(biāo)化合物的有效分離和富集[22-23]。Merino 等[24]采用酸誘導(dǎo)云點(diǎn)萃?。ˋcid induced cloud point extraction）10 種目標(biāo)化合物，利用QACs 在酸性環(huán)境下形成云點(diǎn)或膠體顆粒的特性，完成化合物的分離，但其檢出限較高（20～70 ng/g），并且對(duì)pH 條件要求精準(zhǔn)。同時(shí)，由于QACs 對(duì)負(fù)電性材料以及實(shí)驗(yàn)室器具表面均有較強(qiáng)的吸附性[4]，在實(shí)驗(yàn)過程中易導(dǎo)致目標(biāo)化合物損失而呈現(xiàn)較低的回收率；實(shí)驗(yàn)器材表面殘留的QACs 又可能成為實(shí)驗(yàn)室背景，導(dǎo)致樣品交叉污染，影響定量分析的準(zhǔn)確性。因此， QACs 的強(qiáng)吸附特性給其準(zhǔn)確分析帶來了挑戰(zhàn)，但充分利用其強(qiáng)吸附性建立QACs 快速提取凈化流程，也是一種新的思路。

基于已有文獻(xiàn)報(bào)道[11，18-19]，本研究選擇11 種常見QACs 為目標(biāo)分析物，基于酸性溶劑超聲萃取-玻璃吸附-水洗去除干擾雜質(zhì)的研究思路，結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)，建立了一種土壤和沉積物中QACs 的快速前處理和儀器分析方法。本方法前處理過程操作簡(jiǎn)便、有機(jī)溶劑消耗少、無需凈化填料、靈敏度高、重現(xiàn)性好，適于土壤和沉積物中QACs 的快速分析檢測(cè)，為研究QACs 的環(huán)境行為和準(zhǔn)確評(píng)估QACs 的潛在風(fēng)險(xiǎn)提供了技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1100 型液相色譜儀（美國Agilent 公司）；API4000 串聯(lián)質(zhì)譜儀（美國Sciex 公司）；QL-886 型渦旋儀（江蘇省海門市其林貝爾儀器制造公司）；2201THC 型超聲儀（上海安譜科技有限公司）；TDL-5-A 型離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）；FBZ2002-UP-P 實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)（青島富勒姆科技有限公司）。

本研究中QACs 目標(biāo)化合物包括3 個(gè)系列（BACs、ATMACs 和DADMACs）共11 種化合物（詳見電子版文后支持信息表S1）：十二烷基二甲基芐基氯化銨（BAC-C12，純度89.5%）、十四烷基二甲基芐基氯化銨（BAC-C14，純度90.6%）、十六烷基二甲基芐基氯化銨（BAC-C16，純度97.2%）、十八烷基二甲基芐基氯化銨（BAC-C18，純度96%）、雙癸基二甲基氯化銨（DADAMAC-C10，純度76.9%）和十二烷基三甲基氯化銨（ATMAC-C12，純度96.4%）均購自英國LGC 公司；十四烷基三甲基氯化銨（ATMAC-C14，純度gt;98%，日本TCI 公司）；十六烷基三甲基氯化銨（ATMAC-C16，純度98.7%）、十八烷基三甲基氯化銨（ATMAC-C18，純度96.9%）、雙辛基二甲基氯化銨（DADAMAC-C8，純度96.1%）和雙十二烷基二甲基氯化銨（DADAMAC-C12，純度97.3%）購自美國CATO 公司；5 種回收率指示物：十二烷基三甲基氯化銨-D3（ATMAC-C12-D3，純度96.0%）、十四烷基芐基二甲基氯化銨-D7（BAC-C14-D7，純度96.0%）、十六烷基芐基二甲基氯化銨-D7（BAC-C16-D7，純度98.0%）、十八烷基二甲基芐基氯化銨-D7（BAC-C18-D7，純度95.0%）和二癸基二甲基氯化銨-D6（DADMAC-C10-D6，純度97.0%）均購自加拿大TRC 公司；HCl（優(yōu)級(jí)純， 36.0%～38.0%，廣東廣試試劑科技有限公司）；甲酸（色譜純，≥98%，上海CNW 公司）；甲醇和乙腈（色譜純，≥99.9%，德國Merck 公司）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取各目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)品，分別用甲醇配制成濃度為1000 μg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液。各移取0.05 mL單標(biāo)儲(chǔ)備液，混合，用甲醇稀釋并定容至10 mL，配制成5 μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于–20 ℃條件下儲(chǔ)存。使用時(shí)，以甲醇稀釋，配制成濃度范圍為0.001～0.5 μg/mL的工作溶液。

1.3 實(shí)際樣品的采集

林地土壤樣品（0～10 cm， n=1）采集于重慶市武隆區(qū)，地處人類活動(dòng)稀少的高山森林地帶；表層沉積物（0～5 cm， n=2）采集于四川盆地一條受工業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)影響的河流，同時(shí)采集了岸邊稻田土（0～5 cm，n=2）和玉米地土壤樣品（0～5 cm， n=2）。土壤和沉積物樣品經(jīng)冷凍干燥，去除砂礫和樹枝等雜質(zhì)，研磨過80 目篩（篩孔直徑180 μm），置于棕色瓶中，于4 ℃保存待用。

1.4 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取1.0 g 凍干土壤或沉積物樣品，置于50 mL 特氟龍離心管中，加入5 種回收率指示物（BACC14-D7、BAC-C16-D7、BAC-C18-D7、ATMAC-C12-D3 和DADMAC-C10-D6 各0.2 μg/g），充分渦旋后靜置12 h，確保加標(biāo)物質(zhì)充分吸附于沉積物或土壤樣品。加入5 mL 5% HCl-乙腈溶液，渦旋振蕩30 s，設(shè)定提取溫度為60 ℃，超聲提取60 min。提取液經(jīng)4500 r/min 離心15 min，上清液轉(zhuǎn)移至干凈玻璃管中，重復(fù)此萃取流程3 次，合并上清液，氮?dú)獯蹈?。玻璃管? mL 超純水洗滌3 次，所得溶液用9 mL 二氯甲烷萃取3 次， 4500 r/min 離心15 min，將有機(jī)相合并轉(zhuǎn)移至原玻璃管中，氮?dú)獯蹈?，加? mL 乙腈，待LCMS/MS 分析測(cè)定。具體實(shí)驗(yàn)處理流程見圖1。

1.5 儀器分析條件

色譜條件：ZORBAX SB-C18 色譜柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm，美國Agilent 公司），柱溫為30 ℃；進(jìn)樣量為10 μL。流動(dòng)相A 為0.1%甲酸-水，流動(dòng)相B 為0.1%甲酸-甲醇，流動(dòng)相C 為0.1%甲酸-乙腈，流速為0.5 mL/min。梯度洗脫程序：0～5.0 min， 30%～10% A；5～8 min， 10%～0% A；8～18 min， 0% A；18～23 min， 0%～30% A；23～28 min， 30% A。0～5.0 min， 60%～80% B；5～8 min， 80%～90% B；8～18 min，90% B；18～23 min， 90%～60% B；23～28 min， 60% B。0～28 min， 10% C。

質(zhì)譜條件：離子源溫度設(shè)定為400 ℃；電噴霧電離源（ESI+）；多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（Multi-reaction monitoring，MRM）模式， 相關(guān)參數(shù)見表1。

2 結(jié)果與討論

2.1 液相色譜-質(zhì)譜條件的優(yōu)化

本研究中同系列化合物之間的結(jié)構(gòu)差異主要是烷基側(cè)鏈長度不同（電子版文后支持信息表S1）。在二元洗脫體系（流動(dòng)相A 為0.1%甲酸-水，流動(dòng)相B 為0.1%甲酸-甲醇）條件下， 11 種QACs 在ZORBAXSB-C18 上可實(shí)現(xiàn)基線分離，但同系列化合物的保留時(shí)間接近（電子版文后支持信息圖S1）。在實(shí)際樣品分析過程中，土壤/沉積物復(fù)雜基質(zhì)中的大分子化合物在色譜柱上累積并導(dǎo)致基線抬升，顯著影響化合物的分離程度和峰形，進(jìn)而影響目標(biāo)化合物的定性和定量分析。由于乙腈的洗脫能力強(qiáng)于甲醇[25]，因此采用三元洗脫體系（0.1%甲酸-乙腈為流動(dòng)相C，電子版文后支持信息表S2），同時(shí)調(diào)整柱溫為30 ℃。在此條件下， 11 種QACs能夠達(dá)到更好的分離效果（圖2），且峰形尖銳、峰寬變窄，連續(xù)進(jìn)樣24 次后基線穩(wěn)定，方法表現(xiàn)出良好的靈敏度和重現(xiàn)性。

2.2 萃取條件的優(yōu)化

在林地土壤樣品中加入11種QACs混標(biāo)溶液（0.2 μg/g），優(yōu)化前處理方法，每個(gè)實(shí)驗(yàn)設(shè)置3個(gè)平行樣。

2.2.1 萃取溶劑的選擇

作為陽離子型表面活性劑， QACs 通過靜電吸引和疏水作用吸附于土壤和沉積物中負(fù)電性的有機(jī)質(zhì)和礦物上[6]，因此通常采用酸性甲醇或者酸性乙腈提取土壤和沉積物中的QACs[26-27]。參考文獻(xiàn)[26-27]，考察了5%甲酸-甲醇與5%甲酸-乙腈對(duì)目標(biāo)QACs 回收率的影響（電子版文后支持信息圖S2）。結(jié)果表明，兩種萃取溶劑對(duì)ATMACs 的回收率均不理想（lt;25%）；而5%甲酸-乙腈對(duì)BACs（45.7%±9.6%～58.8%±11.4%）和DADMACs（43.3%±16.6%～61.0%±11.0%）的回收率均優(yōu)于5%甲酸-甲醇萃取條件下BACs（23.6%±11.9%～40.2%±13.5%）和DADMACs（17.8%±10.8%～46.8%±16.6%）的回收率，尤其對(duì)長鏈BACs和DADMACs的回收率更好。綜合考慮11種目標(biāo)QACs的回收率，本研究選擇乙腈作為萃取溶劑。

2.2.2 萃取溶劑pH 值的優(yōu)化

QACs 結(jié)構(gòu)中含有季銨離子，酸性條件下，易以離子形式從礦物/有機(jī)顆粒物中解離進(jìn)入液相[26-28]。本研究以乙腈為萃取溶劑，分別采用不同酸調(diào)節(jié)pH 值，考察pH 值對(duì)目標(biāo)物回收率的影響（電子版文后支持信息圖S3）。結(jié)果表明， 5% HCl-乙腈（pHlt;1）對(duì)BACs（67.3%±13.1%～77.6%±13.1%）和DADMACs（67.2%±15.9%～77.6%±13.2%）的回收率明顯高于5%甲酸-乙腈（pH≈3）（分別為45.7%±9.6%～58.8%±11.3%、43.3%±16.6%～61.0%±10.9%）；尤其是對(duì)ATMACs 的回收率（49.3%±8.6%～63.3%±9.8%）顯著高于5%甲酸-乙腈條件。與已有的研究結(jié)果對(duì)比，本研究采用5% HCl-乙腈作為萃取溶劑， QACs 的回收率高于0.1% HCl-乙腈作為萃取溶劑時(shí)的回收率（BAC-C16， 57%；ATMAC-C12， 47%）[24]，說明強(qiáng)酸溶劑有利于土壤/沉積物中QACs 的提取。后續(xù)研究采用5% HCL-乙腈作為萃取溶劑，開展進(jìn)一步前處理優(yōu)化。

2.2.3 萃取溫度的選擇

溫度會(huì)影響化合物的溶解度[29]，本研究考察了萃取溫度對(duì)QACs 回收率的影響（電子版文后支持信息圖S4）。結(jié)果表明，在室溫條件（26 ℃）下， QACs 的回收率為49.3%±19.4%～77.5%±13.2%；在60 ℃加熱條件下， QACs 的回收率明顯升高（62.2%±10.9%～91.2%±10.6%），表明加熱可有效改善目標(biāo)QACs 的萃取效果。因此，本研究選擇60 ℃為實(shí)驗(yàn)萃取溫度。

2.3 凈化流程的優(yōu)化

QACs 經(jīng)過氧化鋁色譜柱分離或者經(jīng)過SPE 后，均會(huì)有不同程度的損失[30]。本研究基于QACs 在玻璃器皿表面的吸附性開展凈化處理，避免使用凈化填料。氮?dú)獯蹈傻倪^程可有效除去萃取液中的揮發(fā)性雜質(zhì)，而QACs 由于較大的辛醇-水分配系數(shù)以及低揮發(fā)性特性（電子版文后支持信息表S1），尤其是對(duì)玻璃器皿的強(qiáng)吸附性，幾乎不會(huì)因?yàn)閾]發(fā)而造成損失，主要吸附于玻璃器皿內(nèi)壁。隨后，將吸附有QACs 的玻璃管用純水洗滌，除去水溶性雜質(zhì)。在洗滌過程中，部分QACs 會(huì)分配至水相，減少在玻璃器皿內(nèi)壁的吸附量。通常，鏈長越短的QACs 在水中的溶解度越大，水相分配比例更大[31]。因此，將所得的水溶液再使用3 mL 二氯甲烷萃取3 次，可有效回收溶于水相中的QACs。將3 次萃取所得有機(jī)相合并，轉(zhuǎn)移至原玻璃管中，以減少水洗過程中QACs 的損失。

對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)（圖3），水洗3 次后的QACs 回收率（56.0%±19.4%～82.2%±13.2%）低于于水洗2 次后的回收率（66.0%±7.8%～90.3%±5.7%）。但是， 5% HCl-乙腈萃取出的雜質(zhì)較多，易造成儀器污染進(jìn)而影響目標(biāo)化合物的準(zhǔn)確分析。因此，本研究選用水洗3 次凈化除去干擾雜質(zhì)，降低儀器響應(yīng)波動(dòng)。

2.4 方法學(xué)考察

2.4.1 方法的線性范圍與檢出限

在優(yōu)化的儀器條件下，以各QACs 質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸分析，結(jié)果表明，各目標(biāo)化合物在0.001～0.5 μg/mL 范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（R2≥0.9776）。采用濃度接近空白值的標(biāo)準(zhǔn)樣品，以3 倍信噪比（S/N=3）計(jì)算檢出限、10 倍信噪比（S/N=10）計(jì)算定量限， 11 種目標(biāo)QACs 的檢出限為0.01～0.31 ng/g，定量限為0.03～1.02 ng/g（表2）。

2.4.2 方法的回收率與精密度

考察了本方法的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。采用本方法進(jìn)行了林地土壤樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，分為低（0.1 μg/g）、中（0.2 μg/g）和高（0.4 μg/g） 3 個(gè)濃度組，各濃度組設(shè)置3 個(gè)平行樣。結(jié)果表明，林地土壤中QACs的加標(biāo)回收率為78.7%～99.3%， RSDlt;12.9%（電子版文后支持信息表S3），各化合物的回收率和重現(xiàn)性較好，表明本方法可用于實(shí)際樣品中11種QACs的快速測(cè)定。

與已有的研究結(jié)果相比（電子版文后支持信息表S4[10，18-19，32-33]），本方法采用超聲萃取技術(shù)，僅需15 mL酸性乙腈，在4 h 內(nèi)即可完成萃取、分離和凈化過程。與傳統(tǒng)的索氏抽提方法（有機(jī)溶劑gt;100 mL，抽提時(shí)間gt;18 h）[10]相比，本方法耗時(shí)短，有機(jī)溶劑消耗量少，符合綠色化學(xué)的發(fā)展方向。同時(shí)，由于省去了柱色譜或SPE凈化過程，耗材消耗少，經(jīng)濟(jì)適用。

2.5 實(shí)際樣品分析

采用本方法測(cè)定了沉積物、稻田土壤和玉米地土壤中11種QACs的含量水平（表3）。結(jié)果表明，在這3 類樣品中均未檢出DADMAC-C12，其余10 種QACs 均有檢出。其中，沉積物中的QACs 濃度范圍為660～729 ng/g，主要組分為BACs（562～606 ng/g）， ATMACs（52.9～164.4 ng/g）和DADMACs（1.81～2.36 ng/g）含量相對(duì)較低。稻田土壤和玉米地土壤中QACs含量分別為28.7～61.1 ng/g和21.9～51.9 ng/g，明顯低于沉積物。

3 結(jié)論

基于QACs 在玻璃表面的強(qiáng)吸附特性，建立了一種快速分析土壤和沉積物中11 種QACs 的方法。本方法前處理流程耗時(shí)短且易操作，減少了有機(jī)溶劑和凈化填料的使用量，極大地節(jié)約了人力、物力和時(shí)間成本。本方法可用于土壤和沉積物中常見QACs 的快速分析和測(cè)定，為研究環(huán)境介質(zhì)中QACs 的分布以及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供了技術(shù)參考。

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國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（No. 2019YFC1805501）、國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（No. 42277251）和廣東省省級(jí)科技計(jì)劃項(xiàng)目（No. 2023B1212060049）資助。

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超聲輔助萃取快速分析土壤及沉積物中常見季銨鹽類化合物

宋謙1， 2，3 ，肖時(shí)宇1， 2，3 ，張彪1， 2 ，曾祥英1，2，*，梁醫(yī)1，2，于志強(qiáng)1，2