液相色譜
- 一種高效測(cè)定動(dòng)物源性食品中類(lèi)固醇激素的方法
本文基于高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高效檢測(cè)動(dòng)物源性食品中4種類(lèi)固醇激素的方法，并對(duì)建立的方法進(jìn)行了方法學(xué)的考察與驗(yàn)證，試驗(yàn)對(duì)前處理步驟和測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化，采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析。醋酸美侖孕酮、17α-群勃龍、甲基睪丸酮、17β-群勃龍的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)分別為0.996 33、0.995 42、0.996 55、0.993 64，方法檢出限分別為0.051 5 μg/kg、0.097 0 μg/kg、0.093 2 μg/kg、0.087
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2023年4期2023-09-20
- 一種檢測(cè)飼料中聚醚類(lèi)抗生素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法
：本研究基于液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高精密度檢測(cè)飼料中聚醚類(lèi)抗生素的方法，并對(duì)所建立的方法進(jìn)行了方法學(xué)的考察與驗(yàn)證，參考已有的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)處理步驟進(jìn)行優(yōu)化，采用液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。馬杜霉素、莫能菌素、鹽霉素和甲基鹽霉素的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)分別為0.999 79、0.999 71、0.998 52、0.999 38，方法檢出限分別為3.58 μg/kg、2.47 μg/kg、3.32 μg/kg、2.82 μg/kg，回收率范圍為90.4％
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2023年3期2023-07-25
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定香蕉中吡蟲(chóng)啉的不確定度評(píng)定
要：目的：對(duì)液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定香蕉中吡蟲(chóng)啉的不確定度進(jìn)行評(píng)價(jià)。方法：根據(jù)《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（GB/T 20769—2008）構(gòu)建數(shù)學(xué)模型，根據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》（JJF 1059.1—2012）對(duì)不確定度來(lái)源開(kāi)展科學(xué)的量化分析。結(jié)果：吡蟲(chóng)啉的合成不確定度為0.168 2，擴(kuò)展不確定度為0.009 96 mg/kg，香蕉中吡蟲(chóng)啉的測(cè)定結(jié)果為（0.029 6±0.009 96）mg/kg
食品安全導(dǎo)刊 2022年6期2022-07-07
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)魚(yú)中氯霉素類(lèi)和硝基咪唑類(lèi)藥物殘留
類(lèi)藥物殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法。采用乙酸乙酯提取，提取液濃縮后純水定容，正己烷脫脂，在優(yōu)化的液相色譜條件下，3種氯霉素類(lèi)和5種硝基咪唑類(lèi)藥物在8 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)良好分離。氯霉素類(lèi)檢出限均為0.1 μg/kg，甲硝唑檢出限為0.5 μg/kg，其他硝基咪唑類(lèi)均為1.0 μg/kg。在線(xiàn)性范圍（氯霉素類(lèi)0.5～50.0 μg/L，硝基咪唑類(lèi)2.0～100.0 μg/L）內(nèi)，相關(guān)性良好，相關(guān)系數(shù)r>0.996 0，空白基質(zhì)3個(gè)添加水平的平均回收率為82.3%～
食品安全導(dǎo)刊 2022年6期2022-07-07
- 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用
譜聯(lián)用技術(shù)、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)、離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的原理和技術(shù)特點(diǎn)，并結(jié)合具體實(shí)例對(duì)各項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用加以闡述。在食品檢驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)未知樣品的特點(diǎn)，選擇適當(dāng)?shù)纳V-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，建立起高效、靈敏的檢測(cè)方法，對(duì)其進(jìn)行定性定量分析，以保證食品安全。關(guān)鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù);液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù);離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù);食品檢測(cè)Application of Chromatography-Mass Spectrometry in Food Dete
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 畜肉中匹莫林的測(cè)定
肉中匹莫林的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。采用乙腈提取，正己烷脫脂，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量?？疾炝朔椒ǖ亩肯?、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性、方法精密度等。結(jié)果表明，匹莫林濃度在1～200 μg/L線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)r=0.999 6，定量限為2.0 μg/kg，3個(gè)加標(biāo)水平2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10.0 μg/kg，平均回收率為70.8%～85.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～5.4%。本方法具有前處理簡(jiǎn)單、精密度高、定量限低等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿(mǎn)足畜肉中
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定魚(yú)肉中恩諾沙星殘留量的不確定度評(píng)估
：目的：評(píng)估液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定魚(yú)肉中恩諾沙星殘留量的不確定度。方法：依據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》（JJF 1059.1—2012）、《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》（CNAS—GL06：2006）《測(cè)量不確定度要求的實(shí)施指南》（CNAS—GL05：2011），建立魚(yú)肉中恩諾沙星殘留量不確定度數(shù)學(xué)模型，分析其結(jié)果的不確定度來(lái)源。結(jié)果：當(dāng)魚(yú)肉中恩諾沙星含量為60.80 ?g/kg時(shí)，其擴(kuò)展不確定度為6.32 ?g/kg（k=2），不確定度主要來(lái)源于工作
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定肥料中15種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑
[目的]采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立同時(shí)測(cè)定肥料中15種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的方法。[方法]樣品經(jīng)含0.1%甲酸的乙腈溶液提取，Agilent SB-C18（3.0 mm×150 mm，2.7 μm）色譜柱分離，甲醇和0.01%甲酸溶液作為流動(dòng)相梯度洗脫，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，外標(biāo)法定量。[結(jié)果]15種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在各自的線(xiàn)性范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系（ r >0.996），加標(biāo)回收率為78.62%～113.12%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.11%～13.
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年11期2022-06-16
- 建立一種動(dòng)物源性食品中沙丁胺醇的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)方法
行優(yōu)化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)為0.999 83，方法檢出限為0.068 8 μg/kg，回收率范圍為92.0%～102.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～4.6%。所得結(jié)果表明，該方法檢出限低，回收率較好，精準(zhǔn)度高，重復(fù)性好，為動(dòng)物源性食品中的沙丁胺醇檢測(cè)提供了有力的方法支撐。關(guān)鍵詞：動(dòng)物源性食品;沙丁胺醇;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜中圖分類(lèi)號(hào)：S859.84 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-0769（2022）04-0094-04
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 一種提高動(dòng)物源性食品中克倫特羅的檢測(cè)精度的方法
：本研究基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高精密度檢測(cè)克倫特羅的方法，對(duì)所建立的方法進(jìn)行了方法學(xué)的考察與驗(yàn)證，參考已有的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)處理步驟進(jìn)行優(yōu)化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)為0.999 98，方法檢出限為0.045 5 μg/kg，回收率范圍為93.2%～99.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～2.2%。所得結(jié)果表明，該方法檢出限低，回收率較好，精準(zhǔn)度高，重復(fù)性好，可以為檢測(cè)動(dòng)物源性食品中的克倫特羅提供有力的方法支撐。關(guān)鍵詞：
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- 液相色譜-質(zhì)譜法高精準(zhǔn)檢測(cè)獸肉中萊克多巴胺
：本研究基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了一種高精準(zhǔn)檢測(cè)鹽酸萊克多巴胺的方法，對(duì)所建立的方法進(jìn)行了方法學(xué)的考察與驗(yàn)證。參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的前處理步驟進(jìn)行優(yōu)化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。其標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)為0.999 93，方法檢出限為0.068 8 μg/kg，回收率范圍為93.4%～100.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～3.7%。所得結(jié)果表明該方法檢出限較低，回收率好，處理步驟簡(jiǎn)單，得到的結(jié)果精準(zhǔn)度高，重復(fù)性好，為萊克多巴胺的檢測(cè)提供了新思路。關(guān)鍵詞
國(guó)外畜牧學(xué)·豬與禽 2022年4期2022-05-30
- LC-MS和LC-NMR在中藥三萜和甾體類(lèi)成分快速鑒定中的研究進(jìn)展
【關(guān)鍵詞】 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;液相色譜-核磁聯(lián)用;三萜;甾體;結(jié)構(gòu)鑒定【中圖分類(lèi)號(hào)】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2022）13-0066-07Progress on LC-MS and LC-NMR in Rapid Identification of Triterpenoids and Steroids in Traditional Chinese MedicineLI Lianhui WU Zhengbo WANG
中國(guó)民族民間醫(yī)藥·上半月 2022年7期2022-05-30
- 應(yīng)用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)豬肉中3種β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)與分析
殘留量的高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法。應(yīng)用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)來(lái)自市場(chǎng)中120批次豬肉樣品進(jìn)行3種β-受體激動(dòng)劑殘留的檢測(cè)。結(jié)果顯示，3種β-受體激動(dòng)劑殘留在豬肉中的平均回收率均為76.3%～94.5%。體現(xiàn)該方法具有準(zhǔn)確、靈敏的特點(diǎn)，符合獸藥殘留分析檢測(cè)的要求。關(guān)鍵詞：液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法；β-受體激動(dòng)劑；豬肉β-受體激動(dòng)劑是一類(lèi)能夠和腎上腺素β受體相結(jié)合、并能夠激動(dòng)受體產(chǎn)生分泌腎上腺素樣作用的藥物。常用的藥物有克倫特羅、多巴酚丁胺、萊克多巴胺、沙美特羅、
新農(nóng)業(yè) 2022年7期2022-05-03
- 高效液相色譜法測(cè)定運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品中黃曲霉毒素M1方法研究
復(fù)溶后用高效液相色譜法測(cè)定其中黃曲霉毒素M1的含量。結(jié)果：黃曲霉毒素M1在0.05～5.00 ng/mL線(xiàn)性良好，回歸方程Y=34 616X-68.307，相關(guān)系數(shù)R2=1，平均回收率為96.78%，檢出限為0.07 μg/kg。結(jié)論：該試驗(yàn)所用方法簡(jiǎn)單方便，重現(xiàn)性較好，回收率較好，精密度良好，可用于運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品中黃曲霉毒素M1含量的測(cè)定。關(guān)鍵詞：運(yùn)動(dòng)營(yíng)養(yǎng)食品;黃曲霉毒素M1;液相色譜Determination of Aflatoxin M1 in Spo
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年3期2022-04-15
- HPLC-AFS技術(shù)在食品中砷形態(tài)分析中的應(yīng)用
意義。筆者對(duì)液相色譜-原子熒光光譜（High Performance Liquid Chromatograph-Atomic Fluorescence Spectrometer，HPLC-AFS）聯(lián)用技術(shù)在食品中砷形態(tài)分析中的應(yīng)用進(jìn)行了介紹和研究，為檢測(cè)人員在食品中砷形態(tài)分析方法的選擇方面提供參考。關(guān)鍵詞：液相色譜 -原子熒光光譜聯(lián)用技術(shù)（HPLC-AFS）;砷;形態(tài)分析;食品Abstract： Arsenic in food is a harmful e
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年1期2022-03-09
- 柱前衍生-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境水體中草甘膦及其代謝產(chǎn)物的影響因素研究
用柱前衍生-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。采用Inert Sustain Bio C18 HP色譜柱，乙腈-5 mmol/L乙酸銨水溶液作為流動(dòng)相，水浴-超聲50 ℃衍生60 min，正離子模式，內(nèi)標(biāo)法定量，測(cè)定水樣中的草甘膦和氨甲基磷酸;并探討了質(zhì)譜條件、色譜條件、衍生條件、保存時(shí)間、采樣保存容器、金屬離子因素對(duì)草甘膦回收率的影響。結(jié)果表明，草甘膦和氨甲基膦酸的方法定量限分別為0.030，0.028 μg/L，加標(biāo)回收率為83.4%～108%，相對(duì)標(biāo)
河北工業(yè)科技 2022年1期2022-02-14
- 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中噻蟲(chóng)胺的不確定度評(píng)定
露摘要：采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（LC-MS/MS）測(cè)定牛奶中的噻蟲(chóng)胺殘留量，并建立不確定度數(shù)學(xué)分析模型。根據(jù)GB 23200.39-2016標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法，對(duì)整個(gè)檢驗(yàn)過(guò)程中的不確定度進(jìn)行評(píng)定。經(jīng)分析，不確定度主要來(lái)源于樣品的稱(chēng)樣過(guò)程、前處理過(guò)程、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過(guò)程以及儀器測(cè)定過(guò)程等相關(guān)過(guò)程以及測(cè)量方法的重復(fù)性等。分析結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合過(guò)程對(duì)測(cè)定結(jié)果的不確定度影響最大（0.0267）。因此，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，需要使用精確度更高的器具，以達(dá)到控制不確定度
科技信息·學(xué)術(shù)版 2021年4期2021-12-30
- LC-MS-MS測(cè)定典型地表水體中的PPCP類(lèi)物質(zhì)
康造成威脅。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS-MS）（具有低檢出限、高靈敏度等優(yōu)勢(shì)，可以及時(shí)檢出環(huán)境中存在的PPCPs類(lèi)污染物，從而采取措施進(jìn)行去除，達(dá)到保護(hù)環(huán)境的目的。本研究選用了地表水中四種常見(jiàn)的PPCPs 類(lèi)污染物：Carbamazepine（卡馬西平）、Lamotrigine（拉莫三嗪）、Venlafaxine（文拉法辛）、Diazepam（安定）作為研究對(duì)象，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)分析。了解該P(yáng)PCP類(lèi)物質(zhì)在環(huán)境中的存在水平，為其去除提供數(shù)
科技信息·學(xué)術(shù)版 2021年2期2021-12-22
- 3種方法檢測(cè)霉酚酸血藥濃度的一致性與差異性比較
免疫層析法與液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法、酶放大免疫（EMIT）法檢測(cè)霉酚酸血藥濃度的一致性與差異性。方法：采用熒光免疫層析法、LC-MS/MS法、EMIT法分別檢測(cè)61份口服嗎替麥考酚酯的兒童患者不同時(shí)相點(diǎn)血樣中的霉酚酸血藥濃度，采用Kolmogorov-Smirnov法、Wilcoxon配對(duì)檢驗(yàn)、Passing-Bablok回歸、Cusum法、Spearman相關(guān)分析、Bland-Altman散點(diǎn)圖等進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。結(jié)果：熒光免疫層析法、L
中國(guó)藥房 2021年23期2021-12-16
- LC-MS/MS法測(cè)定人血漿中吡咯替尼的濃度及其臨床應(yīng)用
為內(nèi)標(biāo)，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法測(cè)定。以Ultimate AQ-C18為色譜柱，以甲醇（含0.1%甲酸）-水（0.1%甲酸）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速為0.4 mL/min，柱溫為40 ℃，進(jìn)樣量為5 ?L。離子源為電噴霧離子源，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行正離子掃描，用于定量分析的離子對(duì)分別為m/z 583.4→138.3（吡咯替尼）、494.5→393.4（內(nèi)標(biāo)）。選擇2020年6-11月于青島大學(xué)附屬醫(yī)院接受吡咯替尼治療的乳腺癌患者30例
中國(guó)藥房 2021年22期2021-12-10
- LC-MS/MS法測(cè)定大鼠血漿中蘆薈苦素濃度及其藥動(dòng)學(xué)研究
為內(nèi)標(biāo)，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定大鼠血漿中蘆薈苦素的血藥濃度。以Synergi Hydro-RP為色譜柱，以0.1‰甲酸溶液-甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速為0.50 mL/min，柱溫為30 ℃，進(jìn)樣量為5 ?L;采用電噴霧離子源，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行負(fù)離子檢測(cè)，用于定量分析的離子對(duì)分別為m/z 393.1→272.9（蘆薈苦素）、m/z 555.3→144.9（內(nèi)標(biāo)）。采用上述方法測(cè)定大鼠尾靜脈注射（3.35 mg/kg）和灌胃（16.75 mg/
中國(guó)藥房 2021年22期2021-12-10
- LC-MS/MS法測(cè)定蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉的不確定度評(píng)定
定。關(guān)鍵詞：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;蒸餾酒;環(huán)己基氨基磺酸鈉;不確定度Evaluation of Uncertainty in Determination of Sodium N-cyclohexylsulfamate in distilled liquor by LC-MS/MSWANG Wenpeng1， SU Meidong2， WANG Tao1（1.Yanan Center of Food Quality and Safety control， Ya
食品安全導(dǎo)刊 2021年11期2021-12-09
- 液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護(hù)與管理
榮摘? 要 液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀是分離分析復(fù)雜有機(jī)混合物的有效工具。結(jié)合多年的大型設(shè)備管理經(jīng)驗(yàn)，探討Waters液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀（H-CLASS-TQ-S）的日常管理與維護(hù)保養(yǎng)，旨在提高儀器使用效率，更好地服務(wù)于教學(xué)與科研工作。關(guān)鍵詞 大型儀器設(shè)備;液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀;儀器管理;實(shí)驗(yàn)室智慧化管理系統(tǒng)中圖分類(lèi)號(hào)：G482? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1671-489X（2021）02-0023-03Routine Maintenance and Ma
中國(guó)教育技術(shù)裝備 2021年2期2021-11-19
- 液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定血清中尿素含量
的問(wèn)題，提出液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定尿素中血清含量。分別對(duì)兩種濃度水平下水清中尿素濃度定值，精準(zhǔn)測(cè)試盲樣中尿素含量。全面分析了影響血清中尿素含量的因素，并根據(jù)分析結(jié)果對(duì)其不確定度進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明：液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定血清中尿素含量相對(duì)偏差（RSD）均小于1%。對(duì)兩種濃度水平的血清進(jìn)行測(cè)定，不確定度分別為1.2%和0.84%，這就證明本文所建立的方法測(cè)量血清中尿素含量比較準(zhǔn)確，且原理比較可靠，定量比較準(zhǔn)確，前處理簡(jiǎn)單，可以當(dāng)做血清中尿素含量測(cè)定的候選參
粘接 2021年10期2021-11-02
- 液相色譜應(yīng)用在可食用農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)方面的研究
文綜合分析了液相色譜技術(shù)及其在食品中的應(yīng)用，以期提高食品質(zhì)量安全水平，在食品檢測(cè)的過(guò)程中利用液相色譜技術(shù)幫助相關(guān)檢測(cè)人員發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，防止不合格的食品流入市場(chǎng)。關(guān)鍵詞：液相色譜;食用農(nóng)產(chǎn)品;檢測(cè)1 液相色譜技術(shù)色譜技術(shù)是一類(lèi)分離與分析技術(shù)的總稱(chēng)，液相色譜是以液體作為流動(dòng)相，以紙、薄板及填充床等作為固定相的一種分析技術(shù)。在色譜技術(shù)的發(fā)展過(guò)程中，人們又根據(jù)其固定相的形式對(duì)各種液相色譜技術(shù)進(jìn)行了命名。經(jīng)典液相色譜是最早期的液相色譜技術(shù)，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的發(fā)展，現(xiàn)如今加入了
食品安全導(dǎo)刊 2021年10期2021-10-29
- 液相色譜-原子熒光法測(cè)定水產(chǎn)食品中的甲基汞
14，建立了液相色譜-原子熒光法（LC-AFS）測(cè)定水產(chǎn)食品中甲基汞的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)表明，在0.5～10.0 ng/mL，甲基汞的峰面積與濃度線(xiàn)性關(guān)系較好，相關(guān)系數(shù)為0.996 5，方法檢出限為0.006 mg/kg，加標(biāo)回收率為85.7%～98.9%，RSD為2.1%～3.5%，精密度與穩(wěn)定性良好，可以滿(mǎn)足水產(chǎn)食品中甲基汞的分析要求。關(guān)鍵詞：水產(chǎn)食品;甲基汞;液相色譜-原子熒光法汞是一種具有生物蓄積性與持久性的劇毒物質(zhì)[1]。在元素汞、無(wú)機(jī)汞與有機(jī)汞3種
食品安全導(dǎo)刊 2021年10期2021-10-29
- 食品中脫氫乙酸的檢測(cè)方法分析
;氣相色譜;液相色譜脫氫乙酸是一種新型的化學(xué)防腐劑，自20世紀(jì)中葉發(fā)現(xiàn)它具有抗菌性以來(lái)，已被許多國(guó)家作為防腐劑，屬?gòu)V譜類(lèi)防腐劑，安全性和穩(wěn)定性高，抑制酵母菌、霉菌和細(xì)菌的繁殖作用極強(qiáng)。戴有金[1]利用脫氫乙酸鈉對(duì)大小鼠進(jìn)行經(jīng)口急性毒性實(shí)驗(yàn)，得出脫氫乙酸若使用不當(dāng)，會(huì)對(duì)人的身體健康產(chǎn)生威脅的結(jié)論，WHO將脫氫乙酸列入低毒級(jí)別進(jìn)行管控。我國(guó)規(guī)定脫氫乙酸鈉在腌漬蔬菜和淀粉制品中限量是1.0 g/kg，黃油、糕點(diǎn)、肉制品等其他幾類(lèi)產(chǎn)品中規(guī)定添加量不得超過(guò)0.3～0
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年9期2021-10-03
- 微波消解-ICP-MS和高壓封閉消解-ICP-MS測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中16種元素的方法研究
：本實(shí)驗(yàn)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定芝麻油中乙基麥芽酚并用Q-trap進(jìn)行全掃描確認(rèn)。樣品以甲醇為提取溶劑，經(jīng)渦旋混勻、低溫高速離心、微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)行HPLC-MS/MS分析。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）柱進(jìn)行分離，梯度洗脫，流速0.3 mL/min，進(jìn)樣量2μL。質(zhì)譜分析采用電噴霧離子源，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）+EPI模式，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，芝麻油中的乙基麥芽酚有本底干擾，含
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年9期2021-10-03
- 不同抗氧化劑條件下生物樣品中卡托普利濃度測(cè)定方法的建立及應(yīng)用
利血漿濃度的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證后將兩種方法分別應(yīng)用于臨床樣本檢測(cè)中，系統(tǒng)的對(duì)比分析兩種抗氧化劑對(duì)卡托普利濃度檢測(cè)的影響，為卡托普利的臨床研究提供科學(xué)依據(jù)。方法：在不同抗氧化劑條件下考察卡托普利的穩(wěn)定性，添加了抗氧化劑的卡托普利血漿樣本，經(jīng)2，4-二溴苯乙酮衍生化后，乙腈沉淀蛋白處理，ZORBAX SB-C184.6*150mm，3.5μm色譜柱洗脫分離，采用電噴霧離子源多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下的正電離法分析檢測(cè)，建立卡托普利LC
健康體檢與管理 2021年7期2021-09-19
- 食品檢測(cè)中液相色譜的應(yīng)用前景
益進(jìn)步，高效液相色譜（HPLC）技術(shù)越來(lái)越成熟，在食品檢測(cè)工作中發(fā)揮了極其重要的作用。本文介紹了HPLC技術(shù)在食品檢測(cè)分析中的應(yīng)用，并對(duì)其在食品分析檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用前景進(jìn)行探討。關(guān)鍵詞：液相色譜;食品檢測(cè);應(yīng)用前景隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們的食品安全意識(shí)逐步提高，對(duì)食品的檢驗(yàn)檢測(cè)也提出了更高的要求。近年來(lái)，發(fā)生的食品安全問(wèn)題引起強(qiáng)烈的社會(huì)討論，為此一些檢測(cè)速度更快、更高效的檢測(cè)儀器應(yīng)運(yùn)而生。高效液相色譜作為一種新技術(shù)應(yīng)用于食品成分分析檢測(cè)，具有檢測(cè)范圍廣、
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年8期2021-09-13
- 關(guān)于液相色譜在食品檢測(cè)中的運(yùn)用探討
。本文主要以液相色譜技術(shù)為核心，在分析食品檢測(cè)重要意義的前提下，對(duì)該技術(shù)應(yīng)用特征予以分析，并詳細(xì)論述該技術(shù)在食品檢測(cè)中的具體應(yīng)用。關(guān)鍵詞：液相色譜;食品檢測(cè);食品添加劑1 食品檢測(cè)的重要意義食品檢測(cè)作為食品生產(chǎn)、銷(xiāo)售的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)食品行業(yè)的健康發(fā)展以及民眾的生命健康安全保障具有深遠(yuǎn)意義。①食品檢測(cè)是根據(jù)國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)所進(jìn)行的檢測(cè)，主要是為了確保食品的安全性。通過(guò)檢測(cè)能夠了解食品是否符合人們的健康需求，是否存在飲食安全。若檢測(cè)出不符合標(biāo)準(zhǔn)的食品，不允許其在
食品安全導(dǎo)刊 2021年8期2021-09-12
- 水生軟體動(dòng)物中氯霉素的測(cè)定
要：本文建立液相色譜配備三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀測(cè)定水生軟體動(dòng)物中氯霉素的檢測(cè)方法。樣品經(jīng)Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液提取，HLB固相萃取柱凈化，采用C18色譜柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），以乙腈和10 mmol/L乙酸銨水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，電噴霧負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式對(duì)氯霉素進(jìn)行定性、定量測(cè)定。在線(xiàn)性范圍0.1～10.0 ng/mL范圍內(nèi)，檢出限為0.10 μg/kg，平均回收率為73.3%～95.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.62
食品安全導(dǎo)刊 2021年8期2021-09-12
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定三文魚(yú)中生物胺的不確定度分析
[目的]評(píng)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定三文魚(yú)中生物胺的不確定度。[方法]樣品經(jīng)過(guò)5%三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析三文魚(yú)中9種生物胺的含量，對(duì)方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度、標(biāo)準(zhǔn)不確定度、擴(kuò)展不確定度進(jìn)行評(píng)估。[結(jié)果]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、組胺、精胺、亞精胺、去甲基腎上腺素的平均值分別為4.30、5.59、5.72、6.21、4.85、5.48、7.18、6.79、4.77 mg/kg，擴(kuò)展不確定度分別為0.4
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年17期2021-09-11
- 高效液相色譜法檢測(cè)聚醚多元醇中的小分子醛
;小分子醛;液相色譜前言聚氨酯的應(yīng)用領(lǐng)域廣闊，比如不限于家具、汽車(chē)、冷藏、建筑等，與人們的日常生活聯(lián)系緊密。聚醚多元醇是制備聚氨酯泡沫的主要原料之一，其品質(zhì)對(duì)聚氨酯泡機(jī)械性性能、彈性、泡孔結(jié)構(gòu)、都有重要影響。醛酮類(lèi)化合物對(duì)人體有重大危害，聚氨酯制品中含有的該類(lèi)物質(zhì)會(huì)緩慢釋放至空氣中，對(duì)人們的呼吸道及神經(jīng)系統(tǒng)等造成損傷。因此必須盡量控制并減少聚醚多元醇中的醛酮類(lèi)化合物的含量。聚醚多元醇中的醛酮組分在酸性條件下能與與2，4-二硝基苯肼（DNPH）發(fā)生衍生反應(yīng)產(chǎn)
科學(xué)與生活 2021年6期2021-09-10
- 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定中的優(yōu)勢(shì)
要：近年來(lái)，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）技術(shù)在法醫(yī)毒物鑒定中具有很強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，本文簡(jiǎn)要介紹了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定中的6大優(yōu)勢(shì)，闡述了司法局發(fā)布的法醫(yī)毒物鑒定分析方法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定分析中的進(jìn)展。關(guān)鍵詞：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;法醫(yī)毒物鑒定;毒物;優(yōu)勢(shì);Abstract： In recent years，High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrom
醫(yī)學(xué)前沿 2021年8期2021-09-10
- 液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定豬肉中五氯酚含量的不確定度評(píng)定
：目的：評(píng)定液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定豬肉中五氯酚的不確定度。方法：分析液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定豬肉中五氯酚的全過(guò)程，確定不確定度的來(lái)源和大小，合成不確定度，計(jì)算擴(kuò)展不確定度并報(bào)出結(jié)果。結(jié)果：豬肉中五氯酚的含量為30.2 μg/kg，擴(kuò)展不確定度為1.6 μg/kg（P=95%，k=2）。結(jié)論：通過(guò)分析對(duì)不確定度的來(lái)源和量化各分量評(píng)定，測(cè)量重復(fù)性對(duì)不確定度的影響較小。關(guān)鍵詞：液相色譜-質(zhì)譜法;五氯酚;豬肉;不確定度五氯酚（pentachlorophenol，PCP）
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 反相高效液相色譜法測(cè)定食品中的甜蜜素
要：建立高效液相色譜法檢測(cè)食品中甜蜜素的分析方法。利用甜蜜素在強(qiáng)酸環(huán)境下經(jīng)過(guò)衍生、萃取等工藝處理，采用高效液相色譜分離。結(jié)果表明，在1.0～10.0 mg/L范圍內(nèi)，甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液線(xiàn)性回歸方程y=3 896.1x+1 668.3，相關(guān)系數(shù)為0.999 3。樣品添加回收率為84.3%～105.0%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）1.66%～1.81%，檢出限為0.5 mg/kg。該方法快速、簡(jiǎn)便，在食品檢驗(yàn)中具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。關(guān)鍵詞：甜蜜素;衍生;液相色譜
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中的滅蠅胺
的測(cè)定 高效液相色譜法》（NY/T 1725—2009）的基礎(chǔ)上，省掉凈化步驟，通過(guò)提取與濃縮，建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中的滅蠅胺分析方法。結(jié)果表明，采用簡(jiǎn)化后的前處理方法測(cè)定7種不同種類(lèi)的樣品，在0.01～1.00 mg/L范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率為78%～107%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～5.5%，其回收率和精密度都能達(dá)到分析檢測(cè)要求。運(yùn)用該方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行分析，操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，可為蔬菜中滅蠅胺的批量快速檢測(cè)方法研究提供數(shù)據(jù)參考。關(guān)鍵詞：液相色譜-
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品或中藥材含量分析的應(yīng)用
照榮摘 要：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry，LC-MS）是將液相色譜的分離性能和質(zhì)譜的質(zhì)量分析能力相結(jié)合的一種分析學(xué)技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜混合物更準(zhǔn)確的定量和定性分析，同時(shí)簡(jiǎn)化了樣品制備過(guò)程，使樣品分析更加便捷，本文重點(diǎn)探究了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品和中藥材檢測(cè)中的應(yīng)用分析。關(guān)鍵詞：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;食品;中藥材檢測(cè);應(yīng)用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS）是基于質(zhì)譜儀而發(fā)
食品安全導(dǎo)刊 2021年7期2021-09-05
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品或中藥材含量分析的應(yīng)用
照榮摘 要：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry，LC-MS）是將液相色譜的分離性能和質(zhì)譜的質(zhì)量分析能力相結(jié)合的一種分析學(xué)技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜混合物更準(zhǔn)確的定量和定性分析，同時(shí)簡(jiǎn)化了樣品制備過(guò)程，使樣品分析更加便捷，本文重點(diǎn)探究了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品和中藥材檢測(cè)中的應(yīng)用分析。關(guān)鍵詞：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;食品;中藥材檢測(cè);應(yīng)用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS）是基于質(zhì)譜儀而發(fā)
食品安全導(dǎo)刊 2021年7期2021-09-05
- 使用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜研究20種農(nóng)藥在10種農(nóng)產(chǎn)品中的基質(zhì)效應(yīng)
理方法，使用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜考察了20種農(nóng)藥在10種農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)，通過(guò)數(shù)據(jù)分析為農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作提供了參考。關(guān)鍵詞 農(nóng)藥殘留;檢測(cè);基質(zhì)效應(yīng);液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜中圖分類(lèi)號(hào)：O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：2095–3305（2021）03–0007–03液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)于20世紀(jì)90年代迅猛發(fā)展，在選擇性、適用性和靈敏度等方面都有著非常突出的優(yōu)勢(shì)，特別適用于農(nóng)殘檢測(cè)中復(fù)雜基質(zhì)的定量甚至痕量分析，但基質(zhì)效應(yīng)是該技術(shù)使用中最突出的問(wèn)
農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究 2021年3期2021-09-01
- QuEChERS結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定雞肉中喹諾酮類(lèi)殘留
種獸藥殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測(cè)方法。樣品經(jīng)乙腈和緩沖鹽包SBEQ-CA8802-B提取，提取液經(jīng)凈化管凈化后取上清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干，溶解過(guò)膜，在電噴霧離子源多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下進(jìn)行測(cè)定，基質(zhì)外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，8種喹諾酮類(lèi)藥物的線(xiàn)性范圍為1～100μg/kg，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r均大于0.996，定量檢出限為0.05～0.10μg/kg，10 ?g/kg添加范圍的平均回收率為89.7%～97.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.87%～
食品界 2021年8期2021-08-31
- 艾司奧美拉唑?qū)α沁拎ぴ诖笫篌w內(nèi)藥動(dòng)學(xué)行為的影響
流動(dòng)相，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)血漿中SSZ代謝產(chǎn)物SP的濃度;采用DAS 3.0.1軟件計(jì)算藥動(dòng)學(xué)參數(shù)并進(jìn)行組間比較。結(jié)果：SP檢測(cè)質(zhì)量濃度的線(xiàn)性范圍為2～1 000 ng/mL，方法學(xué)考察結(jié)果符合《中國(guó)藥典》相應(yīng)要求。SSZ+ESOM組和SSZ組大鼠體內(nèi)SP的AUC0-t、tmax、t1/2z、cmax、MRT0-t等藥動(dòng)學(xué)參數(shù)比較，差異均無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。結(jié)論：所建方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高，可用于血漿中SSZ代謝產(chǎn)物SP濃度的檢測(cè);E
中國(guó)藥房 2021年13期2021-08-16
- 人血漿中安羅替尼質(zhì)量濃度測(cè)定方法的建立及其應(yīng)用
為內(nèi)標(biāo)，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）測(cè)定。色譜柱為Waters X Bridge C18，流動(dòng)相為0.2%甲酸水溶液-乙腈（梯度洗脫），流速為1 mL/min，柱溫為40 ℃，進(jìn)樣量為10 μL，分流比為3 ∶ 7;離子源為電噴霧離子源，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行正離子掃描，用于定量分析的離子對(duì)分別為m/z 408.3→339.3（安羅替尼）、m/z 350.2→281.3（內(nèi)標(biāo)）。結(jié)果：安羅替尼檢測(cè)質(zhì)量濃度的線(xiàn)性范圍為0.2～200 ng/mL
中國(guó)藥房 2021年11期2021-07-20
- 基于HPLC-MS測(cè)定牛奶和奶粉中黃曲霉毒素方法的優(yōu)化
[目的]建立液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（HPLC-MS）同時(shí)檢測(cè)牛奶和奶粉中的5種黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的方法。 [方法]樣品用含0.5%乙酸乙腈為提取溶劑，通過(guò)硫酸鎂和氯化鈉促進(jìn)水-乙腈分層，經(jīng)正己烷除脂凈化后用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。[結(jié)果]各黃曲霉毒素線(xiàn)性范圍為1.0～5.0 ng/mL，確定系數(shù)（R2）均大于0.999 0;牛奶加標(biāo)平均回收率為77.06%～101.28%，RSD為2.38%～722%;奶粉加標(biāo)平均回收率為57.00%～9
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年2期2021-06-17
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定果蔬中的涕滅威及其代謝物
[目的]建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC/MS）測(cè)定果蔬（番茄、黃瓜、韭菜、馬鈴薯、西瓜、蘋(píng)果和橙子）中涕滅威及其代謝物的分析方法。[方法]樣品經(jīng)組織搗碎，乙腈提取，經(jīng)氨基柱和二氯甲烷+甲醇（95∶5）凈化洗脫處理，2 mL甲醇定容，采用Phenomenex H18色譜柱分離。[結(jié)果]涕滅威及其代謝物在0.01和0.02 mg/kg 2個(gè)添加水平下回收率均為84.667%～104.333%，RSD均為0～5.37%，試驗(yàn)方法檢出限為0.01 mg/kg，相關(guān)
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年2期2021-06-17
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在中藥體內(nèi)過(guò)程研究中的應(yīng)用
要】 由于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在復(fù)雜待測(cè)組分的定量和定性檢測(cè)上相較于單一的色譜法和質(zhì)譜法具有較好的分辨率，更高的靈敏度和準(zhǔn)確性，近年來(lái)被廣泛的應(yīng)用于中藥的研究。文章對(duì)液相色譜和質(zhì)譜法的原理和在中藥體內(nèi)過(guò)程研究中所具備的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行介紹，并通過(guò)檢索近15年來(lái)在國(guó)內(nèi)外發(fā)布的運(yùn)用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法研究中藥體內(nèi)過(guò)程的文獻(xiàn)，對(duì)目前不同種液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在各種中藥材、中藥方劑和中藥制劑的體內(nèi)過(guò)程研究應(yīng)用進(jìn)行綜述。【關(guān)鍵詞】 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;傳統(tǒng)中藥;藥動(dòng)學(xué)【
中國(guó)民族民間醫(yī)藥·上半月 2021年3期2021-05-23
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定全麥粉中嘔吐毒素含量的不確定度評(píng)定
摘 要：采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)全麥粉中嘔吐毒素含量的不確定度進(jìn)行評(píng)定，并依據(jù)測(cè)量不確定度評(píng)定的指導(dǎo)文件建立數(shù)學(xué)模型，對(duì)測(cè)量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、樣品前處理、儀器設(shè)備等不確定度來(lái)源進(jìn)行分析和評(píng)定，得出擴(kuò)展不確定度為0.19mg/kg，（k=2）。通過(guò)評(píng)定發(fā)現(xiàn)，樣品重復(fù)性測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理是該方法不確定度的主要來(lái)源。關(guān)鍵詞：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀? 內(nèi)標(biāo)? 全麥粉? 嘔吐毒素? 不確定度谷物生長(zhǎng)過(guò)程中極易受到真菌毒素的污染，這不僅會(huì)對(duì)糧食產(chǎn)量造成
食品安全導(dǎo)刊 2021年3期2021-04-28
- 蔬菜中蘿卜硫素的質(zhì)譜測(cè)定方法
立蘿卜硫素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）快速測(cè)定方法。[方法]采用Acquity UPLC BEH Amide（150 mm×2.1 mm，1.7 μm）色譜柱進(jìn)行色譜分離，流動(dòng)相為含0.04%乙酸的乙腈與0.04%乙酸水溶液梯度洗脫12 min，流速為0.2 mL/min;在質(zhì)譜正離子模式下用多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)（MRM）模式來(lái)進(jìn)行定量測(cè)定。[結(jié)果]蘿卜硫素在9.7～310.0 μg/L線(xiàn)性關(guān)系良好（r=0.999 5），回收率為74.2%～12
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年6期2021-04-20
- 大鼠腸道菌群對(duì)吡嗪酰胺及其活性代謝產(chǎn)物吡嗪酸藥動(dòng)學(xué)參數(shù)的影響
為內(nèi)標(biāo)，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定大鼠血漿中吡嗪酰胺和吡嗪酸的濃度。以Agilent Zorbax SB-Aq為色譜柱，以0.2%甲酸水溶液（含8 mmol/L乙酸銨）-甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速為1 mL/min，柱溫為30 ℃，進(jìn)樣量為10 μL;以電噴霧電離源為離子源，離子源溫度為500 ℃;碰撞氣為氮?dú)?，壓力?0 psi;質(zhì)譜傳輸接口溫度為100 ℃;質(zhì)譜監(jiān)測(cè)模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)，采集模式為正離子模式;用于定量分析的離子對(duì)分別為m/z 124.
中國(guó)藥房 2021年4期2021-04-08
- 基于液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜的白花龍葉化學(xué)成分分析
摘 要 通過(guò)液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定性分析白花龍葉甲醇提取物中的化學(xué)成分，為白花龍葉的進(jìn)一步研究和開(kāi)發(fā)提供依據(jù)。色譜分離采用C18色譜柱（1.8 μm，2.1 mm×100 mm），以0.2%甲酸-乙腈為流動(dòng)相梯度洗脫，流速0.3 mL·min-1，質(zhì)譜定性采用飛行時(shí)間質(zhì)譜，正負(fù)離子模式掃描。結(jié)果：從白花龍葉中鑒定出54種化合物，其中黃酮類(lèi)9種，有機(jī)酸類(lèi)9種，酯類(lèi)4種，糖類(lèi)5種，氨基酸7種，香豆素類(lèi)6種，木脂素類(lèi)6種，酚類(lèi)3種，醛類(lèi)、苯丙酸類(lèi)、萜類(lèi)
南方農(nóng)業(yè)·上旬 2021年1期2021-03-02
- 液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在畜禽產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用
摘要：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在畜禽產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域已廣泛應(yīng)用。以β-受體激動(dòng)劑、喹諾酮類(lèi)、磺胺類(lèi)、四環(huán)素類(lèi)等獸藥為例，介紹了液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在畜禽產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用，并對(duì)該技術(shù)的檢測(cè)趨勢(shì)進(jìn)行展望。關(guān)鍵詞：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù);畜禽產(chǎn)品;獸藥殘留人們餐桌上的蛋白質(zhì)主要來(lái)源于畜禽產(chǎn)品，畜禽產(chǎn)品的質(zhì)量安全關(guān)系到消費(fèi)者的生命健康。通過(guò)科學(xué)的獸藥添加行為，能更好地提升畜禽產(chǎn)品的養(yǎng)殖效益，但是過(guò)量的使用獸藥會(huì)產(chǎn)生殘留，從而引發(fā)質(zhì)量安全問(wèn)題。液相色譜-
新視線(xiàn)·建筑與電力 2021年8期2021-02-21
- UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定畢氏海蓬子中13個(gè)功能成分
：利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）法同時(shí)測(cè)定畢氏海蓬子（Salicornia bigelovii，SB）中沒(méi)食子兒茶素、表沒(méi)食子兒茶素、隱綠原酸、綠原酸、新綠原酸、兒茶素、表兒茶素、異綠原酸-B、蘆丁、異槲皮苷、褪黑素、山柰酚-3-O-蕓香糖苷、槲皮苷13個(gè)功能成分的含量。樣品利用甲醇提取，過(guò)0.22 μm濾膜后上機(jī)檢測(cè)。采用C18 色譜柱 （100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）進(jìn)行分離，以0.1%甲酸水溶液-甲醇為流動(dòng)相，流
中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng) 2021年12期2021-01-20
- 植物油中苯并芘的來(lái)源及檢測(cè)方法研究進(jìn)展
化除雜后使用液相色譜、液質(zhì)聯(lián)用、氣質(zhì)聯(lián)用和表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測(cè)。關(guān)鍵詞：苯并（a）芘；植物油；來(lái)源；檢測(cè)；液相色譜中圖分類(lèi)號(hào)：TS227 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20210221苯并（a）芘（BaP），是多環(huán)芳烴的一種，具有高度穩(wěn)定性，與黃曲霉、尼古丁等同被列為一級(jí)致癌物。BaP一般經(jīng)口服攝入，腸道吸收后進(jìn)入體內(nèi)，遍布各個(gè)部位，并在脂肪組織和乳腺中不斷聚集，其短期內(nèi)無(wú)明顯癥狀，在長(zhǎng)期作用下，可能引起肝、
糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2021年2期2021-01-10
- 淺談高效液相色譜儀日常維護(hù)經(jīng)驗(yàn)
摘 要：液相色譜儀可以說(shuō)是日常分析工作最常使用的“武器”。作為一名液相色譜儀使用人員，一定要認(rèn)真學(xué)習(xí)液相色譜儀操作規(guī)程，掌握液相硬件和軟件的操作，養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。這樣一來(lái)分析工作也可達(dá)到事半功倍之效。關(guān)鍵詞：液相色譜;維護(hù);色譜柱;流動(dòng)相1 高效液相色譜儀高效液相色譜，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，各成分在色譜柱內(nèi)被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。
食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年9期2020-11-23
- 液相色譜法測(cè)定食品中的糖精鈉、安賽蜜、苯甲酸、山梨酸
摘 要：采用液相色譜法對(duì)食品中添加的苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、糖精鈉和安賽蜜進(jìn)行檢測(cè)。樣品加水混勻后再添加蛋白質(zhì)沉淀劑亞鐵氰化鉀和乙酸鋅以去除蛋白質(zhì)，再超聲、離心提取，上清液過(guò)0.22 μm濾膜制成待測(cè)樣品，經(jīng)過(guò)C18色譜柱分離，流動(dòng)相為甲醇-乙酸銨溶液（體積比為8∶92），等梯度洗脫，26.2 min實(shí)現(xiàn)4種待測(cè)物的有效分離。加標(biāo)濃度分別為1、5、10 mg/kg時(shí)，加標(biāo)回收率在78.3%～117.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.6%～4.1%，
食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年9期2020-11-23
- 基于液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)的乳腺癌轉(zhuǎn)移相關(guān)代謝標(biāo)志物的篩選
】目的：研究液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)在乳腺癌轉(zhuǎn)移相關(guān)代謝標(biāo)志物篩選方面的應(yīng)用效果。方法：從本院2018年2月-2020年2月收治乳腺癌患者中選擇80例納入觀(guān)察組（40例發(fā)生轉(zhuǎn)移與40例未發(fā)生轉(zhuǎn)移），同時(shí)選擇40名乳腺健康體檢者納入對(duì)照組，均實(shí)施液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)的乳腺癌轉(zhuǎn)移相關(guān)代謝標(biāo)志物的篩選，分析篩查結(jié)果。結(jié)果：通過(guò)構(gòu)建模型與分析，從健康人員到乳腺癌未轉(zhuǎn)移、乳腺癌轉(zhuǎn)移者，有8項(xiàng)相關(guān)代謝標(biāo)志物出現(xiàn)明顯升高。結(jié)論：基于液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)可構(gòu)建模型，并通過(guò)乳腺癌轉(zhuǎn)移
康頤 2020年8期2020-11-03
- 液相色譜在食品檢測(cè)中的應(yīng)用
春曉摘 要：液相色譜技術(shù)是一種高效的分離和分析技術(shù)，其流動(dòng)相為液體，固定相有紙、填充床、薄板等多種形式。液相色譜技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用十分廣泛，本文從液相色譜的原理入手，淺談了液相色譜在食品檢測(cè)中應(yīng)用。關(guān)鍵詞：液相色譜;食品檢測(cè);應(yīng)用經(jīng)典液相色譜的原理為流動(dòng)相依靠重力緩慢流過(guò)色譜柱，對(duì)分離的樣品分級(jí)收集后進(jìn)行分析，而后發(fā)展形成的高效液相色譜彌補(bǔ)了經(jīng)典液相色譜的缺陷，具有分離效率高、速率快、準(zhǔn)確度高等優(yōu)勢(shì)。液相色譜廣泛應(yīng)用于食品營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)（如糖類(lèi)、氨基酸、維生
食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年8期2020-10-28
- 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定牛乳中慶大霉素
中慶大霉素的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢驗(yàn)方法。樣品經(jīng)三氯乙酸溶液提取，然后在MCX固相萃取柱凈化，使用HPLC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行定性、定量分析，凈化液在高效液相色譜柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離，質(zhì)譜采集模式為電噴霧正離子監(jiān)測(cè)模式。結(jié)果表明，慶大霉素各組分C1、C2+C2a、C1a在10～1 000、20～2 000、10～1 000 ng·mL-1范圍內(nèi)，峰面積與濃度線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)均>0.99;方法的檢出限（
現(xiàn)代食品·下 2020年7期2020-10-20
- 參苓承氣湯作用于治療膿毒癥患者腹腔內(nèi)高壓脾虛氣滯型患者療效機(jī)制的探討
：目的?通過(guò)液相色譜-質(zhì)譜法研究參苓承氣湯在藥效學(xué)方面的特點(diǎn)，為深入探討其的藥效作用機(jī)制提供必要的科學(xué)依據(jù)。方法?以人血漿中人參皂苷Rg1為代表，使用液相色譜-質(zhì)譜法對(duì)該方進(jìn)行分析。即將對(duì)第1、3、7 d血漿利用地西泮為內(nèi)標(biāo)溶液，將進(jìn)樣稀釋、離心后，用所測(cè)得峰面積求出對(duì)應(yīng)血藥濃度并進(jìn)行比較得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。并將治療前后對(duì)象的APACHEⅡ評(píng)分、腹圍、腹腔壓數(shù)值進(jìn)行比較得出結(jié)果。結(jié)果?①患者血漿中人參皂苷Rg1含量比較：與治療第1 d相比較，第3 d患者血漿中人
云南中醫(yī)中藥雜志 2020年8期2020-10-12