摘 要：隨著人們生活質(zhì)量的提升，消費(fèi)者對(duì)蔬菜水果的品質(zhì)提出了更高要求。果蔬是人們?nèi)粘ｏ嬍车闹匾M成部分，但是在果蔬種植中會(huì)使用各類(lèi)農(nóng)藥，這些農(nóng)藥雖然能夠促進(jìn)果蔬生長(zhǎng)、防控果蔬病蟲(chóng)害，但是超量和超范圍使用會(huì)引發(fā)農(nóng)藥殘留問(wèn)題。農(nóng)藥殘留檢測(cè)是確定果蔬殘留農(nóng)藥類(lèi)型、殘留量的重要依據(jù)，本文就檢測(cè)過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)展開(kāi)研究，旨在通過(guò)明確關(guān)鍵環(huán)節(jié)確保檢測(cè)質(zhì)量，進(jìn)而為消費(fèi)者飲食安全保駕護(hù)航。

關(guān)鍵詞：果蔬產(chǎn)品；農(nóng)藥殘留；關(guān)鍵環(huán)節(jié)

Control Strategies of the Key Links in the Detection Technology of Pesticide Residues in Fruit and Vegetable Products

FENG Yansha

（Yun County Institute of Inspection and Testing， Lincang 675800， China）

Abstract： With the improvement of people’s quality of life， consumers have put forward higher requirements for the quality of vegetables and fruits. Fruits and vegetables are an important part of people’s daily diet， but various kinds of pesticides are used in the cultivation of fruits and vegetables. Although these pesticides can promote the growth of fruits and vegetables and prevent and control fruit and vegetable diseases and pests， excessive and over-the-top use of pesticides can lead to the problem of pesticide residues. Detection of pesticide residues is an important basis for determining the types and amounts of pesticide residues in fruits and vegetables， this article studies the key links in the testing process， aiming to ensure the detection of key links to ensure the quality of food safety for consumers to escort.

Keywords： fruit and vegetable products; pesticide residues; key links

果蔬種植階段使用的化學(xué)農(nóng)藥類(lèi)型較多，技術(shù)人員需要針對(duì)不同農(nóng)藥殘留采用差異性檢測(cè)技術(shù)。現(xiàn)階段，很多新型技術(shù)均能夠成熟地應(yīng)用到果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，但是不同技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)環(huán)節(jié)又存在一定差異，尤其是關(guān)鍵環(huán)節(jié)的操作穩(wěn)定性將會(huì)直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為此，技術(shù)人員有必要掌握各類(lèi)檢測(cè)技術(shù)中的關(guān)鍵檢測(cè)環(huán)節(jié)，了解影響關(guān)鍵環(huán)節(jié)的各類(lèi)因素，在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中做好關(guān)鍵環(huán)節(jié)質(zhì)量控制工作，從而確保檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性、權(quán)威性。

1 果蔬產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中樣品前處理要點(diǎn)

大部分果蔬產(chǎn)品在農(nóng)藥殘留檢測(cè)前需要經(jīng)過(guò)前處理，所以樣品前處理就成為農(nóng)藥殘留檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，為確保檢測(cè)質(zhì)量，技術(shù)人員需要明確樣品前處理流程，規(guī)范樣品前處理程序。通常情況下果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品前處理包括抽樣、稱(chēng)取、提取、鹽析、濃縮以及凈化等。

1.1 抽樣

產(chǎn)品抽樣就是指從超市、市場(chǎng)或者蔬菜種植地等抽取樣本，并為后期農(nóng)藥殘留檢測(cè)服務(wù)的過(guò)程。在抽樣階段，需要做好人員、時(shí)間、地點(diǎn)、環(huán)境以及抽樣數(shù)量的準(zhǔn)備工作，以此確保所抽取的果蔬樣本具有代表性。在抽樣前技術(shù)人員需要擬定果蔬樣品抽樣方案，以溫室大棚產(chǎn)品采樣為例，技術(shù)人員可以通過(guò)五點(diǎn)選擇法、對(duì)角選擇法抽取樣本，通常情況下每個(gè)溫室大棚內(nèi)的采樣點(diǎn)不得低于5個(gè)，采樣點(diǎn)樣品抽取面積不能低于1 m2。在抽樣完成后需要登記樣品抽樣人員、時(shí)間、名稱(chēng)以及抽樣方法等信息，同時(shí)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求做好樣品運(yùn)輸，從而為后期稱(chēng)取、提取以及鹽析等提供保障[1]。

1.2 運(yùn)輸與樣品預(yù)處理

在完成抽樣后需要將果蔬樣本運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室內(nèi)，運(yùn)輸也是影響樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在運(yùn)輸階段，技術(shù)人員需要使用高質(zhì)量的清潔聚乙烯塑料袋包裝樣品，以避免果蔬樣品在運(yùn)輸環(huán)節(jié)破損、污染。技術(shù)人員在檢測(cè)前需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，清理果蔬中腐爛、枯萎樣品，清理土豆、紅薯等塊莖樣品表面的泥土。在樣品處理中嚴(yán)禁使用清水沖洗樣品，以避免對(duì)果蔬樣品表面的農(nóng)藥殘留量造成影響。

1.3 稱(chēng)取

在稱(chēng)取環(huán)節(jié)，技術(shù)人員需要嚴(yán)格遵循天平使用規(guī)范。若樣品為液態(tài)或半固態(tài)，在稱(chēng)取前首先需要均勻攪拌樣品，且在攪拌時(shí)應(yīng)當(dāng)使用大開(kāi)口容器，以防止果蔬樣品附著到容器壁上影響均一性。若稱(chēng)取果蔬樣品為冷凍狀態(tài)，樣品中的冰晶等同樣需要?jiǎng)驖{后參與稱(chēng)取，在冷凍樣品解凍后需要及時(shí)稱(chēng)取，且解凍后的樣品不能二次冷凍后作為樣品使用。

1.4 提取

目前常見(jiàn)的果蔬樣品提取方法有組織搗碎法、振蕩浸提法等，如王春艷[2]在檢測(cè)白菜、黃瓜以及胡蘿卜等果蔬產(chǎn)品有機(jī)磷農(nóng)藥殘留時(shí)，所采用的樣本提取方法為組織搗碎法，而張舒婷[3]則通過(guò)振蕩浸提法提取果蔬樣本目標(biāo)物質(zhì)。提取是果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，樣品提取方式在一定程度上會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果，技術(shù)人員需要結(jié)合檢測(cè)條件科學(xué)確定提取方式：組織搗碎法具備操作方式簡(jiǎn)單、提取速度快等優(yōu)勢(shì)，而振蕩浸提法則能夠滿足同時(shí)提取多個(gè)樣品需求，但提取效率較低。針對(duì)菠菜、大棗、山楂等含水量較少的果蔬，在提取前還需要加水濕潤(rùn)膨脹。果蔬樣品提取階段需要實(shí)現(xiàn)質(zhì)控樣品與實(shí)際樣品提取工作流程的相互統(tǒng)一，尤其是要確保提取時(shí)間統(tǒng)一，以確保樣品前處理的準(zhǔn)確性。若提取果蔬樣品含水量較大，這些果蔬在經(jīng)過(guò)冷凍保存后會(huì)產(chǎn)生冰層，所以在提取前需要將樣品打碎。

1.5 鹽析

乙腈是果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣本處理中常見(jiàn)的提取劑，為確保農(nóng)藥殘留回收率符合要求，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)確保鹽析過(guò)程中乙腈相與水相的完全分離，且在鹽析階段需要確保振蕩頻率與振幅的統(tǒng)一。在鹽析階段只有通過(guò)充足的鹽分才能夠調(diào)配出過(guò)飽和溶液，同時(shí)在調(diào)制階段還需要控制好振搖力度。無(wú)法實(shí)現(xiàn)乙腈相與水相的分離，是導(dǎo)致果蔬產(chǎn)品農(nóng)藥殘留回收率偏低的首要原因。在離心分層時(shí)需要規(guī)避乳化問(wèn)題，在靜止分層時(shí)，一旦出現(xiàn)乳化情況需要立即添加一定量實(shí)驗(yàn)用水，以達(dá)到分層要求。此外，鹽析階段加鹽的順序也會(huì)對(duì)果蔬農(nóng)藥殘留回收率造成影響，對(duì)熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥影響更為明顯，所以技術(shù)人員需要在提取液完全勻漿后才能夠加鹽，以此控制系統(tǒng)放熱。

1.6 濃縮

果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中常見(jiàn)的濃縮方法包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法與氣流吹蒸濃縮裝置法。①使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法濃縮果蔬樣品時(shí)，由于容器不斷旋轉(zhuǎn)，樣液不同部位的溫度差異不明顯，熱量傳遞速度快，不容易出現(xiàn)爆沸情況；氣流吹蒸濃縮裝置法多應(yīng)用于體積小且揮發(fā)性強(qiáng)的提取液，應(yīng)注意控制蒸汽壓，避免目標(biāo)物質(zhì)損失。②技術(shù)人員在通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮果蔬樣品時(shí)需要做好水浴溫度控制，通常情況下水溫應(yīng)當(dāng)在40 ℃以下，且濃縮液總量不宜超過(guò)濃縮瓶體積的30%，否則可能會(huì)出現(xiàn)爆沸情況。在氮吹濃縮時(shí)溫度不宜超過(guò)80 ℃，控制好氮吹管與液面的距離，距離過(guò)于接近時(shí)容易引發(fā)交叉污染問(wèn)題。

2 果蔬產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中關(guān)鍵環(huán)節(jié)

2.1 確定檢測(cè)方法與配制有機(jī)溶液

目前很多檢測(cè)方法能夠應(yīng)用到果蔬產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，同時(shí)國(guó)內(nèi)有關(guān)政策法規(guī)也對(duì)果蔬中常見(jiàn)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法進(jìn)行了明確規(guī)定。陳夢(mèng)瑤[4]就果蔬產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中常見(jiàn)方法展開(kāi)研究，對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、分光光度測(cè)定法、免疫分析法、生物傳感器測(cè)定法以及酶抑制法等檢測(cè)方法的優(yōu)勢(shì)和缺陷展開(kāi)分析。從其他研究成果來(lái)看，目前大部分學(xué)者多會(huì)采用1～2種方法對(duì)果蔬農(nóng)藥殘留展開(kāi)檢測(cè)研究，如孫志高[5]通過(guò)QuEChERS-高效液相色譜法檢測(cè)柑橘中毒死蜱等農(nóng)藥殘留量，張勇等[6]通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定板栗中農(nóng)藥殘留，洪澤淳等[7]通過(guò)氣相色譜法測(cè)定韭菜中16種農(nóng)藥殘留量，顏鴻飛[8]通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中23類(lèi)農(nóng)藥殘留。

技術(shù)人員除了需要確定檢測(cè)方法外還需要科學(xué)應(yīng)用檢測(cè)溶劑，通常情況下常見(jiàn)的果蔬產(chǎn)品檢測(cè)農(nóng)藥殘留類(lèi)型為有機(jī)磷、有機(jī)氯以及除蟲(chóng)菊酯，而常見(jiàn)的檢測(cè)溶劑包括乙烷、丙酮等[9]。檢測(cè)前技術(shù)人員需要按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)配制溶液，其中外標(biāo)法的標(biāo)準(zhǔn)曲線制作流程：①取一定量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，添加有機(jī)溶劑制成農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液；②制作保存瓶標(biāo)簽，在標(biāo)簽內(nèi)需要明確溶液制備時(shí)間、名稱(chēng)以及濃度等，同時(shí)將這些信息錄入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)；③繪制農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線，若溶液揮發(fā)則需要矯正試劑濃度。

2.2 規(guī)范檢測(cè)流程

果蔬產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)要點(diǎn)較多，其中關(guān)鍵環(huán)節(jié)包括以下幾個(gè)方面。①解凍或配制樣品溶液，在均勻混合果蔬檢測(cè)樣品后完成稱(chēng)取、勻漿等一系列工作。②濾液混勻后靜置，凈化底部關(guān)鍵部分。在凈化階段需要確保燒杯內(nèi)的氣體全部排出，在溶液蒸發(fā)階段控制好樣品干濕度，保留樣品有效成分濃縮液，防止樣品中殘留農(nóng)藥成分被破壞[10]。③在檢測(cè)時(shí)技術(shù)人員應(yīng)單點(diǎn)或多點(diǎn)檢測(cè)并做好校正，確保檢測(cè)環(huán)境始終為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，尤其是在多批次樣本農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，技術(shù)人員需要做好標(biāo)準(zhǔn)溶液空白檢測(cè)，以降低檢測(cè)結(jié)果的誤差。④技術(shù)人員在完全掌握檢測(cè)要點(diǎn)的情況下可采用快速檢測(cè)技術(shù)，同時(shí)優(yōu)化檢測(cè)試劑與檢測(cè)試紙的使用方式，如可以通過(guò)應(yīng)用最新分析設(shè)備一次性完成多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)，在確保果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果的同時(shí)提高檢測(cè)效率[11]。

2.3 正確處理檢測(cè)結(jié)果

處理檢測(cè)結(jié)果是果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)完成后的關(guān)鍵步驟，在完成農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作后技術(shù)人員需要編撰檢測(cè)報(bào)告，同時(shí)仔細(xì)檢查檢測(cè)環(huán)節(jié)所記錄的各類(lèi)信息數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確。在數(shù)據(jù)記錄環(huán)節(jié)，技術(shù)人員需按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求保留有效數(shù)字，并將真實(shí)數(shù)據(jù)填寫(xiě)到檢測(cè)報(bào)告中。在簽署檢測(cè)報(bào)告時(shí)，技術(shù)人員需要再次審核報(bào)告內(nèi)的數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確，確定檢測(cè)數(shù)據(jù)與結(jié)果無(wú)任何問(wèn)題后簽署姓名[12]。此外，技術(shù)人員需做好檢測(cè)數(shù)據(jù)與檢測(cè)報(bào)告?zhèn)浞?，確保檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)流程可追溯性。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，果蔬產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)是一項(xiàng)復(fù)雜的工作，無(wú)論是檢測(cè)前的采樣、運(yùn)輸與樣本處理，檢測(cè)中技術(shù)應(yīng)用與有機(jī)溶液配制，還是檢測(cè)后結(jié)果處理與報(bào)告出具均會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為此，技術(shù)人員在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，需要明確前、中、后期關(guān)鍵環(huán)節(jié)，確保果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)質(zhì)量，以規(guī)范的檢測(cè)流程保障果蔬產(chǎn)品質(zhì)量，進(jìn)而保障消費(fèi)者的飲食安全。

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