摘要：風味是評價鮮食玉米食用品質(zhì)的重要指標，為探究不同類型鮮食玉米揮發(fā)性風味的物質(zhì)組成及含量的差異，以農(nóng)科糯323等6個玉米品種鮮果穗為試驗材料，采用電子鼻和氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用（GC-IMS）技術對鮮食玉米揮發(fā)性風味物質(zhì)進行檢測分析，并結(jié)合相對氣味活度值（ROAV）評價各揮發(fā)性風味物質(zhì)對鮮食玉米整體風味的貢獻程度。結(jié)果表明，在6個參試鮮食玉米品種中共鑒定到34種揮發(fā)性風味物質(zhì)，包含10種酯類化合物（34.68%～26.74％）、8種醛類化合物（28.46%～21.22％）、6種醇類化合物（10.33%～6.04％）、5種酮類化合物（14.74%～9.87％）、2種醚類化合物（10.05%～6.94％）和3種其他類化合物。GC-IMS指紋圖譜顯示，揮發(fā)性風味物質(zhì)含量的差異是造成不同類型鮮食玉米特征風味差異的重要因素。通過分析ROAV確定了5個鮮食玉米共有的關鍵香氣成分和23個差異性特征風味物質(zhì)。農(nóng)科糯323的揮發(fā)性風味物質(zhì)總體釋放量最多，其次是京科甜608。異戊醛對農(nóng)科糯336、京紫糯219、京科糯768和京科甜608籽粒的總體風味貢獻值最大，3-辛酮對農(nóng)科糯323和京科糯2000的總體風味貢獻值最大。研究結(jié)果為鮮食玉米揮發(fā)性風味物質(zhì)的分析評價及特征風味精準調(diào)控提供理論依據(jù)。

關鍵詞：鮮食玉米；GC-IMS；ROAV；揮發(fā)性風味物質(zhì)

doi：10.13304/j.nykjdb.2024.0708

中圖分類號：S513 文獻標志碼：A 文章編號：10080864（2024）11014314

鮮食玉米通常于籽粒乳熟后期至蠟熟初期采摘，直接食用其鮮嫩果穗[1-3]，是一類天然的全谷物食品，以清甜鮮嫩、軟糯多汁的口感和豐富的營養(yǎng)價值深受消費者青睞[4-6]。我國鮮食玉米種類豐富，除了甜玉米、糯玉米和甜加糯玉米3種主要類型以外，近年還育成了紫糯玉米、黃糯玉米和甜味糯玉米等優(yōu)質(zhì)、特色的鮮食玉米新品種，引領并推動鮮食玉米產(chǎn)業(yè)升級和發(fā)展[7-10]。

不同類型的鮮食玉米在風味和口感上各不相同，且風味極大地影響消費者的接受程度[11-13]。鮮食玉米以風味獨特、清新著稱，揮發(fā)性風味物質(zhì)是評價鮮食玉米食用品質(zhì)的重要指標[1415]。揮發(fā)性風味物質(zhì)種類繁多且相互影響，食品的香氣并不是由一種呈香物質(zhì)單獨產(chǎn)生的，而是多種呈香物質(zhì)的綜合反映，鮮食玉米的獨特風味就是由多種揮發(fā)性風味物質(zhì)相互協(xié)作或拮抗而形成的[1617]。鮮食玉米的食用風味越來越受到國內(nèi)外育種家的關注，但多集中在鮮食玉米揮發(fā)性風味成分的分析檢測方面[14，23]，而針對不同類型及品種的鮮食玉米揮發(fā)性風味物質(zhì)的分析還相對較少。

常見的揮發(fā)性風味物質(zhì)檢測方法有氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技術（gas chromatography-massspectrometer，GC-MS）、電子鼻技術、氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用技術（gas chromatography-ionmobility spectrometry，GC-IMS）等[18-20]。其中，電子鼻和GC-IMS不需要對樣品進行復雜的預處理，可直接對原始樣品進行檢測分析，簡化了分析過程，目前在區(qū)分水果品種及產(chǎn)地等方面被廣泛應用[21-22]。本研究選用6種不同類型的鮮食玉米鮮果穗，采用電子鼻和GC-IMS技術進行分析檢測，探究不同類型鮮食玉米的揮發(fā)性風味物質(zhì)組成和含量的差異，構建可視化的揮發(fā)性風味物質(zhì)指紋圖譜，旨在為鮮食玉米特征風味精準調(diào)控及評價提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 供試材料

試驗于2023年在北京市農(nóng)林科學院玉米研究所海南三亞科研育種基地開展。供試地塊地勢平整、肥力中等。供試材料為農(nóng)科糯336（甜加糯，NKN336）、京紫糯219（紫糯，JZN219）、京科糯768（ 甜味糯，JKN768）、京科糯2000（ 糯，JKN2000）、農(nóng)科糯323（黃糯，NKN323）、京科甜608（甜玉米，JKT608）共6個不同類型的鮮食玉米品種為試驗材料，均由本單位自主選育。甜玉米品種取授粉后第21天的果穗，糯和甜加糯玉米品種取授粉后第23天的果穗，剝?nèi)」胫胁孔蚜＃糜?80 ℃保存，用于鮮食玉米籽粒揮發(fā)性風味物質(zhì)的檢測。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品處理 挑選無破損的玉米籽粒200 g左右，用鋁箔紙包裹，冷水上鍋蒸，水開后蒸30 min后取出，樣品用于分析檢測。

1.2.2 鮮食玉米揮發(fā)性風味物質(zhì)檢測 采用電子鼻和GC-IMS技術分析檢測鮮食玉米的揮發(fā)性風味物質(zhì)。

① 電子鼻分析。采用PEN3 電子鼻分析儀（AIRSENSE，德國）進行分析，稱取2 g樣品置于樣品瓶中加蓋密封，3次重復。將裝有樣品的樣品瓶在室溫下靜置30 min后，采用頂空吸氣法進行分析。傳感器清洗時間為120 s、歸零時間5 s、樣品準備時間5 s、進樣流量400 mL·min-1，清洗時間120 s，檢測時間400 s。統(tǒng)計分析10個電子傳感器的G/G0值（測定值/空白值）[24]。

② GC-IMS 分析。取2 g 樣品置于20 mL 頂空瓶中，40 ℃孵育15 min，采用FlavourSpec?氣相離子遷移譜（G.A.S.公司）進行測定。頂空孵化溫度40 ℃、孵化時間15 min、進樣體積500 uL，不分流進樣；孵化轉(zhuǎn)速500 r·min-1、進樣針溫度85 ℃。采用MXT-WAX 毛細管色譜柱（15 m×0.53 mm，1.0 μm），柱溫60 ℃，載氣為高純氮氣（≥99.999%）；進樣口溫度80 ℃、電離源為氚源（3H）；遷移管長度53 mm、電場強度500 V·cm-1、遷移管溫度45 ℃；漂移氣體為高純氮氣（純度≥ 99.999%）、流速50 mL·min-1，正離子模式[25]。利用VOCal數(shù)據(jù)處理軟件中的Reporter和Gallery Plot等和軟件內(nèi)置的GC保留指數(shù)（NIST 2020）數(shù)據(jù)庫和IMS遷移時間數(shù)據(jù)庫進行檢索和比對，對目標物進行定性分析。

1.2.3 相對氣味活度值計算 相對氣味活度值（relative odor activity value，ROAV）是在OAV基礎上進一步評價其中某一種揮發(fā)性風味物質(zhì)對整體風味的貢獻程度，有效表征食品香味體系關鍵香氣成分，是判定關鍵揮發(fā)性風味物質(zhì)的方法。將對樣品總體風味貢獻最大的組分ROAV 定義為100，其余各組分的ROAV按下式計算[26-27]。

1.3 數(shù)據(jù)分析與處理

采用Microsoft Excel 2016 進行相關數(shù)據(jù)處理；采用DPS6.05軟件進行顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 參試鮮食玉米品種的揮發(fā)性風味物質(zhì)

采用電子鼻分析參試鮮食玉米品種的揮發(fā)性風味物質(zhì)，結(jié)果如圖1所示?？梢钥闯?，參試鮮食玉米品種在電子鼻10個傳感器上均有響應，且存在差異。總體來看，W1S、W1W 和W2S這3種傳感器的響應值均高于其他7種傳感器，這表明鮮食玉米的揮發(fā)性貢獻物主要由甲基類化合物、硫化物和醇類、醛酮類化合物組成，其含量的差異可能是造成不同類型品種風味不同的主要原因。其中，農(nóng)科糯323 在W2S、W1S 和W5S 傳感器上的響應值均明顯高于其他品種，表明該品種具有較高含量的甲基類化合物、醇類、醛酮類化合物和氮氧化合物。京紫糯219在W1W傳感器上明顯高于其他品種，表明該品種具有較高含量的硫化物。

2.2 參試鮮食玉米品種揮發(fā)性風味物質(zhì)的組分構成

利用GC-IMS分析技術進一步探究不同類型鮮食玉米的特征風味差異，其檢測結(jié)果的二維圖譜和差異見圖2。由圖2可知，參試鮮食玉米樣品中揮發(fā)性風味物質(zhì)的GC分離效果較好，且不同樣品間揮發(fā)性風味物質(zhì)的種類大致相同，但含量存在一定的差異。如在圖中紅色圓圈處均可觀察到斑點的顏色在不同樣品間出現(xiàn)了較明顯的變化，表明揮發(fā)性風味物質(zhì)含量差異是導致不同類型鮮食玉米特征風味的重要因素。

為了更具體、更直觀地表現(xiàn)不同類型鮮食玉米揮發(fā)性風味物質(zhì)含量的差異，采用儀器自帶的Gallery Plot插件生成可視化指紋圖譜（圖3）。由圖3可知，在參試鮮食玉米中共鑒定出34種揮發(fā)性風味物質(zhì)，A 框主要為醇類化合物，以農(nóng)科糯323和京科甜608含量較高；B框和D框分別為醛類和酮類化合物，以京科糯2000、農(nóng)科糯323和京科甜608含量較高；C框主要為酯類化合物，以京科糯768、京科糯2000、農(nóng)科糯323和京科甜608含量較高；E框為農(nóng)科糯336含量較高的化合物，其中包括酯類和醛類化合物；F框為其他芳香化合物，以京科糯768、京科糯2000和農(nóng)科糯323含量較高。

綜合分析表明，酯類化合物在參試鮮食玉米品種中含量較高，參試鮮食玉米品種以農(nóng)科糯323的揮發(fā)性風味物質(zhì)含量較高且種類豐富。

2.3 參試鮮食玉米中揮發(fā)性風味物質(zhì)濃度差異分析

根據(jù)揮發(fā)性風味物質(zhì)的保留指數(shù)、保留時間和遷移時間[28]，對不同類型鮮食玉米揮發(fā)性風味物質(zhì)進行定性和定量分析。結(jié)果（圖4）表明，農(nóng)科糯323的揮發(fā)性風味物質(zhì)總體釋放量最多，京紫糯219最少。進一步分析發(fā)現(xiàn)，揮發(fā)性風味物質(zhì)主要由酯類（10種）、醛類（8種）、醇類（6種）、酮類（5種）、醚類（2種）構成，是鮮食玉米特征風味的重要組成，另外還有少量的吡啶類、吡嗪類和烯類物質(zhì)。采用峰體積歸一法計算參試鮮食玉米中各揮發(fā)性風味物質(zhì)的相對含量，結(jié)果表明，酯類含量較高，占比34.68%～26.74％；其次是醛類，占比26.00%～21.22％。

由表3可知，參試鮮食玉米各品種間，揮發(fā)性風味物質(zhì)含量分布存在一定的相似性，甲酸異戊酯、1-庚烯、正已醛、丁酸乙酯、二丁醚等含量普遍較高。但每種類型鮮食玉米又有其獨特的含量較高的成分，如農(nóng)科糯336、京紫糯219和京科甜608中以1-庚烯含量最高，京科糯768和京科糯2000以甲酸異戊酯含量最高，農(nóng)科糯323以正已醛含量最高。

2.4 參試鮮食玉米中揮發(fā)性風味物質(zhì)相對氣味活度值（ROAV）分析

由于揮發(fā)性風味物質(zhì)的化學組成、分子結(jié)構以及鼻腔黏膜的嗅覺細胞對揮發(fā)性氣味分子的察覺能力等因素的差異，導致人們對不同類型的揮發(fā)性風味物質(zhì)的嗅覺敏感性差異較大，通常把能感受到某種呈味物質(zhì)所需要的該物質(zhì)的最低濃度稱為閾值[29-30]。根據(jù)查詢到的各類揮發(fā)性風味物質(zhì)的閾值進行ROAV計算，由表4可知，參試鮮食玉米中異戊醛（似香蕉、葡萄的香味）和3-辛酮（甜香、果香、蠟香等）均呈現(xiàn)較高的氣味貢獻值，為鮮食玉米提供了香甜的味道。不同類型鮮食玉米比較發(fā)現(xiàn)，京科糯768、京紫糯219和農(nóng)科糯323樣品中ROAV≥1 的揮發(fā)性風味物質(zhì)在10 種以上，主要包括2-甲基-1-丙醇（D）（咖啡、可可和似巧克力的風味）、丁醛（刺激性氣味）、2-庚酮（香蕉、奶酪香）、二乙基二硫醚、乙酸乙酯（D）（水果香）、3-甲基-1-丁醇（令人不愉快的香氣）等，為鮮食玉米貢獻了一定的乳酪香、水果香等氣息。當0.1≤ROAVlt;1.0時，表明該物質(zhì)在香氣風格中主要起到一定的修飾作用，烘托主要香氣特征。參試鮮食玉米中，0.1≤ROAVlt;1.0 的揮發(fā)性物質(zhì)均在10個以上，主要包括2-已烯醛（水果香）、丙酸甲酯（水果香、老姆酒香）、異戊酸甲酯（蘋果、菠蘿香韻）、乙酸異戊酯（梨香、微甜略澀）、丁酸乙酯（味道較澀但爽口）、乙酸乙酯（D）（似蘋果香氣、味道澀）、丁酸丁酯（甜潤水果香）、2-辛酮（酮香、乳酪香）、二丁醚、1-庚烯（似汽油味道）等，使不同類型的鮮食玉米風味更加豐富協(xié)調(diào)。

3 討論

揮發(fā)性風味物質(zhì)是影響鮮食玉米食用和加工的重要因素之一，人們期望鮮食玉米能像水稻香米一樣具有典型的特征風味物質(zhì)，但鮮食玉米的關鍵性風味物質(zhì)不是單一的[31-33]，而是幾種或一組揮發(fā)性風味物質(zhì)相互作用共同決定的[34]。揮發(fā)性風味物質(zhì)的產(chǎn)生途徑主要包括脂類的水解和氧化，蛋白質(zhì)、氨基酸的自動降解以及糖類的代謝等[35-37]。本研究結(jié)果顯示，GC-IMS共鑒定到34種揮發(fā)性風味物質(zhì)，其中酯類化合物和醛類化合物種類最為豐富且在揮發(fā)性風味物質(zhì)總體釋放量中占比較高，酯類化合物是由有機酸或無機酸與醇進行酯化反應而生成的，醛類化合物是脂肪氧化的主要產(chǎn)物。在分析鮮食玉米關鍵揮發(fā)性風味物質(zhì)時，不應局限于“以量定效”的原則。相對氣味活度值（ROAV）可以客觀地反映各類揮發(fā)性風味物質(zhì)對鮮食玉米香氣風格的貢獻值，可實現(xiàn)在復雜基質(zhì)中對特征風味物質(zhì)的精準鑒定[26-27]。本研究通過計算參試鮮食玉米的ROAV值發(fā)現(xiàn)，異戊醛和3-辛酮具有極低的風味閾值，雖然在揮發(fā)性風味總體釋放量中占比不高，但卻表現(xiàn)出濃烈的特征香氣，是鮮食玉米獨特風味的關鍵揮發(fā)性風味物質(zhì)，為鮮食玉米提供似水果的香甜味道。

鮮食玉米的香韻構成十分豐富，除了水果的香甜味道，還包含了清香、乳酪香等其他香氣特征，這些特征香氣含量和種類的不同決定了鮮食玉米風味各異，如甜玉米的清香、糯玉米的醇香以及鮮食玉米蒸煮后的濃香等。本研究結(jié)果顯示，揮發(fā)性風味物質(zhì)種類和含量在樣品間存在差異，這與前人研究結(jié)果一致[38-39]。3-甲基-1-丁醇、2-甲基-1-丙酮（D）、正已醛、丁醛、乙酸乙酯（D）和2-庚酮是農(nóng)科糯323關鍵風味差異的重要組分，為該品種提供了似巧克力、乳酪的特征香韻和干草的清香風味。2-甲基-1-丙酮（D）和2-已烯醛是農(nóng)科糯336關鍵風味差異的重要組分，呈現(xiàn)了似水果的香甜氣息。正戊醛、庚醛（D）、乙酸甲酯（D）、2-庚酮、3-辛酮是京科糯768關鍵風味差異的重要組分，呈現(xiàn)出堅果香和似水果的芬芳。丁醛（D）和3-辛酮是京紫糯219和京科糯2000關鍵風味差異的重要組分。京科甜608的關鍵風味差異組分為2-已烯醛。鮮食玉米獨特的香氣風格并非由各類揮發(fā)性風味物質(zhì)簡單的加和所產(chǎn)生的，而是通過復雜的協(xié)調(diào)作用形成的，因此今后還需對各類揮發(fā)性風味物質(zhì)間的相互轉(zhuǎn)化及協(xié)作拮抗關系進行深入研究。

綜上所述，甲基類化合物、硫化物和醇類、酮類化合物是參試鮮食玉米風味差異的主要原因，黃糯玉米品種農(nóng)科糯323具有較高含量的甲基類化合物、醇類、酮類化合物和氮氧化合物可能是導致黃糯玉米品種有較好風味的原因，紫糯玉米品種京紫糯219 具有較高含量的硫化物。GC-IMS分析共檢測出34種揮發(fā)性風味物質(zhì)，其中酯類和醛類物質(zhì)占比較高，揮發(fā)性風味物質(zhì)含量的差異是造成不同類型鮮食玉米特征風味差異的重要因素。ROAV數(shù)據(jù)分析表明，異戊醛、3-辛酮、2-甲基-1-丙醇（D）、2-庚酮、二乙基二硫醚為鮮食玉米特征風味的關鍵揮發(fā)性風味物質(zhì)。

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