摘要 [目的]探討不同加工技術(shù)對(duì)太白貝母品質(zhì)的影響。[方法]采用《中國(guó)藥典》(2020版)總灰分、醇浸出物含量檢測(cè)方法檢測(cè)不同加工技術(shù)太白貝母的總灰分、醇浸出物含量;利用紫外分光光度法測(cè)定不同加工技術(shù)太白貝母的蛋白質(zhì)和可溶性糖的含量;利用高效液相色譜法測(cè)定不同加工技術(shù)太白貝母生物堿類成分含量。[結(jié)果]不同加工技術(shù)太白貝母總灰分、醇浸出物含量、可溶性糖和蛋白質(zhì)含量不同,冷凍干燥技術(shù)中總灰分、醇浸出物、可溶性糖、蛋白質(zhì)的含量較風(fēng)干、曬干、烘干、蒸制、微波干燥技術(shù)高,分別較最低加工技術(shù)高2.30%、8.71%、18.08%、22.74%。冷凍干燥技術(shù)中總生物堿、貝母辛、西貝母堿苷、貝母堿甲和貝母堿乙的含量較風(fēng)干、曬干、烘干、蒸制、微波干燥技術(shù)高,分別較最低加工技術(shù)高8.22%、23.13%、20.59%、50.00%、75.00%,說(shuō)明冷凍干燥技術(shù)在太白貝母多種加工技術(shù)中是最好的。[結(jié)論]不同加工技術(shù)對(duì)太白貝母的內(nèi)在品質(zhì)影響較大,選擇合適的加工技術(shù)可以提高太白貝母的內(nèi)在品質(zhì)。
關(guān)鍵詞 加工技術(shù);太白貝母;品質(zhì);有效成分;含量測(cè)定
中圖分類號(hào) R 282.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611(2025)05-0153-03
doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2025.05.032
Effect of Different Processing Technologies on the Quality of Fritillaria taipaiensis
ZHANG Jian-hai1, WANG Xiang-ping2, FENG Bin-bin1 et al
(1. Chongqing Three Gorges Medical College, Chongqing 404120;2.Agricultural Comprehensive Development Center, Luolong District of Luoyang City, Luoyang,Henan 471023)
Abstract [Objective]To explore the effects of different processing technologies on the quality of Fritillaria taipaiensis. [Method]The total ash and alcohol extract content of F. taipaiensis processed by different methods were detected using the total ash and alcohol extract content detection method in the Chinese Pharmacopoeia (2020 edition);the UV spectrophotometry was used to determine the protein and soluble sugar content of F. taipaiensis under different processing technologies;the high-performance liquid chromatography was used to determine the content of alkaloid ingredients in different processing technologies of F.taipaiensisi. [Result]The total ash content, alcohol extract content, soluble sugar content and protein content of F.taipaiensis varied with different processing technologies. The content of total ash, extract, soluble sugar and protein in freeze-drying technology was higher than that in air drying, sun drying, drying, steaming, and microwave drying technologies,with a increase of 2.30%, 8.71%, 18.08% and 22.74%, respectively, compared to the lowest processing technology. In freeze-drying technology, the content of total alkaloids, berberine glycosides, berberine A and berberine B was higher than that of air drying, sun drying, drying, steaming and microwave drying, which were 8.22%, 23.13%, 20.59%, 50.00% and 75.00% higher than the lowest processing technology, respectively. This indicated that freeze-drying technology was the best in processing technology. [Conclusion]There are significant differences in the intrinsic quality of F.taipaiensis among different processing methods. Choosing the appropriate processing technology can improve the intrinsic quality of F.taipaiensis.
Key words Processing technology;Fritillaria taipaiensis;Quality;Effective ingredient;Content determination
太白貝母(Fritillaria taipaiensis P.Y.Li)為《中國(guó)藥典》2020版(一部)川貝母的基源植物之一[1],具有很高的藥用價(jià)值[2-3]。目前,太白貝母作為人工種植成功的川貝母項(xiàng)下基源植物之一,具有清熱潤(rùn)肺、化痰止咳、散結(jié)消癰的功效。但有關(guān)太白貝母的研究主要集中在重金屬、農(nóng)藥殘留、有效成分提取研究等方面[4-7],對(duì)于太白貝母的產(chǎn)地加工技術(shù)及對(duì)品質(zhì)的影響研究很少。由于種植區(qū)域有限造成太白貝母的種植面積相對(duì)較少,隨著栽培技術(shù)的發(fā)展,產(chǎn)地加工技術(shù)成為制約中藥材質(zhì)量的關(guān)鍵因素,理想的加工技術(shù)能明顯提高中藥材的質(zhì)量和品質(zhì),而作為川貝母基源植物之一的太白貝母,其加工技術(shù)還是采用川貝母的加工技術(shù),該加工技術(shù)容易導(dǎo)致太白貝母出現(xiàn)褐色發(fā)黃,嚴(yán)重影響其外觀及質(zhì)量?;谏鲜鰡?wèn)題,為了提高太白貝母的質(zhì)量和品質(zhì),該研究將針對(duì)不同加工技術(shù)(風(fēng)干、曬干、烘干、微波干燥、真空冷凍干燥)對(duì)太白貝母內(nèi)在質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),為太白貝母產(chǎn)地加工技術(shù)的推廣應(yīng)用提供試驗(yàn)依據(jù)。
1 材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料
1.1.1 試驗(yàn)儀器。Agilent1260高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);SYG-2S數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州朗越儀器制造有限公司);SB-5200DT數(shù)控超聲波清洗器(寧波新芝生物科技股份有限公司);GZX-9140MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱(湖南捷尼賽斯科學(xué)儀器有限公司);TGL-16.5M臺(tái)式高速離心機(jī)(上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司);JB/T 5374-1991電子天平(奧豪斯儀器(上海)有限公司);MS304TS分析天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司];瑞士1860PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海譜元儀器有限公司);超低溫冰箱(賽默飛世爾科技公司)。
1.1.2
試材。太白貝母采自重慶市巫山縣篤坪太白貝母種植基地,經(jīng)重慶三峽醫(yī)藥高等??茖W(xué)校付紹智教授鑒定為百合科貝母屬太白貝母(Fritillaria taipaiensis P.Y.Li),屬于川貝母。
1.1.3
試劑。西貝母堿苷對(duì)照品(批號(hào)111917-201202)、貝母堿甲對(duì)照品(批號(hào)110750-201913)、貝母堿乙對(duì)照品(批號(hào)110751-202213)、貝母辛對(duì)照品(批號(hào)111892-201402),中國(guó)食品藥品檢定研究院。甲醇(20220301,色譜純)、乙腈(20230609,色譜純)、無(wú)水乙醇(20220501)、蒽酮(20220827)、溴甲酚綠(2021092801)、甘油,西隴化工股份有限公司;水合氯醛、磷酸二氫鉀(20170401),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限責(zé)任公司;石蠟、中性樹(shù)脂,上海懿洋有限公司;葡萄糖(211233)、牛血清白蛋白(20220908)、考馬斯亮藍(lán)G-250(2022042401),上海創(chuàng)賽科技有限公司;水為Millipore超純水。
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 不同干燥樣品的制備。采收成熟期太白貝母,洗凈除去須根,吸取表面水分,平均分成16份,每份50 g,分別采用風(fēng)干、曬干、烘干、蒸制、微波、凍干等加工技術(shù)進(jìn)行干燥,干燥至含水量少于15%為宜。太白貝母各種加工技術(shù)及操作流程見(jiàn)表1。
1.2.2 太白貝母總灰分測(cè)定。參照2020版《中國(guó)藥典》一部川貝母項(xiàng)下總灰分檢查方法進(jìn)行總灰分測(cè)定[1]。取過(guò)三號(hào)篩樣品2.0 g,精密稱定,放在加熱至恒重的坩堝中,緩慢加熱(防止燃燒),至完全炭化后,將溫度緩慢升高,使其灰化至重量不變。根據(jù)灰化后的重量,計(jì)算總灰分量。
1.2.3 太白貝母醇浸出物含量測(cè)定。參照2020版《中國(guó)藥典》一部川貝母項(xiàng)下醇溶性浸出物熱浸法進(jìn)行醇浸出物含量測(cè)定[1]。取供試品(過(guò)三號(hào)篩)2.0 g,精密稱定,放入圓底燒瓶,加75%乙醇50 mL,在瓶口加一個(gè)塞子,稱量,靜置1 h,回流提取,加熱至微沸提取1 h。取出將其放冷,稱定其重量,加水補(bǔ)足損失的重量,搖勻,抽濾,取25 mL濾液于干燥至恒重的蒸發(fā)皿,蒸干,在烘箱中于105 ℃干燥3 h,冷卻30 min,快速稱量。以干燥品計(jì)算醇浸出物的含量。
1.2.4 太白貝母蛋白質(zhì)含量測(cè)定。參考文獻(xiàn)[8-10]采用紫外分光光度法測(cè)定蛋白質(zhì)含量,即取0.5 g太白貝母,精密稱定,加水5 mL研磨成勻漿,3 000 r/min離心10 min,取上清液作為提取液留用。取1.0 mL提取液,放入試管中(重復(fù)2次),加入顯色劑5 mL,搖勻,靜置2 min,測(cè)定其吸光度,采用以下公式計(jì)算蛋白質(zhì)含量(mg/g)。
式中:C為查標(biāo)準(zhǔn)曲線所得的蛋白質(zhì)質(zhì)量(μg);VT為提取液總體積(mL);WF為樣品鮮重(g);Vs為測(cè)定時(shí)加樣量(mL)。
1.2.5
太白貝母可溶性糖含量測(cè)定。參考文獻(xiàn)[10-11]采用紫外分光光度法進(jìn)行可溶性糖含量測(cè)定,取100 mg太白貝母樣品過(guò)三號(hào)篩,置于25 mL具塞試管,加入80%乙醇7 mL,80 ℃水浴提取30 min,3 000 r/min離心5 min,取上清液。在藥渣中加入80%乙醇提取2次,每次10 mL,離心,合并3次上清液于燒杯中,85 ℃恒溫水浴蒸至2~3 mL,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶,蒸餾水定容。
取上述上清液1.0 mL,加蒽酮試劑5 mL混勻,沸水浴10 min取出,冷卻。用1號(hào)試管調(diào)零再測(cè)定光密度,采用以下公式計(jì)算可溶性糖含量(mg/g)。
式中:C為查標(biāo)準(zhǔn)曲線所得的可溶性糖質(zhì)量(mg);V1為樣品提取液總體積(mL);V2為顯色時(shí)樣品體積(mL);W為樣品鮮重(g)。
1.2.6 太白貝母生物堿類成分含量測(cè)定。參照前期的方法[6-7],將太白貝母樣品干燥粉碎后,按照各種處理技術(shù),采用高效液相色譜法分別測(cè)定不同處理組太白貝母中總生物堿、西貝母堿苷、貝母辛、貝母堿乙、貝母堿甲的含量。色譜條件:色譜柱AgilentExtend-C18(4.0 mm×250 mm,5 μm),以0.03%二乙胺水-甲醇為流動(dòng)相梯度洗脫,柱溫30 ℃,流速1 mL/min,進(jìn)樣量10 μL。
1.3 數(shù)據(jù)分析
利用Excel 2010和SPSS 22軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,采用Bouferroni法進(jìn)行方差分析。
2 結(jié)果與分析
2.1 太白貝母總灰分、醇浸出物、可溶性糖、蛋白質(zhì)含量
從不同加工技術(shù)下太白貝母的總灰分、醇浸出物、可溶性糖、蛋白質(zhì)的含量(表2)可以看出,在常見(jiàn)的加工干燥技術(shù)中,除蛋白質(zhì)外,凍干加工技術(shù)(16號(hào))中總灰分、醇浸出物、可溶性糖的含量較風(fēng)干、曬干、烘干、蒸制、微波干燥高,分別較最低加工技術(shù)高2.30%、8.71%、18.08%。烘干加工技術(shù)(3~7號(hào))中,6號(hào)效果最佳,說(shuō)明在烘干加工技術(shù)中,不同溫度條件下有效成分含量也有所不同;蒸制加工技術(shù)(8~12號(hào))中,由于蒸制的時(shí)間較短,對(duì)總灰分、醇浸出物、可溶性糖和蛋白質(zhì)的含量影響不大,但是可溶性糖有增加趨勢(shì),而蛋白質(zhì)含量有減少趨勢(shì),說(shuō)明蒸制時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)可溶性糖和蛋白質(zhì)的含量有影響;微波加工技術(shù)(13~15號(hào))對(duì)藥材中總灰分、醇浸出物、可溶性糖和蛋白質(zhì)的含量有一定影響,微波功率越大,影響越大,因此采用微波加工技術(shù)中注意微波的功率。
2.2 太白貝母生物堿類成分含量
從不同加工技術(shù)下太白貝母的總生物堿、貝母辛、西貝母堿苷、貝母堿甲和貝母堿乙的含量(圖1)可以看出,凍干加工技術(shù)(16號(hào))中總生物堿、貝母辛、西貝母堿苷、貝母堿甲和貝母堿乙的含量較風(fēng)干、曬干、烘干、蒸制、微波干燥高,分別較最低加工技術(shù)高8.22%、23.13%、20.59%、50.00%、75.00%,說(shuō)明凍干加工技術(shù)在以上多種加工技術(shù)中是最好的。烘干加工技術(shù)(3~7號(hào))中,不同加工條件差異不大,建議采用6號(hào)烘干加工技術(shù)。
3 討論與結(jié)論
影響中藥材品質(zhì)的因素很多,其中產(chǎn)地加工是重要環(huán)節(jié),也是關(guān)鍵技術(shù)。在加工過(guò)程中不同的干燥方法對(duì)藥材的品質(zhì)不論是外觀性狀還是內(nèi)在品質(zhì)都有較大的影響。傳統(tǒng)方法中的曬干和風(fēng)干是利用自然條件將中藥材的水分除去,該方法操作簡(jiǎn)單、成本低,但對(duì)中藥材有效成分含量及外觀特征會(huì)產(chǎn)生影響,如外觀褐變現(xiàn)象等。
烘干加工技術(shù)是借助于烘箱等儀器干燥中藥材。該加工技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是不受氣候條件的制約,可以大規(guī)模地進(jìn)行中藥材的產(chǎn)地加工。但是加工溫度會(huì)影響到中藥材的品質(zhì),所以選擇合適的溫度是烘干加工技術(shù)的關(guān)鍵[12-14]。太白貝母屬于根莖類藥材,含較多的淀粉粒,加工時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或溫度過(guò)高都會(huì)導(dǎo)致藥材變色和有效成分的變化,因此選擇50 ℃左右的溫度進(jìn)行烘干。該試驗(yàn)表明,先40 ℃干燥20 min,再60 ℃干燥20 min,最后50 ℃烘至含水量15%以下效果最佳。
微波加工技術(shù)原理是使物質(zhì)內(nèi)部的分子互相摩擦,將產(chǎn)生的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為熱能帶走水分,這種方法干燥效果好、損耗熱能少。該試驗(yàn)采用微波加工技術(shù)較常規(guī)加工技術(shù)提高了效率,但是不同功率會(huì)影響到藥材的質(zhì)量,從試驗(yàn)結(jié)果可以看出,300 W的功率試驗(yàn)效果較好。
凍干加工技術(shù)原理是凍干技術(shù)和冷凍技術(shù)相結(jié)合的干燥技術(shù),也就是將要干燥的藥材置于低溫環(huán)境來(lái)進(jìn)行冷凍,藥材中的水分會(huì)結(jié)成冰晶,進(jìn)而升華,達(dá)到干燥目的。這種技術(shù)可以防止加熱破壞藥材中熱敏成分,且凍干技術(shù)可以盡最大可能維持藥材本身的有效成分。在所有的加工方技術(shù)中,凍干技術(shù)可以提高中藥材的內(nèi)在質(zhì)量,是中藥材未來(lái)加工的趨勢(shì),但是凍干所需的設(shè)備和高能耗也是未來(lái)研究的重點(diǎn)。
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基金項(xiàng)目 重慶市自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(cstc2021jcyj-msxmX1008);重慶市萬(wàn)州區(qū)科技計(jì)劃項(xiàng)目(202206062217401785);重慶三峽醫(yī)藥高等??茖W(xué)校項(xiàng)目(Sys20210018)。
作者簡(jiǎn)介 張建海(1968—),男,山東齊河人,教授,碩士,從事藥用植物栽培研究。*通信作者,教授,博士,碩士生導(dǎo)師,從事藥用植物資源開(kāi)發(fā)研究。
收稿日期 2024-06-22