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(山東醫(yī)藥技師學(xué)院,山東 泰安 271016)
連翹[(Forsythiasuspensa(Thunb.) Vahl)],別名連殼、黃花條、黃鏈條花,是木犀科連翹屬植物,其果實(shí)是一種使用廣泛的傳統(tǒng)中藥[1-4]。連翹為落葉灌木,在我國(guó)分布很廣,是我國(guó)典型的藥用和綠化樹(shù)種之一。連翹是初春最搶眼的植物,每年三月開(kāi)花,滿(mǎn)枝金黃,艷麗可愛(ài)。連翹花顏色鮮黃、花期較長(zhǎng),花量大,市場(chǎng)上常做為花茶飲用,氣味清新,沁人心脾[5-6]。為更好地開(kāi)發(fā)利用這一豐富的自然資源,本文采用靜態(tài)頂空進(jìn)樣氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)連翹花的頭香成分進(jìn)行了分析,同時(shí)利用面積歸一化法測(cè)得各組分的相對(duì)百分含量。
1.1 實(shí)驗(yàn)材料及處理 連翹花采于山東醫(yī)藥技師學(xué)院藥用植物栽培基地,取新鮮連翹花朵1 g于25 mL頂空進(jìn)樣瓶中,用硅膠墊密封,鋁蓋封口,放入自動(dòng)頂空進(jìn)樣儀中,預(yù)熱并平衡30 min后取樣進(jìn)行GC-MS分析。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及條件 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀為日本島津公司的GC-MS-QP2010 Plus。氣相色譜條件:Rtx-1 MS石英彈性毛細(xì)管柱(30.0 m×250 μm×0.25 μm);美國(guó)PE公司的TurboMatrix 40 Trap Headspace Sampler頂空進(jìn)樣器。載氣為He,分流比為5∶1,流量1.0 mL/min,程序升溫,進(jìn)樣口溫度200℃,起始溫度為40 ℃,保持2 min,以8 ℃/min升至200 ℃,再以15 ℃/min升至280 ℃,保持5 min,進(jìn)樣量為1 μL。質(zhì)譜條件:接口溫度230 ℃,EI離子源,電子能量70 eV,離子源溫度為200 ℃,質(zhì)量掃描范圍為45~450 amu。
1.3 分析方法 用Rtx-1 MS毛細(xì)管柱對(duì)色譜分離條件進(jìn)行優(yōu)化,在確定的最佳分離條件下,進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用分析,利用該儀器所配的NIST 05 library質(zhì)譜庫(kù)進(jìn)行自動(dòng)檢索,再對(duì)所得的譜圖進(jìn)行人工核對(duì)和補(bǔ)充檢索。在氣相色譜儀上進(jìn)行分析,用面積歸一化法測(cè)得各組分的相對(duì)百分含量。
對(duì)連翹花的頭香揮發(fā)性成分經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定,采用計(jì)算機(jī)檢索和人工解析各峰相應(yīng)的質(zhì)譜圖,鑒定出連翹花頭香中24種化合物,占揮發(fā)性成分總量的94.90%,見(jiàn)表1。
由表1可以看出,連翹花頭香的主要成分為單萜類(lèi)化合物,占總揮發(fā)性成分的65.13%。在連翹花頭香中主要成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>5.0%)依次是側(cè)柏烯(21.93%)、β-水芹烯(10.43%)、β-蒎烯(9.94%)、桉油精(9.75%)、3-異丙烯基-5,5-二甲基-環(huán)戊烯(7.62%)、β-月桂烯(5.22%)、水楊酸甲酯(5.21%),占揮發(fā)性成分總量的70.10%。
連翹花香氣清香優(yōu)雅,是國(guó)人相當(dāng)熟悉并且非常喜歡的一種花香。呂金順報(bào)道[7]連翹花精油成分以烴類(lèi)成分為主,而通過(guò)本實(shí)驗(yàn)研究表明連翹花頭香中單萜類(lèi)成分占主導(dǎo)地位,表明連翹花主體香氣成分是由單萜類(lèi)物質(zhì)貢獻(xiàn)的。
差別較大的原因主要是由于頭香主要測(cè)定的是鮮花朵直接散發(fā)到空氣當(dāng)中香氣成分,而精油主要測(cè)定的是能夠隨水蒸汽蒸餾而不與水混溶的一類(lèi)強(qiáng)親脂性成分。采用靜態(tài)頂空進(jìn)樣氣質(zhì)聯(lián)用法分析鮮花的香氣成分,最大的優(yōu)點(diǎn)是它可以進(jìn)行活體分析,采樣方便,靈敏度高。
表1 連翹花揮發(fā)性成分鑒定結(jié)果及各化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
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