謝桂芬　程　　靜　梅　群

【關(guān)鍵詞】:氨咖黃敏片;咖啡因;含量測(cè)定

【中圖分類(lèi)號(hào)】R927.2【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】 B 【文章編號(hào)】1007-8517(2009)01-0008-01

氨咖黃敏片為抗感冒藥?其檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)收載于《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)》(化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)第三冊(cè))[1]中,其咖啡因含量測(cè)定方法不夠規(guī)范,滴定誤差大,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可操作性差,為使其完善,本文提出改進(jìn)意見(jiàn),供有關(guān)單位和專(zhuān)業(yè)人員參考?

1 概述

現(xiàn)行《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)》化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)第三冊(cè)收載的氨咖黃敏片中咖啡因含量測(cè)定方法:取本品30片,精密稱(chēng)定,研細(xì)?精密稱(chēng)取上述細(xì)粉適量(約相當(dāng)于咖啡因150mg)置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振搖數(shù)分鐘使咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml?30ml?20ml?10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,殘?jiān)酉×蛩?0ml,加熱回流1小時(shí),放冷后移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾?精密量取續(xù)濾液40ml置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在約25℃避光放置15分鐘,濾過(guò),棄去初濾液?精密量取續(xù)濾液50ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正即得?每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.305mg的C8H10N4O₂?H₂O?該含量測(cè)定方法不夠規(guī)范,操作性差?

2 具體修改建議

2.1 關(guān)于滴定液濃度的規(guī)定

該標(biāo)準(zhǔn)中所用碘滴定液的濃度為0.1mol/L,《中國(guó)藥典》2005年版附錄碘滴定液的濃度規(guī)定為0.05mol/L?所以建議該品種所用碘滴定液的濃度改為0.05mol/L,使其規(guī)范化?

2.2 關(guān)于消耗滴定液的ml數(shù)

該含量測(cè)定方法中“精密量取續(xù)濾液40ml置100ml容量瓶中,……”像40ml這種特殊規(guī)格,沒(méi)有相應(yīng)的移液管,只有取兩次,增大取樣誤差?建議改為“精密量取續(xù)濾液50ml置100ml容量瓶中,……”;另外,空白試驗(yàn)與供試品之間消耗的硫代硫酸鈉滴定液的ml數(shù)之差只有5ml左右,對(duì)于常量分析來(lái)說(shuō),引起的操作誤差較大?所以建議該品種所用硫代硫酸鈉滴定液濃度改為0.05mol/L?這樣,空白試驗(yàn)與供試品之間消耗的硫代硫酸鈉滴定液的 ml數(shù)之差有9~13ml左右?

2.3 關(guān)于樣品的取樣量

咖啡因在該片中的量較少,樣品的取樣量就不再改變?

3 完善后的含量測(cè)定方法

取本品30片,精密稱(chēng)定,研細(xì)?精密稱(chēng)取上述細(xì)粉適量(約相當(dāng)于咖啡因150mg)置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振搖數(shù)分鐘時(shí)咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml?30ml?20ml?10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,殘?jiān)酉×蛩?0ml,加熱回流1小時(shí),放冷后移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過(guò)濾?精密量取續(xù)濾液50ml置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在約25℃避光放置15分鐘,濾過(guò),棄去初濾液?精密量取續(xù)濾液50ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正即得?每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于10.61mg的C8H10N4O₂?H₂O?

4 樣品來(lái)源

氨咖黃敏片:云南雄業(yè)制藥有限公司,批號(hào)為20080402;云南省曲靖藥業(yè)有限公司,批號(hào)為20080701;每片中均含咖啡因15mg?

5 含量測(cè)定

按照修改后的方法,測(cè)試樣品,結(jié)果見(jiàn)表1?

6 討論

該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)原來(lái)收載于地方藥品標(biāo)準(zhǔn)中,地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)后未修改,直接把地方標(biāo)準(zhǔn)搬到國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)?該標(biāo)準(zhǔn)中咖啡因含量測(cè)定方法不夠規(guī)范,滴定誤差大,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可操作性差,本文提出改進(jìn)意見(jiàn)?從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出,修改后的方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相比較,差別較大,但與廠家投料結(jié)果相吻合,說(shuō)明新方法能準(zhǔn)確測(cè)定出樣品中咖啡因含量?

參考文獻(xiàn)

[1]《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)》.化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn).第三冊(cè)[S].3:259.(收稿日期:2008.11.4)