楊新華

（南京蘇中藥物研究有限公司，江蘇 南京 210016）

培氟沙星是第3代喹諾酮類抗菌藥物[1]，目前市場上主要有口服制劑及小針劑。為方便臨床用藥，筆者研制了甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液，并用旋光法測定其中葡萄糖的含量。

1 儀器與試藥

WZZ-2B型自動指示旋光儀，WZZ-1型自動指示旋光儀（上海物理光學(xué)儀器廠）；AB135-S型分析天平（Mettler Toledo）。葡萄糖（SIGMA，批號為058K0145）；甲磺酸培氟沙星對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為130459-200301）；甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液（規(guī)格100 mL∶培氟沙星0.4 g與葡萄糖5 g，江蘇蘇中藥業(yè)集團股份有限公司，批號為080710，080711，080712）。

2 方法與結(jié)果

2.1 測定方法

取本品適量，依法測定旋光度[2005年版《中國藥典（二部）》附錄ⅥE]，與 2.085 2相乘，得樣品中葡萄糖（C6H12O6·H2O）的含量（g）。

2.2 方法學(xué)考察

線性關(guān)系考察：分別取葡萄糖約 3，4，5，6，7 g，精密稱定，置100 mL量瓶中，加熱水溶解，放冷，用水定容，搖勻后作為供試液，依法測定旋光度。以質(zhì)量濃度（g/mL）為橫坐標(biāo)、旋光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程為 Y=47.473X+0.024 6，r=0.999 8（n=5）。結(jié)果表明葡萄糖質(zhì)量濃度線性范圍為0.03～0.07 g/mL。

重現(xiàn)性試驗：取批號為080710的樣品，依法測定旋光度。結(jié)果含量的 RSD為0.3%（n=6）。

中間精密度試驗：取批號為080710的樣品，由3人分3 d在2臺儀器上依法測定旋光度。結(jié)果平均含量為98.6%，RSD=0.5%。表明方法精密度良好，符合測試要求。

專屬性試驗：稱取甲磺酸培氟沙星對照品0.56 g（以培氟沙星計0.4 g），置100 mL量瓶中，用水溶解并定容，搖勻后作為供試液，依法測定旋光度。結(jié)果旋光度為0，可見對葡萄糖含量測定無干擾。

穩(wěn)定性試驗：取批號為080710的樣品，依法制備供試液，分別于 0，1，2，4，8，12 h時測定旋光度。結(jié)果含量的 RSD 為 0.3%（n=6）。

回收率試驗：分別取葡萄糖約4，5，6 g（各3份），精密稱定，置100 mL量瓶中，按處方量加甲磺酸培氟沙星對照品，用熱水溶解，放冷，用水定容，搖勻。依法制備供試液并測定旋光度，計算回收率。結(jié)果見表1。

表1 回收率試驗結(jié)果（n=9）

2.3 樣品含量檢測

依法測定3批樣品。結(jié)果批號為080710，080711，080712的樣品中葡萄糖含量分別為98.6%，98.8%，98.3%。

3 討論

D-葡萄糖溶液存在變旋光現(xiàn)象，溫度和氨試劑等因素對此有穩(wěn)定平衡作用[2]。在回收率試驗中，若加氨試液，則會使甲磺酸培氟沙星析出而使溶液變混濁，故用熱水溶解，以加速葡萄糖變旋光平衡。

方法學(xué)考察結(jié)果表明，旋光法準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好，可用于甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液的葡萄糖含量測定。

[1]傅得興.甲磺酸培氟沙星的藥理及臨床評價[J].首都醫(yī)藥，2000，7（11）：21-22.

[2]孫寶良，李百芳，王建祺，等.用測定比旋光度的物理學(xué)方法來分析D-葡萄糖的變旋光現(xiàn)象[J].中國醫(yī)學(xué)物理學(xué)雜志，2007，24（1）：46-47.