毛士龍，苗積康，吳亞利，張蓉蓉，季愛(ài)玲，朱建民

(上海市徐匯區(qū)中心醫(yī)院，上海 200031)

醋酸鈉林格注射液為臨床常用的電解質(zhì)酸堿平衡調(diào)節(jié)劑，其部頒標(biāo)準(zhǔn)[1]中醋酸鈉的測(cè)定方法為滴定法，采用pH變化為終點(diǎn)判斷方法，但終點(diǎn)的判定受儀器、室溫、操作等因素影響，誤差較大。筆者采用反相高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方醋酸鈉注射液中醋酸鈉含量，報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

Agilent 1100型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司);AB265-S型電子天平(梅特勒 -托利多儀器有限公司)。無(wú)水醋酸鈉(Sigma-Aldrich Fluka);復(fù)方醋酸鈉注射液(醫(yī)院自制)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱:ICsep Ice-Coregel 87H3型色譜柱;流動(dòng)相:0.005mol/L硫酸;流速:0.6 mL/min;柱溫:60℃;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm。理論板數(shù)以醋酸鈉峰計(jì)應(yīng)不低于3 000。

2.2 方法學(xué)考察

專(zhuān)屬性試驗(yàn):分別量取溶劑、醋酸鈉空白輔料溶液、無(wú)水醋酸鈉對(duì)照品溶液、樣品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果表明，醋酸鈉的主峰位置處無(wú)其他色譜峰，證明溶劑與輔料不干擾醋酸根的含量測(cè)定。

檢測(cè)限確定:分別精密稱(chēng)取無(wú)水醋酸鈉對(duì)照品，用水溶解并稀釋成系列質(zhì)量濃度的溶液，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算信噪比。當(dāng)主峰高約為噪音峰高的3倍時(shí)，得醋酸鈉的最低檢測(cè)量為99.15 ng。

耐用性試驗(yàn):精密量取本品10 μL(批號(hào)為090405)，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法配制溶液并測(cè)定峰面積，柱溫分別為55，60，65℃，每一溫度各測(cè)定兩次。結(jié)果峰面積的 RSD為0.21%(n=6)，表明方法耐用性較好。

線(xiàn)性關(guān)系考察:精密稱(chēng)取無(wú)水醋酸鈉對(duì)照品500.21mg，置50 mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，精密量取該溶液 2，3，4，5，6 mL，置20 mL量瓶中，加水至刻度，搖勻即可。分別取各種質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液10 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積(A)對(duì)質(zhì)量濃度(C)進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得回歸方程 A=410.23 C-10.365，r=0.999 9(n=5)。結(jié)果表明，醋酸鈉質(zhì)量濃度在1.0～3.0 g/L范圍內(nèi)與峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好。

加樣回收試驗(yàn):精密量取已知含量的復(fù)方醋酸鈉注射液(批號(hào)為090405)適量，加入適量醋酸鈉對(duì)照品溶液，精密量取10 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 醋酸鈉加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

精密度試驗(yàn):精密量取醋酸鈉對(duì)照品溶液(2.2 g/L)10 μL，注入液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果峰面積的 RSD為0.15%(n=6)。

穩(wěn)定性試驗(yàn):取本品(批號(hào)為090405)，照含量測(cè)定項(xiàng)下方法配制溶液，分別于 0，2，4，6，8，10 h 時(shí)進(jìn)樣測(cè)定，以峰面積的變化考察穩(wěn)定性。結(jié)果的 RSD為0.22%(n=6)，表明本品室溫放置10 h內(nèi)較穩(wěn)定，能夠滿(mǎn)足測(cè)定要求。

2.3 樣品含量測(cè)定

精密量取供試品3 mL，置10 mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取10 μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另精密稱(chēng)取無(wú)水醋酸鈉對(duì)照品適量，加水制成每1 mL中約含無(wú)水醋酸鈉2.2 mg的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。結(jié)果批號(hào)為090405，090406，090601的供試品中醋酸鈉含量分別為標(biāo)示量的99.98%，100.06%，100.46%，均符合規(guī)定。

3 討論

研究了復(fù)方醋酸鈉注射液中醋酸鈉含量的測(cè)定方法，ICsep-Coregel 87H3型有機(jī)酸柱與其他色譜柱相比[2]，平衡時(shí)間和沖洗時(shí)間相對(duì)較短，含量測(cè)定專(zhuān)屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好。采用本試驗(yàn)色譜條件，氯離子也有色譜峰出現(xiàn)，可以考慮用本方法同時(shí)測(cè)定氯離子和醋酸鈉的含量。

[1]WS-10001-(HD-0265)-2002，國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)·化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S].

[2]王長(zhǎng)虹.復(fù)方醋酸鈉平衡液中醋酸鈉含量的RP-HLPC測(cè)定[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，2002，33(2):90-92.