張建可

(蘭州物理研究所 真空低溫技術與物理國防重點試驗室 蘭州 730000)

碳纖維復合材料低溫熱導率測試方法

張建可

(蘭州物理研究所 真空低溫技術與物理國防重點試驗室 蘭州 730000)

針對碳纖維復合材料在X、Y、Z 3個方向的各向異性特點，分析其傳熱機理，討論分析了碳纖維復合材料低溫熱導率測試方法。采用兩種不同方法分別測試出碳纖維復合材料3個方向的低溫熱導率數(shù)據(jù)。根據(jù)測試結(jié)果，討論了影響測試精度的主要因素，如溫度、試樣裝配、試樣厚度的影響等，給出了部分碳纖維復合材料低溫熱導率與溫度關系曲線。

碳纖維復合材料 低溫熱導率 測試

1 引言

碳纖維復合材料(CFRP)是由碳纖維和樹脂基體復合而成，廣泛地用于航天航空器部件和構(gòu)件材料。這種復合材料由于碳纖維材料排布方式和鋪層方式不同，其復合后的熱導率數(shù)值各向異性。碳纖維是高導熱材料，其熱導率數(shù)值約為101—102W/(m·K)，且各向異性，而樹脂基體的熱導率約為10-1—100數(shù)量級。在實際使用中，碳纖維復合材料的鋪層和排布方向不同，樹脂含量不同，其熱導率數(shù)據(jù)也隨材料結(jié)構(gòu)的方向不同、樹脂含量等而不同。試驗表明，碳纖維復合材料的低溫熱導率與碳纖維排布方向、樹脂的體積含量密切相關，且各向異性。由于碳纖維復合材料工藝的影響，熱導率計算有較大的誤差。在實際應用中，準確的數(shù)據(jù)還是采用測量的方法獲得。

對于碳纖維復合材料，其方向的定義示意圖見圖1，垂直于鋪層方向為厚度方向稱為Z方向，X、Y方向是碳纖維復合材料在一個平面的兩個相互垂直的方向。對于鋪層來說，通常選定纖維排布方向為0°方向即X方向，90°方向也就是垂直纖維排布方向即Y方向。

圖1 碳纖維復合材料方向Fig.1 Directions of carbon fiber composites

碳纖維復合材料低溫熱導率的測試，針對其各向異性一般采用兩種測試裝置，一種是一維穩(wěn)態(tài)的平板熱導率儀［1］，另一種是一維穩(wěn)態(tài)圓柱熱導儀［2］。除了取樣時切割方向不同外，測試的X、Y方向都是試樣的長度方向。對熱導率測試來說，沿某一方向的熱傳導途徑是非常重要的，直接影響到材料的傳熱性能，特別是各向異性材料。而采用非穩(wěn)態(tài)熱線法和點熱源法都無法表征材料熱傳遞特征。對于X、Y方向，只有采用圓柱形的一維穩(wěn)態(tài)熱流法測試是國內(nèi)外常用的低溫熱導率試驗方法，該方法主要適用長條形試樣，因為測試時，熱流從材料長度方向流過，可以完全表征碳纖維復合材料的鋪層結(jié)構(gòu)熱特征。對于Z方向試樣，則采用一維穩(wěn)態(tài)的平板熱導率儀，熱流沿厚度方向流，也同樣可以表征厚度的鋪層熱性能。本文對兩種測試方法進行討論、分析。

2 低溫熱導率的測試裝置

2.1 X、Y方向的圓柱低溫熱導率測定裝置

測定裝置見圖2，X、Y方向試樣與裝置熱沉連接采用無氧銅或紫銅制成的銅夾頭，結(jié)構(gòu)如圖3所示。圓柱端螺紋一般為M15，與低溫試驗裝置的熱沉配合旋接;夾頭按圖示均勻分布4個能對穿M2螺釘?shù)耐祝懿迦朐嚇硬⑹箠A頭與試樣緊密接觸。夾頭寬度為20 mm。試樣加熱器采用鎳鉻加熱絲直接在試樣一端繞制而成。試樣的測溫熱電偶與試樣的連接可以采用先打孔安裝螺釘后焊接的辦法，有些CFRP試件容易脆斷，所以也可以采用直接粘接的方法。

圖2 圓柱低溫熱導率測定裝置1.帶有抽空閥門的抽空嘴;2.低溫杜瓦;3.低溫制冷劑;4試樣真空容器;5.繞有加熱器的浮動熱沉;6.試樣夾頭;7.繞有加熱器的上、中、下保護屏;8.試樣;9.試樣加熱器Fig.2 Cylindrical device of determined conductivity at low temperature

圖3 X、Y方向試樣的夾頭示意圖Fig.3 Sample collets of X and Y directions

測試時，將安裝好試樣和加熱器的夾頭旋緊在低溫試驗裝置的熱沉上。密封裝置后進行抽真空，真空達到10-3Pa時，加入制冷劑如液氮等，冷卻到低溫恒定溫度后，打開試樣加熱器選擇一合適加熱功率，調(diào)整裝置的上、中、下保護屏加熱器，始終保持差分熱電偶的示值在零點左右。當試樣測溫熱電偶變化漂移小于1℃/h時，試樣上熱流達到穩(wěn)態(tài)，可以讀取數(shù)據(jù)。按式(1)計算X、Y方向CFRP的低溫熱導率:

式中:λ1分別為X、Y方向的低溫熱導率，W/(m·K);Q1為CFRP主加熱器加熱功率，W;ΔL1為每兩支測溫熱電偶間的距離，m;A1為X、Y方向CFRP的截面積，m2;ΔT1為間距為ΔL1對應的兩支測溫熱電偶的溫差，K。

測試X、Y方向試樣時，最好根據(jù)試樣熱導率大致范圍選擇試樣尺寸。沿纖維排布方向試樣熱導率較高，試樣尺寸要盡量細長，測試時容易在試樣上建立溫差，其它方向的試樣可以根據(jù)熱導率情況選擇。

綜上所述，除了試樣安裝方面有些特殊外，由于CFRP材料的熱導率在金屬和非金屬之間，采用該測試裝置時，屏加熱器的控制非常重要。為保證一維熱流，裝置的3只屏加熱器功率是完全不同的，必須根據(jù)對應的3只差分熱電偶信號進行隨時調(diào)整，可以采用計算機控制的PID自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)。顯然在靠近制冷劑平衡溫度點的數(shù)據(jù)，其準確度要高于遠離制冷劑平衡溫度點的數(shù)據(jù)，這主要與屏加熱器控制水平有關。

2.2 Z方向的一維穩(wěn)態(tài)的平板低溫熱導率測量裝置

Z方向的試樣采用一維穩(wěn)態(tài)的平板法進行測試，裝置見圖4。該裝置使用兩塊相同試樣同時進行測試，是較成熟的試驗方法，測試過程不再敘述。不同點在于:(1)對于Z方向試樣，因為碳纖維復合材料的厚度一般以產(chǎn)品厚度為準，很難與要求的試樣厚度符合。因此，對于鋪層相同的多層試樣，可以采用加工方法加工試樣，對于鋪層不同、厚度低于試樣要求的試樣，允許采用相同試樣疊厚，層間采用膠粘劑粘接的方式制作試樣。由于粘接膠層薄，相對整個試樣的厚度影響較小，對測量影響可以忽略不計，因為CFRP材料層與層之間本身就是膠粘接的。(2)需要指出的是，試驗中試樣的溫差要大于3℃，保證試驗精度，溫差太小誤差較大。這就要求主屏加熱器功率較大，比一般試樣的功率大2—3倍，這是CFRP材料的特性決定的。(3)低溫下的接觸熱阻采用在試樣與冷板和加熱器間涂覆導熱脂或直接粘接解決［2］。

圖4 平板低溫熱導率測定裝置1.帶抽空閥門的抽空嘴;2.低溫杜瓦;3.低溫制冷劑;4.試樣密封容器;5.冷板;6.試樣主加熱器;7.兩塊試樣;8.保護屏加熱器Fig.4 Plates device of determined conductivity at low temperature

3 CFRP材料測試結(jié)果與分析

圖5—圖7是M40/TDE-86碳纖維復合材料測試結(jié)果。

圖5 X方向低溫熱導率與溫度曲線Fig.5 Curve between thermal conductivity and temperature for X direction at low temperatures

圖6 Y方向低溫熱導率與溫度曲線Fig.6 Curve between thermal conductivity and temperature for Y direction at low temperatures

圖7 Z方向低溫熱導率與溫度曲線Fig.7 Curve between thermal conductivity and temperature for Z direction at low temperatures

從上述測試結(jié)果可以看出，CFRP材料的X、Y方向低溫熱導率數(shù)量級為101—102，Z方向的低溫熱導率數(shù)量級在10-1—100左右［3］。由于碳纖維的熱導率遠大于樹脂的熱導率，一般說來，對于單向?qū)雍习?，X方向的熱導率數(shù)據(jù)大于Y方向的熱導率數(shù)據(jù)。隨溫度下降，CFRP材料的低溫熱導率數(shù)據(jù)減小，符合正常的熱導率數(shù)據(jù)隨溫度變化規(guī)律。如果已知碳纖維、樹脂的低溫熱導率和各自的體積分數(shù)，已知CFRP材料的鋪層形式和所占的體積百分比，可以采用近似公式進行理論估算［4］。由于碳纖維復合材料的性能會受工藝因素的影響，熱導率計算有較大的誤差。在實際應用中，準確的數(shù)據(jù)還是采用測量的方法獲得，計算方法對CFRP材料低溫熱導率性能的設計與估算有著重要的意義。

4 結(jié)論

(1)對CFRP材料3方向低溫熱導率的測試，為了表征材料的鋪層、樹脂含量的特性，分別采用兩種測試裝置是較為合理的，對于X、Y方向采用圓柱低溫熱導率測定裝置，對于Z方向采用平板低溫熱導率測定裝置。

(2)平板低溫熱導率測定裝置的測試精度要高于圓柱低溫熱導率測定裝置，但要消除試樣的接觸熱阻。測試中盡量優(yōu)先采用平板低溫熱導率測定裝置。試樣厚度低于試樣時，允許采用多片疊加的方法。

(3)對于必須采用圓柱低溫熱導率測定裝置的測試，要注意選擇試樣尺寸，控制好屏加熱器。

1 朱 賢，冀勇夫，黨 震，等.絕熱材料低溫熱導率測定方法研究［J］. 低溫物理，1981(4):334-339.

2 張建可，朱 賢，冀勇夫.浮動熱沉式固體材料低溫熱導儀［J］.低溫工程，1987(1):7-9.

3 張建可.樹脂基碳纖維復合材料的低溫性能［J］.低溫工程，1989(4):49-55.

4 張建可.碳纖維復合材料低溫熱導率的實用計算方法［J］.中國空間科學技術，1994(6):39-42.

Experiment and research for test methods of thermal conductivity of carbon fiber composites at low temperature

Zhang Jianke

(National Key Laboratory of Vacuum＆Cryogenics Technology and Physics，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730000，China)

The test motheds of thermal conductivity at low temperature in three directions of X，Y，Z of carbon fibre composites(CFRP)were described，transmits heat mechanism was analyzed.Two kinds of methods were used to test the thermal conductivity of CFRP at low temperature for three directions.According to the test，the main factor of the accuracy of test were discussed，such as the temperature，assemble and thickness.Some curves of thermal conductivity and temperature were given.

carbon fibre composite(CFRP);thermal conductivity at low temperature;test

TB663

A

1000-6516(2010)04-0058-04

2010-03-03;

2010-06-25

張建可，男，56歲，高級工程師。