張錫珍 楊翠平 賈立新 趙嶺樂

（1. 吉林省農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣總站；2. 四平市鉄西區(qū)動(dòng)物衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所）

牧草不但可以用來飼養(yǎng)家畜，還可以保持水土、凈化空氣。但是，牧草的農(nóng)藥含量超標(biāo)且被家畜食用，將直接影響家畜產(chǎn)品的品質(zhì)，嚴(yán)重者導(dǎo)致家畜死亡，威脅食用者的健康。準(zhǔn)確檢測(cè)牧草中農(nóng)藥含量意義重大，作者建立了簡(jiǎn)便、快捷的擬除蟲菊酯農(nóng)藥在牧草中的殘留檢測(cè)方法，此方法將為更好監(jiān)測(cè)和控制牧草中的農(nóng)藥殘留量提供一種新的技術(shù)手段。

1.試驗(yàn)材料

1.1 試驗(yàn)儀器

Agilent 6890型氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測(cè)器，自動(dòng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器；SPE固相萃取裝置。

1.2 試驗(yàn)樣品和試劑

正己烷（色譜純），乙腈，丙酮，標(biāo)準(zhǔn)液：甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯和氰戊菊酯，濃度均為100μg/ ml (國家標(biāo)準(zhǔn)物研究中心)。

2.樣品的提取與凈化

將取來的牧草切割粉碎，制備成待測(cè)樣品。準(zhǔn)確稱取樣品20g后放入勻漿機(jī)中，再加入50ml乙腈∶水（90：10）溶液，高速勻漿2min。用布氏漏斗抽濾，濾液收集到裝有10g氯化鈉的100ml具塞量筒中，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，靜止20min。從具塞量筒中取上清液10ml于圓底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入2ml正己烷后待檢測(cè)。

將裝有Florisil的SPE柱依次用5ml的正己烷∶丙酮（90：10）淋洗液和5ml正己烷溶液預(yù)淋柱子，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述樣品溶液，用15ml刻度試管接收洗脫液。用10ml正己烷∶丙酮（90：10）淋洗液分兩次清洗裝樣品溶液的容器，然后將清洗液淋洗SPE柱，收集洗脫液，用氮?dú)獯嫡粞b置使樣品蒸發(fā)至近干，用正己烷定容至2ml，待測(cè)。

3.色譜條件

3.1 色譜柱

DB-5毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm。

3.2 溫度

進(jìn)樣口溫度，250℃。

檢測(cè)器溫度，320℃。

柱溫，采用程序升溫：初始溫度100℃保持1min，以15℃/min速度升至250℃，保持2min，再以10℃/min的速度升至290℃，保持10min。

3.3 進(jìn)樣方式

不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1μL。

3.4 氣體及流量

載氣：氮?dú)猓∟2）；流速：1ml/min。

3標(biāo)準(zhǔn)曲線

將上述濃度為100μg/ml的三種農(nóng)藥作為標(biāo)準(zhǔn)母液，用正己烷溶液逐級(jí)稀釋成0.02、0.1、0.5、1.0、2.0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)分別為：甲氰菊酯Y=53747X-1004.4 R=0.9993，三氟氯氰菊酯Y=101117X+2687.2 R=0.9982，氰戊菊酯Y=81872X-186.98 R=0.9998。在此濃度范圍內(nèi)進(jìn)樣濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見圖1。

4.方法精密度

為保證試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，將上述三種擬除蟲菊酯農(nóng)藥添加到牧草中進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn)。添加三個(gè)濃度水平，并分別重復(fù)3次。平均回收率為76.6%～113.1%，變異系數(shù)小于10%。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 添加回收試驗(yàn)結(jié)果Table 1 Recovery of pesticide in pasturage

5.結(jié)論

通過大量試驗(yàn)，本文對(duì)擬除蟲菊酯農(nóng)藥在牧草中殘留分析的氣相色譜法的儀器條件進(jìn)行了篩選和優(yōu)化，同時(shí)建立了簡(jiǎn)便、凈化效果好的前處理方法。方法的平均回收率在76.6～113.1%之間，變異系數(shù)小于10%，說明該方法符合殘留檢測(cè)要求。