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菜頭腎脂溶性成分研究

2011-01-21 03:17謝自新張園蔡進(jìn)章林觀樣董建勇
關(guān)鍵詞:浙南菜頭藥劑科

謝自新,張園,蔡進(jìn)章,林觀樣,董建勇

(1.溫州醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院,浙江 溫州 325035;2.溫州醫(yī)學(xué)院附屬第二醫(yī)院 藥劑科,浙江 溫州325000;3.溫州醫(yī)學(xué)院附屬第一醫(yī)院 藥劑科,浙江 溫州 325000)

菜頭腎(Championel lasarcorrhizus)又名肉根馬藍(lán),土太子參,為爵床科黃掠草屬的多年生草本植物,為浙江特有種,其名最早見于《植物分類學(xué)報(bào)》[1]。該植物是浙南、浙西南地區(qū)廣為流傳的一味民間草藥,為浙南地區(qū)常用補(bǔ)腎方劑“七腎湯”的君藥。性味微甘,涼。塊狀肉質(zhì)根養(yǎng)陰補(bǔ)腎,用于腎虛腰痛,陰虛牙痛,遷延型或慢性肝炎,腎炎或腎盂腎炎等。莖、葉清熱解毒,用于急性傳染性肝炎,外用治疔瘡癤腫,肌腱扭傷。目前已實(shí)現(xiàn)了人工栽培。至今菜頭腎的化學(xué)成分研究鮮見文獻(xiàn)報(bào)道。為了更好的利用這一資源,進(jìn)一步研究其作用機(jī)制,我們對(duì)其脂溶性成分進(jìn)行了分離鑒定,確定主要成分63種?,F(xiàn)報(bào)告如下。

1 儀器和試藥

Agilent6890N-5975B氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)惠普公司);石油醚(沸程60~90 ℃)為國(guó)產(chǎn)分析純(上海試劑總廠)。

植物于2007年9月采自浙江省溫州市平陽(yáng)縣,由溫州醫(yī)學(xué)院附屬第二醫(yī)院藥劑科蔡進(jìn)章副主任藥師和溫州醫(yī)學(xué)院附屬第一醫(yī)院藥劑科林觀樣副主任藥師鑒定為菜頭腎C.s a r c o r r h i z u s。塊狀肉質(zhì)根,自然干燥,粉碎。

2 GC-MS分析條件

2.1 色譜條件 HP-5MS石英彈性毛細(xì)管柱(30 m×250μ m×0.25μ m)。載氣He,流量1 mL·min-1。進(jìn)樣口溫度250 ℃。色譜柱初始溫度70 ℃,保持3 min,以8 ℃每分鐘程序升溫至280 ℃,保留20 min。進(jìn)樣量1 μ L,不分流進(jìn)樣。

2.2 質(zhì)譜條件 離子源EI70eV。離子源溫度230 ℃。四極桿溫度150 ℃。質(zhì)量范圍50~500 m/z全程掃描。Nist譜庫(kù)檢索對(duì)照。

3 分析樣品的制備

溶劑為石油醚常壓精餾收集的60~70 ℃的餾分。菜頭腎粗粉75 g,石油醚200 mL室溫浸提2次,每次48 h,合并浸液,過濾去渣,常壓、70 ℃回收溶劑,得乳白色石油醚提取物,移入10 mL量瓶中,加石油醚至刻度,搖勻,過0.45μ m濾膜,作為供試品溶液。另取等量精餾石油醚,常壓、70 ℃回收溶劑,殘留液移入10 mL量瓶中,加石油醚至刻度,過0.45 μm濾膜,作空白對(duì)照品溶液。

4 結(jié)果和討論

采用Agilent6890N-5975B 按上述條件對(duì)菜頭腎脂溶性成分進(jìn)行分析,得總離子流圖和分析表,對(duì)總離子流圖中的主要條峰經(jīng)質(zhì)譜掃描得質(zhì)譜圖,經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫(kù)檢索,按各色譜峰的質(zhì)譜裂片與數(shù)據(jù)庫(kù)文獻(xiàn)核對(duì),并根據(jù)空白對(duì)照品溶液扣除石油醚溶劑殘留峰。確定主要脂溶性成分63種,并對(duì)色譜峰用面積歸一化法確定各組分得質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分析結(jié)果見表1。

表1 菜頭腎脂溶性63種主要化學(xué)成分總結(jié)表

接表1

菜頭腎脂溶性成分主要為:2,2,6三甲基-1-(3-甲基-1,3-布他酮)-5-亞甲基-7-氧雜三環(huán)[4,1,0]庚烷(55.05%)、4,7,7-三甲基-雙環(huán)[2,2,1]庚-2-酮(34.60%)、2-甲基-3-(3-甲基-丁二烯基)-2-(4-甲基-3-戊烯基)環(huán)氧丁烷(1.40%)、4,8α-二甲基-6-(1-甲基乙烯基)-3,5,6,7,8,8α六氫化萘(0.85%)、癸烷(0.73%)、萘(0.67%)、3-乙氧基-(3,β)-膽甾-5-烯(0.52%)、角鯊烯(0.40%)、3-甲基-1-乙基苯酚(0.36%)、2-辛基-鄰苯二甲酸酯(0.33%)、(3,β)-豆甾-5,22雙烯-3-醇醋酸鹽(0.29%)、2-甲基烯丙基鄰苯二甲酸乙酯(0.27%)、4-甲基-3-環(huán)己烯-1-甲醛(0.27%)、9-羥基-9-硼雜雙環(huán)[3,3,1]壬烷(0.22%)、4-羥基環(huán)己酮(0.20%)、2-甲基-十四烷基亞硫酸酯(0.20%)等。

[1] 林泉. 浙南藥用植物中得一新種——菜頭腎[J].植物分類學(xué)報(bào),1975,13(2):93-94.

[2] 《浙南本草新編》編寫組.浙南本草新編[M].杭州:浙江人民出版社,1976:324-326.

[3] 浙江藥用植物志編寫委員會(huì).浙江藥用植物志(下冊(cè))[M].杭州:浙江科學(xué)技術(shù)出版社,1994:1189-1190.

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