崔 平 ，潘 榮 ，張福順

（1.黑龍江省普通高等學(xué)校甜菜遺傳育種重點實驗室，哈爾濱 150080；2.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北方糖料作物資源與利用重點開放實驗室，哈爾濱 150080；3.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院甜菜研究所/黑龍江大學(xué)農(nóng)作物研究院，哈爾濱 150501）

目前微量元素檢測方面應(yīng)用最多的是原子吸收光譜 （AAS）和發(fā)射光譜 （AES）技術(shù)。自60年代以來（AAS）已成為一種非常成熟的分析方法。它具有精度好、檢測極限低、分析快速、簡便等優(yōu)點。但它1次只能分析1種元素，不能進行多元素的同時測定。70年代發(fā)展起來的電感耦合等離子體光譜（ICP-AES）雖然可以進行多元素同時測定，但對于微量和痕量元素來說靈敏度不夠。譜線干擾嚴重，對微量稀土元素的檢測更困難。中子活化（NAA）技術(shù)也可以做多元素檢測，且靈敏度和準確度均佳，但是它涉及到核反應(yīng)，設(shè)備復(fù)雜、分析費用昂貴，有些元素分析時間較長。80年代發(fā)展起來的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）是一種理想的多元素同時分析技術(shù)，它具有靈敏度高，動態(tài)范圍大，譜線干擾少，檢測極限低、分析速度快、樣品用量少等優(yōu)點。

為了詳細了解食用紅甜菜中各種主要元素的含量，筆者研究了利用電感耦合等離子質(zhì)譜儀（ICP-MS）測定食用紅甜菜中多種元素含量的方法，并對 12 種元素（K、Na、Ca、Mg、Fe、Cd、Cr、Cu、Ni、Se、Pb、Zn）含量進行了測定，以期為深入了解不同類別甜菜元素含量特征提供科學(xué)依據(jù)。

1 實驗材料與方法

1.1 儀器與試劑

X-seriesⅡ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國）；M illi-Q超純水處理裝置（美國M illipore公司）；MARS高壓密閉微波消解系統(tǒng)（美國CEM公司）；數(shù)字控制溫電熱板（北京萊伯泰科）。

混合標準溶液（100μg/mL）（國家標準物質(zhì)研究中心）；硝酸、過氧化氫為優(yōu)級純；水為Millipore－Q超純水。

1.2 方法

稱取處理好的樣品0.50左右（精確到0.0001g），置于洗凈的密閉高壓罐中，加入5mL HNO3及2mL H2O2進行微波消解，消解程序見表1。樣品自然冷卻后從消解系統(tǒng)中取出，在恒溫電熱板上趕酸至lmL左右。用超純水小心轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中待用。隨試樣做空白試驗。

表1 微波消解程序

1.3 標準曲線繪制

定量吸取混合標準使用液，用2%硝酸配制成濃度為：0.00、0.50、2.50、10.0μg/mL 的 K、Na、Ca、Mg、Fe 標準系 列 ，濃度 為 ：0.00、5.00、25.00、100.00ng/mL 的 Cd、Cr、Cu、Ni、Se、Pb、Zn 標準系列。

表2 測定元素校準方程及相關(guān)系數(shù)

2 測定結(jié)果

應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），測定了甜菜中12種微量元素的含量，將測定的不同元素初始值x帶到表2的相應(yīng)方程中計算出各微量元素的含量y（見表3）。為了檢驗該方法的可靠性與準確性，在原樣品的基礎(chǔ)上加入不同量的標樣后再次分別測定這12種元素的含量值，根據(jù)這兩個值計算回收率為91.0%～117.0%，變異系數(shù)RSD值為0.29%～2.59%，結(jié)果表明該方法可信度較高，可用于甜菜微量元素的測定。

3 小結(jié)

本工作采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定甜菜中12種元素，該方法的回收率和精密度較好，能同時測定多種元素。樣品處理和測定簡便、快速，適合于批量樣品多元素的同時測定。

由分析結(jié)果可知，甜菜中含有豐富的對人體有益的微量元素，其中鉀、鈣、鎂含量較高，其次是鈉，鐵、鋅、銅也較豐富，其它元素含量較低，未檢出硒。

表3 ICP-MS法測定值及樣品加標回收率

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