李廣蘭 歐國(guó)燈

(1.廣州市腦科醫(yī)院藥學(xué)部 廣州 510370； 2.廣東省藥品檢驗(yàn)所 廣州 510180)

廣藿香別名刺蕊草、藿香、枝香[1],來(lái)源于唇形科(Labiatae)刺蕊草屬(Pogostemon Desf.)植物廣藿香(Pogostemon cablin(Blanco)Benth)的干燥地上部分。廣藿香飲片為廣藿香原藥材的炮制加工品,其制法為取廣藿香,除去殘根及雜質(zhì),先抖下葉,篩凈另放;莖洗凈,潤(rùn)透,切段,曬干,再與葉混勻[2]。廣藿香是臨床上常用的芳香化濕藥,其味辛,性微溫,歸脾、胃、肺經(jīng),具有芳香化濁,開胃止嘔,發(fā)表解暑[3]的功能。臨床上主要用于濕濁中阻,脘痦嘔吐,暑濕倦怠,胸悶不舒,寒濕閉暑,腹痛腹瀉,鼻淵頭痛等癥的治療[4]。廣藿香飲片被越來(lái)越廣泛地使用,其質(zhì)量的好壞直接影響臨床療效[5]。為了更好地控制其質(zhì)量,本研究通過(guò)對(duì)廣藿香飲片進(jìn)行定性鑒別和含量測(cè)定從而實(shí)現(xiàn)廣藿香飲片的質(zhì)量控制,方法準(zhǔn)確、可靠、實(shí)用,適合作為廣藿香飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

圖1 批號(hào)20080401的廣藿香飲片圖

G C-1 4 B(日本島津)氣相色譜儀;CAMAG PEPROSTAR 3薄層色譜成像系統(tǒng)(瑞士卡馬公司);AE-240及A E-2 0 0電子分析天平(瑞士Mettler);KQ-250超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

1.2 試劑

硅膠G預(yù)制板(青島海洋化工廠分廠,批號(hào):20060930,規(guī)格為10cm×20cm,厚度0.2 5 m m;默克預(yù)制板,規(guī)格為10cm×20cm,批號(hào):HX626826);所用試劑均為分析純。

1.3 對(duì)照藥材及對(duì)照品

廣藿香對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):1135-200001);百秋李醇對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110772-200404)。

1.4 供試品

廣藿香飲片取自廣州市中藥飲片廠(批號(hào)20080325;20080401;20080502)經(jīng)廣東省藥品檢驗(yàn)所歐國(guó)燈主任藥師鑒定為唇形科(Labiatae)刺蕊草屬(Pogostemon Desf)植物廣藿香(Pogostemon cablin(Blanco)Benth)的干燥地上部分的炮制加工品。見下圖1所示。

圖2 廣藿香飲片薄層色譜圖

2 方法與結(jié)果

2.1 薄層鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取本品粗粉1g,稱定,加石油醚(60～90℃)20mL,加熱回流30min,濾過(guò),濾液揮干醚液,殘?jiān)迎h(huán)己烷1mL,作為供試品溶液。

2.1.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取廣藿香對(duì)照藥材1g,稱定,按“供試品溶液的制備”同法制成對(duì)照藥材溶液。

2.1.3 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取百秋李醇對(duì)照品適量,加甲醇溶解制成每1mL含2mg百秋李醇對(duì)照品的溶液,作為對(duì)照品溶液。

2.1.4 薄層色譜條件 薄層板:硅膠G預(yù)制板,規(guī)格為10cm×20cm,厚度0.25mm;展開劑:石油醚-醋酸乙脂(10∶1);顯色劑:5%香草醛硫酸溶液。

2.1.5 供試品鑒別 取3批樣品,按供試品溶液制備方法制備,照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液與對(duì)照藥材溶液2μL,對(duì)照品溶液1μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙脂(10∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。3批供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,均顯相同顏色的斑點(diǎn)(圖2所示)。

2.2 含量測(cè)定

參照《中國(guó)藥典》2010年版(一部)廣藿香含量測(cè)定項(xiàng)制定,具體試驗(yàn)方法及結(jié)果如下。

2.2.1 色譜條件 色譜柱:彈性石英毛細(xì)管柱(0.32mm×30mm,0.25μm)ZB-5(交聯(lián)5%苯基甲基聚硅氧烷為固定相);程序升溫:初始溫度150℃,保持23min,以每分鐘8℃的速率升溫至230℃,保持2min,進(jìn)樣口溫度為280℃,檢測(cè)器溫度為280℃;分流比為20∶1;進(jìn)樣量為1.0μL;壓力:氮?dú)?50Kpa,空氣:51Kpa,氫氣:60Kpa。

2.2.2 校正因子測(cè)定 精密稱取正十八烷適量,加正己烷制成每1mL含15mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液,取百秋李醇對(duì)照品30mg,精密稱定,置10mL量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL,用正己烷稀釋至刻度,搖勻,取1μL注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子。

2.2.3 供試品溶液制備 取本品粗粉3g,精密稱定,置錐形瓶中,加三氯甲烷50mL,超聲處理3次,每次20min,濾過(guò),合并濾液,回收溶劑至干,殘?jiān)诱和槭谷芙?轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL,加正己烷至刻度,搖勻,即得。

2.2.4 試驗(yàn)結(jié)果 在上述條件下百秋李醇與正十八烷及其他組分達(dá)到基線分離(圖3所示)。

2.2.5 含量限度的確定 取本品3批,按含量測(cè)定項(xiàng)下方法進(jìn)行測(cè)定,用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品中百秋李醇的含量(按干燥品計(jì)算)。實(shí)測(cè)樣品3批6次,結(jié)果平均值0.14%(表1所示)。根據(jù)實(shí)測(cè)結(jié)果,擬定含量限度為:本品按干燥品計(jì)算,含百秋李醇(C15H26O)不得少于0.10%。

圖3 廣藿香飲片氣相色譜圖

3 討論

(1)關(guān)于廣藿香薄層色譜的研究報(bào)道較為鮮見。05版藥典中,廣藿香藥材的薄層鑒別采用提取揮發(fā)油法鑒別百秋李醇對(duì)照品,本文建立了新的薄層色譜法,能同時(shí)鑒別廣藿香對(duì)照藥材及百秋李醇對(duì)照品,方法簡(jiǎn)單、實(shí)用,省去提取揮發(fā)油所需時(shí)間,且樣品穩(wěn)定性良好。因此認(rèn)為本方法耐用性、穩(wěn)定性良好、專屬性強(qiáng)。

(2)含量測(cè)定參照《中國(guó)藥典》2010年版(一部)廣藿香項(xiàng)下制定,采用氣相色譜法對(duì)廣藿香飲片進(jìn)行含量測(cè)定,根據(jù)實(shí)測(cè)結(jié)果,擬定限度為:本品按干燥品計(jì)算,含百秋李醇(C15H26O)不得少于0.10%。

[1]徐國(guó)均,王強(qiáng).中草藥彩色圖譜[M].第3版.福建:科學(xué)技術(shù)出版社,2006:744.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:30.

[3]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典(上冊(cè))[M].上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,1986:2710.

[4]羅集鵬,馮毅凡,何冰.廣藿香的道地性研究[J].中藥材,2005,28(12):1121～1125.

[5]劉雪峰.中藥飲片的質(zhì)量現(xiàn)狀分析及建議[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2004,15(10):715～716.

表1 廣藿香飲片含量測(cè)定結(jié)果(%)