（武漢工程大學(xué)綠色化工過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，

湖北省新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢430074）

水性環(huán)氧樹脂的研究進(jìn)展

（武漢工程大學(xué)綠色化工過程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，

湖北省新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢430074）

為了總結(jié)和回顧以水作為分散介質(zhì)或溶劑的水性環(huán)氧樹脂這一國(guó)際上研究的熱點(diǎn)，系統(tǒng)地介紹了環(huán)氧樹脂水性化的方法：機(jī)械法，相反轉(zhuǎn)法，固化劑乳化法和化學(xué)改性法；總結(jié)了國(guó)內(nèi)外水性環(huán)氧樹脂體系的研究進(jìn)展，并對(duì)其研究前景進(jìn)行了展望，指出了今后研究的方向：通過尋找新型的固化劑或采用光固化技術(shù)來改變涂膜的柔韌性或硬度，改善交聯(lián)度，縮短固化時(shí)間，提高涂層的物理機(jī)械性能、光澤度，防止閃銹等.

環(huán)氧樹脂；水性環(huán)氧樹脂；化學(xué)改性法；乳化

0 引 言

環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的粘接性能、耐化學(xué)藥品性能、物理力學(xué)性能和電絕緣性能，廣泛用作復(fù)合材料、膠粘劑、涂料等方面［1－2］.常用的環(huán)氧樹脂都不溶于水，只溶于芳烴類、醇類和醇醚類以及酮類等有機(jī)溶劑.當(dāng)環(huán)氧樹脂作為涂料使用時(shí)，溶解環(huán)氧樹脂的有機(jī)溶劑將會(huì)揮發(fā)到空氣中，嚴(yán)重污染環(huán)境.因此以水為分散介質(zhì)或溶劑的水性環(huán)氧樹脂不僅是環(huán)境友好型材料，而且符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略.

1 水性環(huán)氧樹脂的制備方法

環(huán)氧樹脂的水性化方法很多，經(jīng)過適當(dāng)?shù)暮铣晒に嚹艿玫降蚔OC或零VOC的水性環(huán)氧樹脂，由其所制備的涂料基本上具有與溶劑型環(huán)氧涂料相當(dāng)?shù)男阅?水性環(huán)氧樹脂的制備方法主要有四種：機(jī)械法、相反轉(zhuǎn)法和固化劑乳化法以及化學(xué)改性法.

1.1 機(jī)械法

機(jī)械法［3］是指環(huán)氧樹脂在外加乳化劑的情況下，通過高速攪拌或超聲振蕩分散在水中，即得水性環(huán)氧乳液.

機(jī)械法的關(guān)鍵是選擇合適的乳化劑.美國(guó)專利［4］公布了在路易斯酸為催化劑的作用下，以雙酚A環(huán)氧樹脂和聚乙二醇為原料合成環(huán)氧樹脂乳化劑.陳鋌［5］等通過表面活性劑BMJ4000和環(huán)氧樹脂E－20反應(yīng)，將表面活性鏈段引入到環(huán)氧樹脂分子鏈中，合成了反應(yīng)型環(huán)氧樹脂乳化劑，討論了該乳化劑對(duì)乳液粒徑﹑穩(wěn)定性和固化性能的影響.

機(jī)械法的優(yōu)點(diǎn)是乳化劑用量少，成本低廉，制備工藝簡(jiǎn)單，所得乳液粒徑較大且分布較寬，穩(wěn)定性差，時(shí)間一長(zhǎng)乳液會(huì)分層.

1.2 相反轉(zhuǎn)法

相反轉(zhuǎn)法［5］也是在外加乳化劑的情況下，采用物理乳化的方法通過滴加水使聚合物從油包水的狀態(tài)轉(zhuǎn)變成水包油的狀態(tài)，從而制得水性環(huán)氧乳液.

乳化劑是專門合成的乳化劑.陳永等［6］采用端甲氧基聚乙二醇－順丁烯二酸酐－E－44多元共聚物合成非離子型水性環(huán)氧樹脂乳化劑，采用相反轉(zhuǎn)對(duì)E－44進(jìn)行乳化制得了穩(wěn)定性優(yōu)良的水性環(huán)氧乳液.孟校威［7］以O(shè)P－10、SP－60與十二烷基苯磺酸鈉組成復(fù)合乳化劑，用相反轉(zhuǎn)法乳化液態(tài)E－51制得了水性環(huán)氧樹脂乳液，該乳液放置一個(gè)月后會(huì)發(fā)生沉降但未破乳，三個(gè)月后搖勻，仍可重新分散，基本上可以滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求.Alexander M等［8］用Pluronic嵌段共聚物作為乳化劑，將環(huán)氧樹脂制成水性乳液，并對(duì)相反轉(zhuǎn)點(diǎn)進(jìn)行了觀察和研究.何青峰等［9］以環(huán)氧樹脂和聚乙二醇為原料合成了具有較好穩(wěn)定性和乳化效果的乳化劑，粒徑分布較窄，約在300 nm左右.施雪珍等［10］也以環(huán)氧樹脂和非離子型表面活性劑為原料，將具有表面活性的分子鏈段引入環(huán)氧樹脂分子鏈中，合成了反應(yīng)型水性環(huán)氧乳化劑，通過相反轉(zhuǎn)法成功制備了水性環(huán)氧乳液.

楊振忠等［11］系統(tǒng)地研究了相反轉(zhuǎn)法制備水性環(huán)氧乳液的過程和機(jī)理，乳化劑的種類和濃度對(duì)水性環(huán)氧樹脂的穩(wěn)定性有很大影響；低溫有利于發(fā)生相反轉(zhuǎn)，但是溫度過低，體系的粘度很大，攪拌轉(zhuǎn)動(dòng)困難；固含量減低，體系的粘度降低，粒子間排斥作用降低，使粒子間的有效碰撞幾率增加，導(dǎo)致乳液穩(wěn)定性變差.

相反轉(zhuǎn)法的優(yōu)點(diǎn)是乳化劑用量少，穩(wěn)定性好，乳液粒徑一般為1～2μm，成膜性能好.

1.3 固化劑乳化法

固化劑乳化法是不外加乳化劑，而是利用具有乳化效果的固化劑來乳化環(huán)氧樹脂.這種具有乳化性質(zhì)的固化劑一般是改性的環(huán)氧樹脂固化劑，它既具有固化又具有乳化低分子量液體環(huán)氧樹脂的功能.

發(fā)明專利［12］公布了將聚醚多元醇縮水甘油醚或聚醚環(huán)氧樹脂或者它們的衍生物，和芳香族多胺或者脂肪族多胺在有機(jī)溶劑中進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，最后在一定溫度下滴加蒸餾水將產(chǎn)物稀釋至一定固含量，該固化劑提高了與環(huán)氧樹脂的相容性，具有自乳化功能.任天斌等［13］將多乙烯多胺TETA的分子鏈段上接上環(huán)氧基團(tuán)，將親水的多乙烯多胺改性成為既親油又親水的兩親性化合物，從而制備出自乳化的水性環(huán)氧固化劑.該固化劑兼?zhèn)淙榛凸袒δ?，可以乳化低分子量的液體環(huán)氧樹脂，對(duì)水性環(huán)氧涂料涂膜后的性能測(cè)試表明，漆膜的各項(xiàng)性能均較好.

固化劑乳化法的優(yōu)點(diǎn)是可以靈活的運(yùn)用分子設(shè)計(jì)使環(huán)氧樹脂更好的乳化，提高環(huán)氧樹脂與固化劑的相容性，乳液成膜性好.

1.4 化學(xué)改性法

化學(xué)改性法即自乳化法，在環(huán)氧樹脂分子鏈上引入極性基團(tuán)，使改性后的環(huán)氧樹脂既親油又親水，加水分散，即得水性環(huán)氧乳液.其中引入的親水性基團(tuán)可以是陰離子、陽(yáng)離子，也可以是非離子的親水鏈段.化學(xué)改性法的優(yōu)點(diǎn)是改性樹脂不用外加乳化劑就能自分散于水中，乳液粒徑小，可以達(dá)到幾十到幾百納米，乳液的穩(wěn)定性好，成膜性好，物化性能較好.

1.4.1 引入陰離子 通過酯化、醚化、胺化或者自由基接枝改性在環(huán)氧樹脂分子鏈段上引入羧基、磺酸基等功能性的基團(tuán)，中和成鹽后，環(huán)氧樹脂就具備水分散性.

a.酯化法.酯化法是通過酸基與環(huán)氧樹脂進(jìn)行酯化反應(yīng)然后水解中和，加水分散即得水性環(huán)氧乳液.劉建中［14］用順丁烯二酸酐與E－51進(jìn)行開環(huán)酯化反應(yīng)，得到改性的水溶性環(huán)氧樹脂體系，固化后產(chǎn)物交聯(lián)密度提高，強(qiáng)度和附著力增強(qiáng).Massigil等［15］通過環(huán)氧樹脂與磷酸進(jìn)行酯化反應(yīng)成功制成水性環(huán)氧樹脂.雙酚A型環(huán)氧樹脂含有一個(gè)仲羥基，由于空間位阻效應(yīng)，反應(yīng)活性很小，一般認(rèn)為不可以通過羥基酯化反應(yīng)水性化.但范一波等［16］用順丁烯二酸酐與E－44主鏈上的仲羥基發(fā)生不完全酯化反應(yīng)，在環(huán)氧樹脂主鏈上引入—COOH，用堿中和分散后制得水性環(huán)氧樹脂，具有良好的水分散性和優(yōu)異的固化性能.李世榮，官仕龍等人［17］用丙烯酸改性F－44制得水性環(huán)氧樹脂，通過紫外光固化，環(huán)氧基轉(zhuǎn)化率低于50%時(shí)制得的漆膜具有良好的附著力和耐化學(xué)藥品性能.

b.醚化法.醚化法是環(huán)氧樹脂的環(huán)氧基與親核性物質(zhì)進(jìn)行醚化反應(yīng)而得到改性環(huán)氧樹脂，然后通過水解中和，制得水性環(huán)氧樹脂.比較常見的是環(huán)氧樹脂分子鏈上的環(huán)氧基與對(duì)羥基苯甲酸甲酯的羥基進(jìn)行醚化反應(yīng)，然后通過水解、中和，加水分散制得水性環(huán)氧乳液.或者通過環(huán)氧樹脂的環(huán)氧基與巰基乙酸甲酯的巰基進(jìn)行醚化反應(yīng)，然后水解中和，制得水性環(huán)氧樹脂，這都可以在環(huán)氧樹脂上引入陰離子.

c.胺化法.胺化法是通過環(huán)氧樹脂分子鏈上的環(huán)氧基與帶氨基的低分子量的擴(kuò)鏈劑進(jìn)行反應(yīng)，在環(huán)氧骨架上引入強(qiáng)親水性基團(tuán)，然后中和成鹽，加水分散，即得水性環(huán)氧乳液.張肇英等［18］以對(duì)氨基苯甲酸改性環(huán)氧樹脂的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行探討，確定了制備水性環(huán)氧樹脂的工藝條件.趙志軍等［19］利用對(duì)氨基苯磺酸改性E－44，制備出水性環(huán)氧體系，以改性產(chǎn)物為原料，制得水性涂料后，漆膜性能優(yōu)良.朱方等［20］先用二乙醇胺部分開環(huán)環(huán)氧樹脂，再用聚醚多元胺擴(kuò)鏈，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙酸中和后，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.5%共溶劑丙二醇甲醚制得良好離心和凍融穩(wěn)定性的水性環(huán)氧樹脂，40℃恒溫烘箱放置3個(gè)月不分層.

d.自由基接枝改性法.自由基接枝改性法是丙烯酸酯類單體在引發(fā)劑的作用下去接枝雙酚A型環(huán)氧樹脂，通過引入強(qiáng)親水性基團(tuán)—COOH來實(shí)現(xiàn)環(huán)氧樹脂的水性化，然后再用中和劑中和成鹽，最后加水分散即得水性環(huán)氧乳液.

Robison和Wood等［21］通過自由基接枝改性法用丙烯酸單體接枝環(huán)氧樹脂得到的改性環(huán)氧樹脂，既保持了環(huán)氧基的高反應(yīng)活性，又具有丙烯酸酯的一些高性能的特性，二者優(yōu)勢(shì)互補(bǔ).張凱等［22］采用接枝法將甲基丙烯酸和功能硅單體引入到環(huán)氧樹脂的分子鏈上，得到了具有優(yōu)良穩(wěn)定性和較小粒徑的水性環(huán)氧樹脂，同時(shí)由于功能硅單體的引入使得涂膜的耐水性和耐介質(zhì)性大大提高.惠云珍等［23］以苯乙烯和丙烯酸去接枝按一定比例混合的兩種自制的不同分子質(zhì)量的環(huán)氧樹脂，討論了各種因素對(duì)乳液性能的影響，得到了最佳合成工藝.章奕等［24］先用磷酸與一部分環(huán)氧基反應(yīng)完全后，再緩慢滴加一定比例的正丁醇、甲基丙烯酸甲酯、過氧化苯甲酰、苯乙烯、丙烯酸的混合物保溫后再補(bǔ)加引發(fā)劑，完畢后用N，N－二甲基乙醇胺調(diào)節(jié)液體p H值，與水性氨基樹脂雙組份體系，制得自乳化水性環(huán)氧－丙烯酸烘烤漆，性能優(yōu)良.方茹等［25］采用溶液聚合的方法，以過氧化二苯甲酰為引發(fā)劑，以甲基丙烯酸為接枝單體對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性.研究了聚合溫度、投料方式、引發(fā)劑用量及單體用量等因素對(duì)水性環(huán)氧樹脂性能的影響，對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化.胡登華等［26］也采用溶液聚合的方法，以過氧化二苯甲酰為引發(fā)劑，以三種丙烯酸酯類單體為接枝單體去接枝環(huán)氧樹脂.研究了聚合溫度、溶劑種類、引發(fā)劑用量及單體用量，中和度等因素對(duì)水性環(huán)氧樹脂性能的影響，對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化.

1.4.2 引入陽(yáng)離子 將環(huán)氧樹脂改性為含富堿性基團(tuán)的樹脂，如含胺基的化合物與環(huán)氧樹脂分子鏈上的環(huán)氧基反應(yīng)然后中和成鹽即得水性環(huán)氧樹脂.陳永等［27］用二乙醇胺改性E－44，在保證水分散性能的前提下，保留盡可能多的環(huán)氧基，加入醋酸中和成鹽后制得陽(yáng)離子型環(huán)氧樹脂體系，改性樹脂氮含量在1.74%～1.82%之間時(shí)，得到的改性樹脂水性化和固化性能最好.唐敏峰［28］等用F－51與二乙醇胺進(jìn)行反應(yīng)，再用乙酸中和成鹽，制得水性F－51環(huán)氧樹脂.

1.4.3 引入非離子的親水鏈段 可以通過含非離子聚氧化乙烯或聚氧丙烯等親水鏈段的端氨基或端羥基改性物質(zhì)與環(huán)氧樹脂分子上的環(huán)氧基反應(yīng)，嚴(yán)格控制好改性物質(zhì)的用量以保證每個(gè)改性環(huán)氧樹脂分子中至少含一個(gè)環(huán)氧基，得到含有非離子親水鏈段的水性環(huán)氧樹脂，加水分散即得水性環(huán)氧乳液.

美國(guó)專利［29］公布了先用環(huán)氧氯丙烷、聚氧乙烯二醇和聚氧丙烯二醇反應(yīng)，合成兩端為環(huán)氧基的乳化劑，使其與環(huán)氧當(dāng)量為190的雙酚A環(huán)氧樹脂混合，在三苯基膦化氫為催化劑的條件下進(jìn)行反應(yīng)，可得到含有親水性聚氧乙烯、聚氧丙烯鏈段的環(huán)氧樹脂，制成涂料后涂膜的耐水性極強(qiáng).任天斌等［30］利用聚醚二元醇與環(huán)氧樹脂反應(yīng)合成一種乳化劑，這種乳化劑乳化環(huán)氧樹脂，加入量為環(huán)氧樹脂量5%～15%，與水性環(huán)氧樹脂固化劑互配使用，可得到性能優(yōu)良的涂膜.官仕龍等［31］申請(qǐng)的專利報(bào)道用有機(jī)二元酸和聚乙二醇單甲醚等摩爾反應(yīng)合成帶羧基的聚乙二醇單甲醚單酯，然后再和F－44反應(yīng)合成自乳化非離子水性環(huán)氧樹脂，加水即得到穩(wěn)定的乳液，涂膜性能優(yōu)異.

2 結(jié) 語

綜上所述，環(huán)氧樹脂的水性化方法是很多的，國(guó)內(nèi)對(duì)環(huán)氧樹脂的水性化研究已取得重大進(jìn)展.通過尋找新型的固化劑或采用光固化技術(shù)來改變涂膜的柔韌性或硬度，改善交聯(lián)度，縮短固化時(shí)間，提高涂層的物理機(jī)械性能、光澤度，防止閃銹，仍是今后研究的主要內(nèi)容.

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Reasearch progress of water－borne epoxy resin

HU Deng－h(huán)ua，GUAN Shi－long，CHEN Xie，XU Si－h(huán)ang，LIANG Ji－lian，HU Guang
（Key Laboratory for Green Chemical Process of Ministry of Education and Hubei Key Laboratory of Novel Reactor and Green Chemical Technology，School of Chemical Engineering and Pharmacy，Wuhan Institute of Technology，Wuhan 430074，China）

In order to summarize and review the international research hot point of waterborne epoxy resin in which water was used as disperse medium or solvent.Methods for preparation of waterborne epoxy resin systemicly，including mechanism method，phase inversion technique，firming agent emulsification technique and chemistry modification technique were introduced in this paper.The recent development of waterborne epoxy resin at home and abroad was summarized and its future research was forecasted，and its future research direction was pointed out that the flexibility or solidity of coat and the degree of cross－linking，shorten curing time，raise the function of physical machinery and brilliance，and prevent flash corrosion and so on would be improved by looking for the new type curing agent or using the photocuring technique.

epoxy resin；waterborne epoxy resin；chemistry modification；emulsification

張 瑞

TQ31

A

10.3969／j.issn.1674－2869.2011.10.003

16742869（2011）10000904

20100630

胡登華（1987），男，湖北潛江人，碩士研究生.研究方向：化學(xué)工藝.

指導(dǎo)老師：官仕龍，男，教授，碩士研究生導(dǎo)師.研究方向：環(huán)保型精細(xì)化學(xué)品、助劑、醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體、功能高分子材料研究.＊通信聯(lián)系人