梁紅

摘要：本文主要介紹了石墨爐檢測(cè)痕量金的實(shí)驗(yàn)過程中吸液量的確定。文中以部分?jǐn)?shù)據(jù)的對(duì)比分析了吸樣量對(duì)其靈敏度的影響。對(duì)比結(jié)果表明：使用適量的吸樣量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可在一定程度上提高樣品檢驗(yàn)的精確度。

關(guān)鍵詞：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比較結(jié)果討論靈敏度

中圖分類號(hào)：X933文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)：

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要設(shè)備

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（ 島津A A6300C,熱解涂層石墨管，自動(dòng)進(jìn)樣器）；

1.2試劑

王水（50％，分析純）；

三氯化鐵（150m g/ mL，分析純）；

硫脲（1％，分析純）；

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10μg/mL）；

金標(biāo)準(zhǔn)工作液（25ng/mL）；

聚醚型聚氨酯塑料泡沫（剪成大約1cm*1cm*1.5cm方塊，以1 0 ％ NaOH溶液浸泡24小時(shí)，取出以清水洗至中性）。

1.3 儀器工作參數(shù)

波長242.8nm，燈電流8mA，狹縫5nm，積分方式為峰高，以氘燈扣除背景。

石墨爐升溫程序如表1：

表1 儀器工作參數(shù)

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 樣品處理

稱取10.00g樣品于方形瓷舟中，在馬弗爐內(nèi)自低溫升至650-700℃，焙燒約一小時(shí)，除盡硫等有機(jī)物 [2]。冷卻后移入三角瓶中，加入（1+1）王水50mL，三氯化鐵1mL，在電熱板上微沸1小時(shí)左右，直至樣品溶液蒸發(fā)至體積約為10mL，（切勿蒸干，使結(jié)果偏低[3]）。冷卻，加水至100mL左右，再投入一塊已處理好的泡沫塑料，置于振蕩器上振蕩約一小時(shí)。取出泡沫，于流水下將泥渣沖洗干凈，擠干水后塞進(jìn)25mL比色管中，用滴定管加入1%硫脲溶液10mL，繼續(xù)在沸水浴中保持30分鐘，趁熱取出并擠壓泡沫.移取30μl溶液，于石墨爐原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別取金標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0 . 2 0、0 . 6 0、2.00、4.00、6.00mL于三角瓶中，加入三氯化鐵增敏劑[4]1mL，王水10mL ，加水至1 0 0 mL，投入一塊泡沫塑料，在振蕩器上與樣品同時(shí)振蕩。后續(xù)過程同樣品處理。此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于0、0.50、1.50、5.00、10.00、20.00ng/g金。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸樣量對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的影響

儀器在相同的工作條件下，自動(dòng)進(jìn)樣器分別取各標(biāo)準(zhǔn)溶液20、30、40和50μL，其吸光度如表2：

表2 儀器吸光度

A、當(dāng)吸樣量在20μL時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程如下：y=142.46x347.062x2+61.452x-0.3345，

r 2 = 0 . 9 9 9 3 .靈敏度最低；

B、 當(dāng)吸樣量為40μL時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程如下：y=182.9x393.759x2+51.091x-0.4287，

r2=0.9989，靈敏度略有增加， 但曲線相關(guān)系數(shù)未能

0.999，難以滿足分析要求；

C、當(dāng)吸樣量為5 0μL 時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程如下：

y = 2 7 8 . 3 x 3 -200.01x2+53.745x-0.7162，r2=0.9982，靈敏度較高，但曲線線性關(guān)系不理想，

且當(dāng)吸樣量達(dá)到50μL時(shí)，樣品在石墨管內(nèi)容易殘留[4]，可能對(duì)樣品造成污染；

D、當(dāng)吸樣量為30μL時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程如下；y=14.779x3+38.451x2+37.106x-0.2242，

r2=0.9998，曲線靈敏度較高，且其相關(guān)系數(shù)，能極大程度地滿足測(cè)試要求。

2.2 不同吸樣量下國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果比較

按照1.4.1方法制備國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)G A u-2，G A u-10和G A u-11的測(cè)試溶液各三份，分別吸取30μL在石墨爐上測(cè)定，其結(jié)果如下表：（單位為n g/g），見表3。

表3 測(cè)試要求

由此可見，選取30μL能較好地符合測(cè)試精度要求。

2.3 結(jié)論

對(duì)比國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值可以看出，在其它測(cè)試條件相同的情況下，采用合適的取樣量，即每次取30μL測(cè)定液既能提高靈敏度，又能得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果，該法簡單實(shí)用，適合在大批量的地球化學(xué)樣品測(cè)試中應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1]艾曉軍.石墨爐原子吸收測(cè)定痕量金影響分析準(zhǔn)確度的因素[J].黃金科學(xué)技術(shù),2008（4）.

[2]李連仲.巖石礦物分析第三版第三冊(cè)[M].北京，地質(zhì)出版社,1991.

[3]李志明,劉桂芬.原子吸收光譜法測(cè)定金銀樣品前處理的討論[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器,2005（1）.

[4]王春妍等.鐵鹽增敏-石墨爐原子吸收法測(cè)定巖石樣品中超痕量金[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器,2008(4).