孫慧玲，王佳佳，穆思蒙，王 微，許啟泰，邢 晗，康文藝，＊

（1.河南大學 中藥研究所，河南 開封 475004；2.沈陽藥科大學 藥學院，遼寧 沈陽 110016）

薔薇科 （Rasaceae）懸鉤子屬植物樹莓（Rubus spp.raspberry）屬于聚合果類，果實色澤鮮艷，柔嫩多汁，富含氨基酸、維生素、糖、有機酸、礦物質等營養(yǎng)成分，還有鞣化酸、SOD、黃酮、花青素等藥用成分，具有抑制癌細胞、延緩衰老等功效，果實除鮮食外，還適于加工果醬、果酒、果汁飲料［1-6］。樹莓果實是加工果汁的極好原料，出汁率優(yōu)于眾多水果，具有廣闊的市場開發(fā)前景［7］。查閱文獻發(fā)現，對樹莓果汁飲料生產加工工藝的報道較多，但未見用 HS－SPME／GCMS法對樹莓飲品中揮發(fā)性成分進行分析的報道，為此，我們采用HS－SPME／GC－MS法對樹莓飲品中揮發(fā)性成分進行分析。

1 儀器與材料

美國安捷倫公司GC6890NGC－5975MS氣相色譜－質譜聯用儀；美國Supelco公司手動固相微萃?。⊿PME）裝置；萃取頭為100μm 聚二甲基硅氧烷（PDMS－DVB）；C6～C26正構烷烴（Alfa Aesar）；樹莓飲品由河南省新鄉(xiāng)市封丘縣提供。

2 實驗方法

使用前先將SPME的萃取纖維頭在氣相色譜的進樣口老化10min，老化溫度為250℃，載氣體積流量為1.0mL／min。取20℃左右3mL樣品，置于5mL進樣瓶中，插入100μm PDMS－DVB萃取纖維頭，于50℃下頂空取樣30min，取出后立即插入色譜儀進樣口（溫度250℃）脫附1min。

3 GC－MS分析條件

氣相色譜條件：HP－5MS石英彈性毛細管柱（0.25μm×250μm，30.0m）；載氣為高純氦氣（99.999%）；流速1.0mL／min；進樣口溫度250℃；色譜柱初始溫度50℃（保持2.0min），以4℃／min升溫至120℃（保持2min），最后以6℃／min升溫至230℃（保持5min）；分流進樣，分離比為10∶1。

質譜條件：電離源為EI，電離能量70eV；離子源溫度為230℃；四極桿溫度150℃；傳輸線溫度為280℃；電子倍增器電壓1588V；質量掃描范圍m／z 30～400，譜圖檢索采用RTLPEST3.L和NIST05.L進行檢索。

4 保留指數測定

按照文獻［8－9］，將色譜正構烷烴樣品（C6～C26）各取等量混合后，按上述GC－MS條件進行色譜分析，測定各正構烷烴的保留時間，再在完全相同的條件下，對樣品進行分析，測定各組分的保留時間，計算出各組分的Kovats保留指數。KI＝100n＋100［tR（x）－tR（n）］／［tR（n＋1）－tR（n）］，式中，KI 為 Kovats保留指數；tR為被測組分的保留時間；下標x為被測組分符號；下標n和n＋1為分別具有n和n＋1個碳原子的正構烷烴符號；且tR（n＋1）＞tR（x）＞tR（n）。

5 結果與討論

5.1 實驗結果

HS－SPME／GC－MS法從樹莓飲品中鑒定出2個揮發(fā)性成分，相對含量占揮發(fā)性成分總峰面積的98.3%。具體結果見表1。

表1 樹莓飲品的揮發(fā)性成分及相對百分含量

5.2 實驗討論

采用頂空固相微萃取和氣質聯用技術對樹莓飲品中揮發(fā)性成分進行分析，共鑒定出2個組分，相對含量占總揮發(fā)油總峰面積98.3% ，其中95.34%為脫氫醋酸，這是一種廣泛應用于食品、飼料、化妝品中的防腐劑；2.96%為2－乙基－3－羥基－4H－吡喃－4－酮，它廣泛應用于食品、飲料、化妝品中，是一種具有增香、增甜、保香和掩蓋異味等作用的安全無毒食品添加劑。未檢測到其他樹莓果實中的揮發(fā)性成分。

我們研究結果表明，在樹莓飲品的加工過程中，如何保持樹莓原有芳香成分，需要在漿果工藝過程中進一步探索。

［1］王文芝.樹莓果實營養(yǎng)成分初報［J］.西北園藝，2001，13（2）：13－14.

［2］劉建華，張志軍，李淑芳.樹莓中功效成分的開發(fā)淺談［J］.食品科學，2004，25（10）：370－373.

［3］王學勇，張均營.樹莓和黑莓的研究進展［J］.安徽農業(yè)科學，2010，38（10）：5070－5073.

［4］田家祥.第三代新興水果－樹莓［J］.中國野生植物資源，2000，19（6）：36，40.

［5］徐玉秀，王友升，王貴禧.樹莓的利用研究及其在我國的發(fā)展前景［J］.經濟林研究，2003，21（1）：64－66.

［6］王小蓉，湯浩茹，鄧群仙.中國樹莓屬植物多樣性及品種選育研究進展［J］.園藝學報，2006，33（1）：190－196.

［7］楊文俠，任建，謝可強.樹莓飲料及穩(wěn)定性的研究［J］.食品工業(yè)科技，2004，33（12）：86－88.

［8］KANG W Y，JI Z Q，WANG J M.Composition of the essential oil of Adiantum flabellulatum ［J］.Chem Nat Compd，2009，45（4）：575－577.

［9］田璞玉，顧雪竹，王金梅，等.HS－SPME－GC－MS分析茸毛木藍地上部分和根揮發(fā)性成分 ［J］.中國實驗方劑學雜志，2011，17（6）：86－88.