閆秋成 姜秀梅 （濟(jì)寧出入境檢驗(yàn)檢疫局 山東 濟(jì)寧 272000）

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酸度計(jì)連續(xù)滴定法測(cè)定果汁中總酸及氨基態(tài)氮

閆秋成 姜秀梅 （濟(jì)寧出入境檢驗(yàn)檢疫局 山東 濟(jì)寧 272000）

以濃縮果汁為樣品，用酸度計(jì)法先進(jìn)行總酸的測(cè)定后，再向混合液中加入甲醛繼續(xù)進(jìn)行氨基態(tài)氮的連續(xù)滴定。測(cè)定結(jié)果表明，對(duì)果汁中總酸和氨基態(tài)氮的分別滴定所得結(jié)果和對(duì)二者的連續(xù)滴定所得結(jié)果完全一致。這樣由原來(lái)需做4個(gè)平行樣節(jié)省到只需做2個(gè)平行樣就可同時(shí)測(cè)定2個(gè)項(xiàng)目，可以省一半時(shí)間和試劑。

酸度計(jì)法 連續(xù)滴定 濃縮果汁 總酸和氨基態(tài)氮

果汁中含有人體所需的多種維生素、礦物質(zhì)、糖、蛋白質(zhì)、脂肪和氨基酸等成分。有機(jī)酸主要是檸檬酸、蘋果酸、酒石酸，還有乳酸、琥珀酸、延胡索酸等。有機(jī)酸對(duì)人體的主要作用是維持體內(nèi)酸堿平衡，刺激胃腸道消化液分泌，有利于食物消化吸收。因此，果汁總酸含量是果汁品質(zhì)的重要指標(biāo)。氨基態(tài)氮是果汁中純果汁含量的一個(gè)指標(biāo)。不同果汁中氨基態(tài)氮含量不同。因?yàn)橛行┎环ㄆ髽I(yè)以添加糖和水來(lái)冒充純果汁，可以通過測(cè)其氨基態(tài)氮的指標(biāo)含量，來(lái)判斷是否造假[1]。

1 材料與方法

1.1 原理 果汁中的有機(jī)酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)，用消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算總酸量。又根據(jù)氨基酸為兩性電解質(zhì)，氨基酸分子中既含有羧基，又含有氨基，加入甲醛以固定氨基，使溶液顯示酸性，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)，根據(jù)加入甲醛后氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出氨基態(tài)氮的含量。

1.2 儀器設(shè)備 （1）酸度計(jì)(附磁力攪拌器)；（2）玻璃復(fù)合電極；（3）分析天平，感量為0.1mg；（4）滴定管5ml。

1.3 試劑 （1）所有試劑均使用分析純；分析用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水規(guī)格或蒸餾水，使用前應(yīng)經(jīng)煮沸、冷卻；（2）0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T601配制與標(biāo)定；（3）0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(臨用現(xiàn)配)；（4）0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(臨用現(xiàn)配)；（5）中性甲醛溶液：在使用前1 h根據(jù)中性甲醛溶液的需用量，將甲醛用氫氧化鈉溶液調(diào)到pH8.4；（6）pH6.86和pH9.18緩沖溶液。

1.4 分析步驟 酸度計(jì)接通電源，預(yù)熱30min后，用pH6.86，和pH9.18的緩沖溶液(3.6)校正酸度計(jì)。稱取混合均勻的果汁2~5g于250ml燒杯中加40~60ml蒸餾水將燒杯置于電磁攪拌器上，插入電極。開動(dòng)攪拌器，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢中和試樣中的有機(jī)酸，如樣品酸度低，用0.01mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，隨時(shí)觀察溶液pH的變化，接近滴定終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度，一次滴加半滴(最多一滴)，直到酸度計(jì)指示pH8.2，即達(dá)到滴定終點(diǎn)。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值(V1)[2]。

將燒杯中的混合液繼續(xù)滴定到pH8.4，并保持1min不變。然后準(zhǔn)確加入10ml中性甲醛溶液(3.5)，再用0.1mol /L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴到pH8.4。記錄加入中性甲醛溶液后消耗0.1mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)值(V2)。同一被測(cè)樣品應(yīng)同時(shí)測(cè)定2次。

空白試驗(yàn)：用水代替試樣，按以上步驟操作，記錄酸度計(jì)顯示pH8.2時(shí)的體積數(shù)V01，和加入中性甲醛后，酸度計(jì)顯示pH8.4后所消耗的體積V02。

2 結(jié)果計(jì)算

3 試驗(yàn)結(jié)果

附表 分別滴定和連續(xù)滴定不同濃縮果汁總酸和氨基態(tài)氮結(jié)果(g/100g, mg/100g)

樣品分別滴定連續(xù)滴定 總酸氨基態(tài)氮總酸氨基態(tài)氮 濃縮白桃汁2.30107.62.30107.7 濃縮白桃汁2.08105.12.07105.1 濃縮胡蘿卜汁0.42144.80.42144.8 濃縮胡蘿卜汁1.14265.61.14265.5 濃縮梨汁1.01236.61.01236.5 濃縮梨汁1.10240.31.12240.3

由附表可知，對(duì)濃縮果汁進(jìn)行連續(xù)滴定和分別滴定所得結(jié)果完全一致，表明改進(jìn)后的連續(xù)滴定方法準(zhǔn)確、可靠。

4 結(jié)論

濃縮果汁通用試驗(yàn)方法的優(yōu)化：果汁中總酸和氨基態(tài)氮連續(xù)滴定方法。通過試驗(yàn)驗(yàn)證了采用該法進(jìn)行測(cè)定與二者分別測(cè)定，所得結(jié)果完全一致。且連續(xù)滴定法大大縮短了分析時(shí)間，減少了試劑消耗，故連續(xù)滴定法準(zhǔn)確、快速可行。

該法之所以可以連續(xù)滴定是因?yàn)闇y(cè)定總酸時(shí)用氫氧化鈉溶液滴定的是試樣中的有機(jī)酸(包括蘋果酸、檸檬酸、酒石酸等不包括氨基酸)，而測(cè)定氨基態(tài)氮時(shí)先用氫氧化鈉溶液滴定到試樣溶液pH值達(dá)到8.4也是為了完全中和樣品中的有機(jī)酸，然后再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。該法適用于原果汁、濃縮果汁和加糖果汁的檢驗(yàn)。

[1] 羅盛旭, 吳良, 牛成等. 自動(dòng)電位滴定法測(cè)定果汁的總酸及果汁酸度的變化規(guī)律[J]. 化學(xué)分析計(jì)量, 2007, 5(16): 53.

[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易部. 果汁通用試驗(yàn)方法[S]. SB/T10203-1994.

（2011–10–20）

S851.34+7

A

1007-1733(2012)02-0008-02