李偉英，許京晶，吳 敏，陸 輝

（1.同濟大學 污染控制與資源化研究國家重點實驗室，上海200092；2.中國海誠工程科技股份有限公司，上海200031；3.同濟大學 長江水環(huán)境教育部重點實驗室，上海200092）

我國80%的小型污水處理廠采用活性污泥法處理污水［1］.該方法雖具有處理水量大、出水水質(zhì)好、技術(shù)成熟靈活、運行穩(wěn)定、抗沖擊負荷能力強等特點，但是活性污泥法因在處理過程中產(chǎn)生大量的剩余污泥、污泥分離特性較差等缺陷一直困擾污水廠設(shè)計及運行，從而成為該方法在實際應(yīng)用中的瓶頸問題.隨著我國城市污水處理廠規(guī)模和數(shù)量的不斷增加，污泥產(chǎn)量也日趨龐大.因此，若無污泥減量化、穩(wěn)定性的處理方法，將造成嚴重污染問題.

目前的污泥處置主要有直接農(nóng)用、堆肥后農(nóng)用、填埋、海洋處置、焚燒、污泥濕式氧化等方法［2］.基于技術(shù)、經(jīng)濟等可行性因素考量，污泥堆肥農(nóng)用是目前最廣泛的使用方式，然而為了避免污泥對農(nóng)作物的次生污染，首先需要對其進行穩(wěn)定化處理.

腐殖土是一類含有大分子土壤有機質(zhì)及土壤微生物的物質(zhì)，在日、韓兩國主要將其運用于改良傳統(tǒng)活性污泥法，即在原工藝中增加腐殖土反應(yīng)器，使污泥流經(jīng)反應(yīng)器時，通過土壤微生物的作用改善污泥性能，進而提高對氮、磷的去除效率，有效抑制臭味產(chǎn)生［3］.然而，迄今為止，將腐殖土直接投加于污泥中，考察其對污泥脫水、沉降、減量、穩(wěn)定性能的國內(nèi)外研究鮮有報道.

基于此，本試驗在55°C高溫厭氧條件下，在污泥中投加腐殖土對其進行穩(wěn)定處理，通過考察腐殖土的投加量和反應(yīng)時間對于污泥性質(zhì)的影響程度來評價該污泥減量、穩(wěn)定手段的可行性.

1 材料與方法

1.1 樣品采集與預(yù)處理

1.1.1 污泥

污泥取自上海市曲陽污水廠二沉池回流污泥，其混合液懸浮固體（mixed liquor suspended solids，MLSS）質(zhì)量濃度為8g·L－1，經(jīng)重力濃縮將質(zhì)量濃度調(diào)節(jié)為20g·L－1左右.濃縮后的污泥放入聚乙烯瓶密閉，置于55°C高溫搖床待用.

1.1.2 腐殖土

腐殖土為直徑約2cm、長約7cm 的褐色柱狀體，由日本W(wǎng).T.M 公司提供，表1列出了腐殖土的相關(guān)理化指標.腐殖土投加前，先將其研磨成粉末后過篩，篩孔大小為0.074mm.過篩后的腐殖土粉末置于玻璃容器，于干燥、陰涼處保存待用.

表1 腐殖土理化指標Tab.1 Physical and chemical parameters of humus soil

1.2 實驗方法

原泥經(jīng)濃縮處理后裝入1L 聚乙烯瓶，投加過篩后的腐殖土，使腐殖土質(zhì)量濃度分別達到0，1，2，3，5g·L－1，均勻攪拌后密封，置于55°C恒溫搖床，轉(zhuǎn)速為140r·min－1.

分別在反應(yīng)0，7，14，21，35d時取樣，測定各個活性污泥理化性質(zhì)參數(shù).

1.3 分析參數(shù)及方法

為考察污泥濃度及其有機質(zhì)含量，采用103～105°C烘干法測定污泥MLSS［4］，采用550°C灼燒法測定污泥混合液揮發(fā)懸浮固體濃度（mixed liquor volatile suspended solid，MLVSS［5］）.為了研究污泥的各項理化性質(zhì)隨投加量、投加時間的變化規(guī)律，本實驗針對不同測定對象進行pH 值，毛細吸水時間（capillary suction time，CST）、氧化還原電位（oxidation reduction potential，ORP）、分子量分布、C，H，N 有機元素含量分析、有機官能團等參數(shù)測定，表2為本試驗相關(guān)儀器及其型號.

表2 試驗儀器及型號Fig.2 Instruments and models

2 結(jié)果與討論

2.1 厭氧消化時間確定

2.1.1 pH 值

圖1為pH 值隨腐殖土投加量及反應(yīng)時間的變化.從圖1中可以看到，pH 值在6.16～7.96范圍內(nèi)變化，隨著反應(yīng)的進行，pH 值呈倒U 型趨勢.這符合厭氧反應(yīng)的兩個階段，即酸化階段和產(chǎn)氣階段所表現(xiàn)的pH 值變化特征.實踐表明，環(huán)境pH 值介于6.8～7.2之間更有利于產(chǎn)甲烷菌的活動，本實驗當反應(yīng)時間達到35d時，pH 值達到了7.16～7.96，基本不適宜厭氧消化反應(yīng).這可能由于每次取樣后污泥樣品減少的同時有部分空氣進入聚乙烯瓶，導(dǎo)致厭氧反應(yīng)實驗條件被破壞，因此從pH 值考慮，試驗厭氧消化時間主要考察0～21d.

從腐殖土投加量上來看，高溫厭氧反應(yīng)下的污泥pH 值隨著腐殖土投加量的增加而遞減，這主要與腐殖土的性質(zhì)有關(guān).本實驗用腐殖土pH 在4.0～5.5之間，屬于酸性物質(zhì)，所以隨著腐殖土投加量的增加，實驗污泥的pH 值會降低.

圖1 pH 隨腐殖土投加量及反應(yīng)時間的變化Fig.1 Effects of dosage and contact time on pH of sewage sludge

2.1.2 ORP

在厭氧生物處理工藝中，ORP 是一個重要的控制參數(shù).總體而言，厭氧反應(yīng)的ORP需控制在－100 mV 以下，當ORP 在－100～50 mV 之間時為缺氧狀態(tài).從表3中可以看到，0～21d的污泥ORP均小于－200mV，滿足厭氧條件下ORP小于－100mV的條件，但當實驗進行到35d時，腐殖土投加量為0及1g·L－1的污泥的ORP分別達到了－27及－41 mV，可以判斷為缺氧狀態(tài).因此，從ORP角度考量，將厭氧反應(yīng)時間定為21d.

表3 ORP隨腐殖土投加量及反應(yīng)時間的變化Tab.3 Effects of dosage and contact time on the ORP of sewage sludge mV

2.2 污泥脫水性能

毛細吸水時間（CST）是指濾液在濾紙上滲透特定距離所需要的時間，用于表征污泥的脫水性，CST越大脫水性越差［6］.為探尋不同腐殖土投加量對污泥脫水性能影響，同時消除混合液懸浮固體濃度MLSS對污泥脫水性能的干擾，本試驗將污泥CST與相應(yīng)的污泥質(zhì)量濃度的比值，即單位污泥毛細吸水時間作為研究對象，分析考察了腐殖土投加量與活性污泥單位濃度CST 的關(guān)系.分析結(jié)果如圖2所示.

結(jié)果表明，除了反應(yīng)時間為7d 之外，污泥的CST 均隨著腐殖土投加量的增加而減少，表明在腐殖土的作用下污泥脫水性能在一定時間內(nèi)得到提高.當反應(yīng)時間為14d時，CST 從未投加腐殖土時的36.95s·L·g－1減少到投加量為5g·L－1時的22.77s·L·g－1，CST 減少幅度為38.4%，減少幅度最為明顯.其余反應(yīng)時間段的污泥CST 亦有從9.5%到37.7%的不同程度降幅，這主要與腐殖土的物理結(jié)構(gòu)和化學組成相關(guān).腐殖土具有多孔、疏松的物理結(jié)構(gòu)，據(jù)研究表明［7］該結(jié)構(gòu)特點對于活性污泥的脫水性能有較大的改善作用.除此之外，腐殖土中Ca2＋，Mg2＋，Al3＋，F(xiàn)e3＋的含量相對較多，這些離子，尤其是Ca2＋，Mg2＋的存在亦可以影響到活性污泥脫水性能［7］.因此，投加腐殖土有利于改善污泥脫水性能，且腐殖土投加量與污泥脫水性能的改善程度正相關(guān).

圖2 單位濃度CST隨腐殖土投加量和時間的變化Fig.2 Effects of dosage and contact time on the CST of sewage sludge

2.3 污泥減量

活性污泥減量的程度由混合液懸浮固體質(zhì)量濃度ρMLSS與混合液可揮發(fā)性懸浮固體質(zhì)量濃度ρMLVSS兩個參數(shù)來表征.

ρMLVSS隨反應(yīng)時間和腐殖土投加質(zhì)量濃度的變化可參見圖3a.從圖中可以看到，隨著反應(yīng)的進行，污泥的ρMLVSS逐漸降低，其中以0～7d的污泥減量幅度最為明顯.這主要是由于在厭氧反應(yīng)初期的水解酸化階段期間，污泥中有機物顆粒部分轉(zhuǎn)化為溶解態(tài)物質(zhì)，大分子的有機物轉(zhuǎn)化為有機酸、醇、醛等，其中微生物的降解最為明顯；氣化階段則是在兼性、厭氧細菌降解作用下，厭氧階段發(fā)生轉(zhuǎn)化的有機物質(zhì)（溶解態(tài)、有機酸、醇、醛等）部分轉(zhuǎn)化為CH4，CO2氣體，或H2O，N2，H2S 等無機物，導(dǎo)致污泥濃度隨反應(yīng)時間的增加而減小.同時，不同投加量的腐殖土亦會影響污泥中ρMLVSS的減量率，在21d的厭氧反應(yīng)過程中，活性污泥的ρMLVSS減量率在37.67%～40.56%范圍內(nèi)，均高于未投加腐殖土的原污泥的減量率（37.18%），即表明腐殖土的投加能有效減少MLVSS的含量.MLVSS可間接表征活性污泥中有機物的含量，即在宏觀上考察，投加腐殖土能有效降低活性污泥中有機物的濃度.然而研究結(jié)果亦表明，活性污泥中有機質(zhì)的減量率與腐殖土的投加量并沒有明顯的相關(guān)關(guān)系.

圖3 MLVSS，MLSS質(zhì)量濃度隨時間和投加量的變化Fig.3 Effects of dosage and contact time on the MLVSS and MLSS of sewage sludge

同樣的，活性污泥ρMLSS隨時間和腐殖土投加濃度的變化可參見圖3b，其變化趨勢和ρMLVSS相近.在投加0，1，2，3，5g·L－1腐殖土后分別在反應(yīng)21d后，污泥ρMLSS濃度相較開始時分別減少了25.95%，29.69%，26.19%，28.07%，28.76%，其中以腐殖土投加量為1g·L－1對ρMLSS減少最為明顯.由此可見，腐殖土的投加有利于污泥減量，這與多項國內(nèi)外實踐經(jīng)驗和理論研究相符合［8］.

2.4 污泥穩(wěn)定性

2.4.1ρMLVSS／ρMLSS

混合液可揮發(fā)性懸浮固體濃度與混合液懸浮固體濃度的比值ρMLVSS／ρMLSS，主要是用以考察活性污泥中有機物質(zhì)含量的變化，可從宏觀上表征活性污泥的穩(wěn)定程度，ρMLVSS／ρMLSS越低，活性污泥穩(wěn)定程度越高.

通過比較ρMLVSS／ρMLSS可以發(fā)現(xiàn)，隨著反應(yīng)時間的增加活性污泥該比值逐漸下降，見圖4所示.這意味著污泥中有機質(zhì)含量隨高溫厭氧反應(yīng)的進行逐漸減少，即高溫厭氧消化有利于污泥趨于穩(wěn)定的狀態(tài).隨著腐殖土投加量的增加，所有反應(yīng)時間段的ρMLVSS／ρMLSS均呈遞減趨勢，這代表了從宏觀上腐殖土有利于減少活性污泥中的有機質(zhì)含量，從而促使污泥向穩(wěn)定狀態(tài)發(fā)展.

圖4 ρMLVSS／ρMLSS隨時間和投加量的變化Fig.4 Effects of dosage and contact time on the MLVSS／MLSS

2.4.2 凝膠過濾色譜分析

用于評價分子量分布的指標中，最常用的是重均相對分子量（Mw）和數(shù)均相對分子量（Mn）的比值.數(shù)均相對分子量是按試樣含有分子的數(shù)目統(tǒng)計的平均分子量，重均相對分子量是按試樣的重量進行統(tǒng)計的平均分子量［9］.隨著相對分子量的分布變寬，Mw／Mn值會逐漸變大，Mw／Mn被稱為相對分子量分布指數(shù).

本實驗針對污泥中提取的富里酸（FA）和污泥中溶解性有機物（DOM）進行凝膠過濾色譜（GFC）分析，結(jié)果如表4.從表4可以看到，從原泥到21d高溫厭氧消化后各污泥中的FA，Mw／Mn值有了急劇的下降，降低幅度在90%～92%.該結(jié)果表明，隨著高溫厭氧消化的進行，污泥FA 的分子量的分布變窄，即隨著高溫厭氧消化的進行，污泥中固態(tài)有機物發(fā)生了降解和轉(zhuǎn)化，使得其分子構(gòu)成發(fā)生了變化，使原高分子量的物質(zhì)變?yōu)楹唵蔚牡头肿恿课镔|(zhì).

表4 原泥、21d厭氧反應(yīng)后污泥FA 相對分子量分布指數(shù)Tab.4 Molecular weight distribution index of FA isolated from sludge contacted with humus soil for 0dor 21d

從表4中21d污泥FA 的相對分子量分布得知，活性污泥的相對分子量分布指數(shù)隨腐殖土投加量增加呈緩慢下降趨勢，從投加量為0到5g·L－1，Mw／Mn減少了12.9%.這說明，腐殖土的投加使得FA 相對分子量分布變窄，即在腐殖土的作用下固態(tài)污泥更好地趨于穩(wěn)定狀態(tài).

試驗對污泥中DOM 進行了凝膠過濾色譜分析，結(jié)果見表5.隨著時間的增加，污泥DOM 的Mw／Mn比值逐漸增加，其中以0～7d的增加量最為明顯，達到了10～30倍的增長，而7～21d的污泥增加量有所減緩.

表5 污泥DOM 相對分子量分布指數(shù)隨時間變化Tab.5 Different molecular weight distribution index of DOM isolated from sludge according to the contacted time

DOM 開始時測定的GFC 響應(yīng)值在0.001 8～0.002 0；14，21d時分別達到了0.002 0～0.002 5，0.004 0～0.004 5.響應(yīng)值的變化情況反應(yīng)出活性污泥溶解性物質(zhì)數(shù)量的增加，而DOM 的增加，有利于污泥作為土壤改良劑農(nóng)用時改良效用的提高.

2.4.3 有機元素分析

隨著反應(yīng)的進行，污泥腐殖酸（humic acid，HA）中的C，H，N 質(zhì)量分數(shù)逐步減少.C 元素減少1.3%～20.3%不等，N 減少幅度在19.2%～33.4%之間，H 降低幅度在1.3%～13.8%范圍內(nèi).總體來說，相對而言N 的變化較為明顯，其次為C 元素，H元素的含量相對變化最小.

元素C和N 的質(zhì)量比值w（C）／w（N）常被用來表征不同來源腐殖酸的結(jié)構(gòu)變化［10］.厭氧反應(yīng)進行后，w（C）／w（N）在時間上呈現(xiàn)了先揚后抑的趨勢，反應(yīng)時間為7d時各個投加量的污泥腐殖酸w（C）／w（N）比都達到了最大值，之后的w（C）／w（N）隨著時間的增加而略微降低，但總體上仍高于0d污泥的w（C）／w（N）.高w（C）／w（N）是有機質(zhì)成熟的表現(xiàn)，也表明污泥穩(wěn)定程度的提高［11］.隨著高溫厭氧反應(yīng)的進行，w（C）／w（N）在各反應(yīng)時間區(qū)段內(nèi)都高于原污泥的現(xiàn)象，說明了高溫厭氧反應(yīng)有利于污泥性質(zhì)的穩(wěn)定化，該結(jié)果與ρMLVSS隨時間降低的結(jié)論也保持一致.

結(jié)合圖5和表6—8可以清晰地看到，原污泥（即不投加腐殖土的污泥）在C，N 元素質(zhì)量分數(shù)上，隨著時間的變化較大，都有較大程度的降低或浮動；但是，隨著腐殖土投加量的增加這種變化趨勢減緩，當腐殖土投加量為5g·L－1時C元素的質(zhì)量分數(shù)幾乎都在32%左右窄幅波動，隨時間變化不大，這說明經(jīng)過腐殖土改良過的污泥C，H，N 含量相對穩(wěn)定.

表6 各腐殖酸樣品C元素質(zhì)量分數(shù)對比Tab.6 Comparison of carbon percentage in different humic acid samples isolated from sewage sludge%

表7 各腐殖酸樣品H 元素質(zhì)量分數(shù)對比Tab.7 Comparison of hydrogen percentage in different humic acid samples isolated from sewage sludge%

表8 各腐殖酸樣品N 元素質(zhì)量分數(shù)對比Tab.8 Comparison of nitrogen percentage in different humic acid samples isolated from sewage sludge%

2.4.4 傅立葉紅外光譜分析

根據(jù)文獻說明腐殖酸（humic acid，HA）紅外光譜有以下主要特征峰［12］：3 000cm－1（O—H 伸縮、脂族C—H）；2 920cm－1（C—H 伸展），1 710cm－1（C O 伸展），1 540cm－1（酰胺Ⅱ帶），1 650cm－1（COO－對稱伸縮、芳族C C 伸縮），1 380cm－1（COO－伸展、酚的OH 變形和C—O 伸縮）；1 230 cm－1（COOH 的C—O 伸 縮 和OH 變 形），1 030 cm－1（多糖C—O 伸縮）.

從圖6中可以看到，在反應(yīng)初期腐殖土對原污泥官能團的影響不大，每個投加量均出現(xiàn)了十分類似的譜線，分別在3 420，2 925，1 654，1 541，1 230，1 010cm－1處出現(xiàn)較為明顯的吸收峰.在3 420cm－1附近范圍內(nèi)出現(xiàn)的主肩峰可能是由于O—H 伸縮、脂族C—H 引起的，也有文獻表明這除O—H 伸縮外，還可能是出現(xiàn)了官能團的N—H 伸縮，在此范圍內(nèi)有吸收峰表明污泥樣品的HA 中含有苯環(huán)和酚基官能團.在2 925cm－1處明顯的吸收峰代表在HA中存在烷基上的C—H 伸縮振動.在1 654cm－1處，可以看到最強烈的吸收峰，這代表著HA 樣品中存在COO－對稱伸縮、芳族 =C C 伸縮，即表明存在芳香結(jié)構(gòu)、酰胺結(jié)構(gòu)的有機物.1 541cm－1處的一個小肩峰是酰胺Ⅱ帶的吸收峰，也有文獻指出這可能是N—H 振動及酰胺類的 =C H 伸展.在各HA 樣品中還測出COOH 的C—O 伸縮和OH 變形，這可以從譜圖中1 230cm－1處的小肩峰得到證實.而位于1 020～1 070cm－1處產(chǎn)生的次肩峰，表明了樣品中芳香脂類及多糖類物質(zhì)的存在，因為在該范圍內(nèi)的吸收峰是多糖C—O 伸縮的表現(xiàn).

圖6 初始腐殖酸（反應(yīng)時間為0d）傅立葉紅外譜圖Fig.6 FT－IR spectra of original HA isolated from sewage sludge

在腐殖土與污泥反應(yīng)21d后，污泥中的吸收峰雖然種類無很大程度的改變，但是官能團的含量上都有了大幅度的減少，這從吸收峰峰強的大幅降低可以得到證明，相較于原泥，投加腐殖土后的污泥腐殖酸紅外譜圖明顯趨于緩和，即吸收峰強度降低，這代表著腐殖酸中對應(yīng)官能團含量的降低；而其中某些官能團數(shù)量的減少、譜圖的簡單化，則暗示了污泥形成了更多結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的物質(zhì).

從圖7可以看到，對應(yīng)的各大特征峰的出峰強度都逐漸減弱，轉(zhuǎn)化為小肩峰.這說明了隨著高溫厭氧反應(yīng)的進行，污泥腐殖酸中的各類官能團的含量都有了相應(yīng)的減少.特別的是譜圖在芳香族的特征峰1 654cm－1處峰強有了大幅的衰減，在代表酰胺類基團的1 540cm－1特征峰峰強也有了一定程度的緩和.這些結(jié)果表明：在反應(yīng)過程中，腐殖酸中的小分子蛋白質(zhì)和碳水化合物類物質(zhì)減少，腐殖酸芳構(gòu)化程度增強，向成熟方向發(fā)展.在2 925cm－1處烷基上的C—H 伸縮振動峰也隨著時間的推移漸趨平緩，這反映了在污泥中脂類、酰胺等成分的減少［13］.

因此，隨著高溫厭氧消化反應(yīng)的進行，污泥中腐殖酸的芳構(gòu)化程度加強，漸漸趨于一種穩(wěn)定的狀態(tài).

圖7 0g·L－1腐殖酸樣品隨時間變化傅立葉紅外譜圖Fig.7 FT－IR spectra of HA isolated from sewage sludge with no humus soil

3 結(jié)論

在為期35d的高溫厭氧活性污泥試驗中，通過考察在不同反應(yīng)時間下，不同腐殖土投加量時活性污泥各項理化性質(zhì)變化特點及特征，得到以下結(jié)論：

（1）提高污泥脫水性能

CST 測定結(jié)果表明，在活性污泥的CST 均隨腐殖土投加量的增加而減少，幅度在9.5%到38.4%不等，即在腐殖土的作用下污泥脫水性能有所提高，且脫水性能的改善程度與腐殖土投加量正相關(guān).

（2）提高污泥的減量化

通過分析檢測污泥的MLSS及MLVSS 指標，得到高溫厭氧條件下投加腐殖土后ρMLVSS的降低率在37.67%～40.56%之間，均高于原污泥相應(yīng)數(shù)值的降低率（37.18%）；ρMLSS也得到與ρMLVSS變化相一致的結(jié)果，這表明投加腐殖土可有利于減少污泥含量及有機物含量.

（3）提高污泥的穩(wěn)定性

通過ρMLVSS／ρMLSS值分析表明投加腐殖土可使活性污泥中有機物含量降低，有利于污泥穩(wěn)定.GFC分析結(jié)果表明FA 的相對分子量分布指數(shù)Mw／Mn隨時間呈下降趨勢，且下降程度與腐殖土投加量正相關(guān)；而污泥中DOM 則逐步上升，DOM 含量的提高有利于污泥作為土壤改良劑幫助植物吸收污泥中的有機質(zhì)及其他營養(yǎng)物質(zhì).

針對HA 的有機元素分析表明，隨著高溫厭氧反應(yīng)的進行，污泥中C，N，H 含量都有所降低，相較于初始污泥，反應(yīng)后污泥的w（C）／w（N）均較高，這意味著高溫厭氧反應(yīng)的進行，有利于污泥穩(wěn)定性能的提高.傅立葉紅外光譜分析結(jié)果表明相較于未投加腐殖土的原泥，投加腐殖土后污泥HA 紅外譜圖中位于芳香族、酰胺類基團的吸收峰強度有了明顯的降低，這代表了HA 中小分子蛋白質(zhì)和碳水化合物的減少及芳構(gòu)化程度的增強，污泥向成熟方向發(fā)展，說明投加腐殖土可有利于污泥的穩(wěn)定性、成熟化.隨著高溫厭氧消化的持續(xù)進行，污泥中HA 的紅外光譜吸收峰強度亦有所減弱，這代表著高溫厭氧反應(yīng)也有利于污泥中的HA 逐漸趨于穩(wěn)定.

通過試驗表明，在高溫厭氧反應(yīng)過程中，投加腐殖土對污泥的脫水性能、有機元素組成、分子量分布、官能團種類及含量均有影響，可使其在脫水性能、污泥減量和污泥穩(wěn)定程度上得到改善和提高.因此，將腐殖土運用于污泥處置具有一定的可行性和可操作性.

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