陳靜 （天津三國(guó)有限公司技術(shù)部 天津300385）

化學(xué)鍍鎳?yán)匣褐墟嚨奶幚砼c回收

陳靜 （天津三國(guó)有限公司技術(shù)部 天津300385）

化學(xué)鍍鎳?yán)匣鹤鳛閺U液排放，不僅浪費(fèi)資源而且嚴(yán)重污染環(huán)境。當(dāng)鍍液老化時(shí)，其中仍含有5 g/L左右的鎳鹽。鎳既是一種稀貴的金屬，又是一種致癌物質(zhì)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)尋找處理老化液的最佳條件，并將老化液中的鎳進(jìn)行回收，回用于鍍槽，既達(dá)到了國(guó)家的排放標(biāo)準(zhǔn)，又節(jié)約了資源，并且實(shí)現(xiàn)了減少排放、保護(hù)環(huán)境的目的，達(dá)到經(jīng)濟(jì)與環(huán)境效益的雙豐收。

化學(xué)鍍鎳 老化液 處理工藝條件 回收

0 引言

化學(xué)鍍鎳，又稱為無(wú)電解鍍鎳，是通過(guò)化學(xué)還原將溶液中的鎳離子還原為鎳金屬的化學(xué)過(guò)程，是在金屬鹽和還原劑共同存在的溶液中靠自催化的化學(xué)反應(yīng)在金屬表面沉積了金屬鍍層的新的成膜技術(shù)?；瘜W(xué)鍍鎳層均勻，硬度高，耐蝕、耐磨性能好，鍍覆部件不受尺寸形狀限制，具有特殊的磁學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用。

與電鍍相比較，化學(xué)鍍鎳溶液的穩(wěn)定性較差，化學(xué)鍍鎳在施鍍過(guò)程中，鎳離子被還原成金屬鎳。隨著化學(xué)鍍的進(jìn)行，鎳離子逐漸消耗，副產(chǎn)物不斷積累，鍍速顯著變慢，導(dǎo)致鍍液失效，通常使用6個(gè)周期左右即老化。當(dāng)鍍液老化時(shí)，其中仍含有5 g/L以上的鎳鹽；鎳是一種致癌的重金屬，也是一種稀貴的金屬。因此，老化液的處理與回收關(guān)系到環(huán)境保護(hù)與資源合理利用等問(wèn)題。

化學(xué)沉淀法能很好地處理廢水中的重金屬，采用氫氧化鈣調(diào)節(jié)老化液的pH值大于8，則可以生成Ni（OH）2，通過(guò)靜止后分離出沉渣，達(dá)到老化液中去除鎳的目的。對(duì)大量含氫氧化鎳的沉淀，采用硫酸溶液溶解回收其中的鎳，這樣可以節(jié)約資源，減少?gòu)U渣量。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要試劑

15%Ca（OH）2溶液、1 mol/L H2SO4溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1 000 μg/mL，均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?/p>

1.2 主要儀器

燒杯、錐形瓶、漏斗、溫度計(jì)、PHS-2酸度計(jì)，磁力溫控?cái)嚢杵鳌?/p>

1.3 分析檢測(cè)方法

用ICP電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定鎳的含量。

1.4 實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程

1.4.1 老化液中鎳的去除過(guò)程 取100 mL老化液于500 mL燒杯中，邊攪拌邊定量加入15%的Ca（OH）2，利用施鍍溫度85℃，反應(yīng)一定時(shí)間后，靜置，過(guò)濾，分析濾過(guò)液中的鎳含量，計(jì)算鎳的去除率，沉淀有待進(jìn)一步處理。

1.4.2 沉淀中鎳的回收 將1.4.1中所得沉淀經(jīng)120℃下烘干，稱重后用1 mol/LH2SO4溶液溶解其中的鎳，過(guò)濾，得到含硫酸鎳的溶液，分析鎳的含量，沉淀為最終的廢棄物。

2 結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)去除率的影響

在常溫下，加入 15%的 Ca（OH）2，調(diào)節(jié)老化液 pH=12，充分?jǐn)嚢枞芤?，改變反?yīng)時(shí)間，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)時(shí)間對(duì)化學(xué)鍍鎳?yán)匣褐墟嚨娜コ视忻黠@影響，結(jié)果見(jiàn)表1和圖1。

表1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鎳的去除率的影響

圖1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鎳的去除率的影響

結(jié)果表明：反應(yīng)時(shí)間為1 h時(shí)，殘余鎳濃度為1.488 mg/L，鎳去除率為99.97%；反應(yīng)時(shí)間為2 h時(shí)，鎳去除率沒(méi)有明顯增加；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為3 h時(shí)，鎳的去除率為99.98%，殘余鎳的濃度為0.802 mg/L，達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)小于1 mg/L的要求。繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)時(shí)間為4 h時(shí)，殘余鎳的濃度為0.506 mg/L，達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)，鎳的去除率為99.99%。由此可以表明，老化液中鎳的去除率隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。

2.2 溫度對(duì)去除率的影響

向老化液中加入 15%的 Ca（OH）2，調(diào)節(jié) pH=12，反應(yīng)時(shí)間為1 h，充分?jǐn)嚢枞芤?，改變反?yīng)的溫度，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度對(duì)化學(xué)鍍鎳?yán)匣褐墟嚨娜コ视忻黠@影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2和圖2。

表2 反應(yīng)溫度對(duì)鎳的去除率的影響

圖2 反應(yīng)溫度對(duì)鎳的去除率的影響

結(jié)果表明：反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，殘余鎳的濃度為9.53 mg/L，去除率為99.81%；提高反應(yīng)溫度至50℃，殘余鎳的濃度為8.86 mg/L，去除率為99.82%；將反應(yīng)溫度升高至85℃時(shí)，去除率為99.99%。由此可知，提高溫度對(duì)化學(xué)鍍鎳?yán)匣褐墟嚨娜コ视忻黠@影響，且去除率隨反應(yīng)溫度的提高而增加。

2.3 pH對(duì)去除率的影響

在常溫下，反應(yīng)時(shí)間為1 h，充分?jǐn)嚢枞芤?，增加Ca（OH）2的投加量，調(diào)節(jié)pH值對(duì)化學(xué)鍍鎳?yán)匣褐墟嚨娜コ视忻黠@影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3和圖3。

表3 pH值對(duì)鎳的去除率的影響

圖3 pH值對(duì)鎳的去除率的影響

結(jié)果表明：pH=4.33時(shí)，鎳的濃度為4 900 mg/L（此時(shí)為原液）；調(diào)節(jié)pH=7時(shí)，溶液中鎳的濃度為4 660 mg/L，去除率為4.9%；調(diào)節(jié)pH=10時(shí)，殘余鎳的濃度為11.54 mg/L，去除率為99.77%；pH=12時(shí)，殘余鎳的濃度為9.53 mg/L，去除率為99.81%；調(diào)節(jié)pH=13時(shí)，鎳的去除率沒(méi)有明顯增加。由此可看出：提高pH值對(duì)化學(xué)鍍鎳?yán)匣褐墟嚨娜コ视忻黠@影響，且去除率隨pH值的提高而增加，但pH=12以后，去除率增加不明顯。

2.4 鎳的去除率

化學(xué)鍍鎳?yán)匣簣?bào)廢時(shí)的溫度為85℃，pH=4.7，鎳的濃度為4 900 mg/L。根據(jù)上面的討論結(jié)果選取最佳的反應(yīng)條件：利用其施鍍溫度 85℃，加入 15%Ca（OH）2，調(diào)節(jié) pH=12，充分?jǐn)嚢枞芤?，考慮到反應(yīng)時(shí)間為3 h時(shí)，已達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)，為降低能耗，確定反應(yīng)時(shí)間為3 h。靜置后過(guò)濾。過(guò)濾液中鎳的濃度為0.508 mg/L，鎳的去除率為99.99%，達(dá)到國(guó)家的排放標(biāo)準(zhǔn)鎳的濃度≤1 mg/L。沉淀經(jīng)下一步處理。

2.5 鎳的回收

上述處理后的沉淀經(jīng)烘干后稱重為12.6 g，稱取2.000 0 g，加入1 mol/L的H2SO4溶液溶解后，過(guò)濾，得到含硫酸鎳的溶液，鎳的濃度為624 mg/L，計(jì)算出鎳的回收率為80%，可用于鍍槽的添加。所得沉淀稱重為4 g，減少了68%的廢泥量，保護(hù)了環(huán)境。

3 結(jié)論

3.1 老化液中鎳去除的最佳工藝條件

利用化學(xué)鍍鎳?yán)匣簣?bào)廢時(shí)的溫度85℃，加入15%Ca（OH）2，調(diào)節(jié) pH=12，充分?jǐn)嚢枞芤海磻?yīng)時(shí)間為 3 h，靜置后過(guò)濾。過(guò)濾液中鎳的濃度為0.508 mg/L，鎳的去除率為99.99%，達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)鎳的濃度≤1 mg/L。

3.2 沉淀中鎳的回收

所得沉淀經(jīng)烘干后，加入1 mol/L的H2SO4溶液溶解后，過(guò)濾，得到含硫酸鎳的溶液，計(jì)算出鎳的回收率為80%。沉淀減少了68%，大大降低了沉淀量。

4 結(jié)束語(yǔ)

化學(xué)鍍鎳?yán)匣褐泻写罅康逆嚕苯优欧挪粌H會(huì)污染環(huán)境，給自然界和人類帶來(lái)危害，同時(shí)也是一種資源浪費(fèi)。以Ca（OH）2作為沉淀劑去除其中的鎳，并利用施鍍溫度，節(jié)省能源，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，使其達(dá)到≤1.0 mg/L的排放標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)得到的沉淀烘干后用1 mol/L硫酸溶解液回收其中的鎳，既實(shí)現(xiàn)了廢物資源化又減少了最終沉淀量?！?/p>

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[3]國(guó)家環(huán)保局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

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[5]姜曉霞，沈偉.化學(xué)鍍鎳?yán)碚摷皩?shí)踐[M].北京:國(guó)防工業(yè)出版社，2000.

2012-01-04