王愛(ài)萍 鄭茂東 趙秀花 顏 娟 王曉云

(河北北方學(xué)院附屬第一醫(yī)院藥劑科，河北 張家口 075000)

銀紫消癜湯中綠原酸提取工藝的研究

王愛(ài)萍 鄭茂東 趙秀花 顏 娟 王曉云

(河北北方學(xué)院附屬第一醫(yī)院藥劑科，河北 張家口 075000)

分光光度法，紫外線;綠原酸;分析;金銀花;蒲公英;湯劑

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 TU－1901紫外分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);BS210S電子天平(北京賽多利斯儀器有限公司);綠原酸對(duì)照品(購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所);金銀花、蒲公英(購(gòu)自河北省張家口市張?jiān)嬈邢薰?，實(shí)驗(yàn)用試劑均為分析純。銀紫消癜湯藥物組成:金銀花30 g，紫草30 g，蒲公英20 g，連翹15 g，紫花地丁15 g，茜草20 g，白茅根20 g，生槐花15 g，生地榆15 g，甘草10 g。

1.2 方法

1.2.1 因素、水平的確定 根據(jù)制備工藝中影響提取的因素及中藥材傳統(tǒng)提取經(jīng)驗(yàn)［2－3］，確定考察因素為提取次數(shù)、提取時(shí)間、提取溫度及加水量，采用L6(34)正交表安排試驗(yàn)。因素及水平見(jiàn)表1。

表1 因素水平

1.2.2 綠原酸的提取 精密稱取樣品9份，每份20 g，按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，進(jìn)行水浴提取，提取液過(guò)濾得供試液，備用。共進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)。

1.2.3 綠原酸的含量測(cè)定

1.2.3.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇［4］取樣品供試液10 mL于25 mL量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品5.0 mg于25 mL量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，作為對(duì)照品溶液。以無(wú)水乙醇為空白，將供試品溶液和對(duì)照品溶液分別在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上進(jìn)行光譜掃描，測(cè)得兩者的最大吸收在327 nm處，故選擇檢測(cè)波長(zhǎng)為327 nm。

1.2.3.2 工作曲線制備與樣品測(cè)定 精密吸取綠原酸對(duì)照品溶液1.5、3.0、4.5、6.0、7.5、9.0 mL分別置25 mL量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，混勻。按分光光度法，在327 nm處測(cè)定吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度 C (mg/mL)為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸。其回歸方程為A=8.88 C+0.106，r=0.999 1(n=6)。取供試品溶液依法在327 nm處測(cè)定吸光度，代入回歸方程，計(jì)算綠原酸含量。

2 結(jié)果

L6(34)正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 L6(34)正交試驗(yàn)結(jié)果

由表2可見(jiàn)，以綠原酸為考察指標(biāo)時(shí)，銀紫消癜湯中綠原酸提取工藝的影響規(guī)律為A＞C＞B＞D，A因素對(duì)提取工藝的影響非常顯著，即提取次數(shù)是影響提取工藝最大的因素。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)銀紫消癜湯中綠原酸提取工藝的最佳條件為A3B3C2D3，即提取3次、提取時(shí)間為40 min、提取溫度為60℃、加水量為藥材16倍量。

3 討論

在金銀花等處理過(guò)程中，溫度應(yīng)控制在90℃以下，加熱時(shí)間在1 h以內(nèi)，選用蒸餾水，能有效地提高綠原酸的含量，防止其分解破壞，影響臨床用藥效果在此基礎(chǔ)上通過(guò)正交試驗(yàn)法對(duì)中綠原酸的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，正交結(jié)果分析后得到最佳因素水平為A3B3C2D3，即提取3次、提取時(shí)間為40 min、提取溫度為60℃、加水量為藥材16倍量。

［1］劉小銳，朱國(guó)麗，賈紅麗，等.羅布麻愈傷組織中綠原酸的提取與測(cè)定［J］.藥物分析雜志，2009，29(12):2116－2119.

［2］劉圣，陳禮明，李矗，等.正交試驗(yàn)優(yōu)選－大孔樹(shù)脂分離葛根總黃酮工藝［J］.中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，2006，26(6):664－666.

［3］黃真，胡瑛瑛.正交試驗(yàn)法優(yōu)選三葉青中總黃酮的提取工藝［J］.中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)，2008，25(1):34－36.

［4］李娜，高曉燕，范強(qiáng)，等.金銀花提取液中綠原酸的快速定量［J］.中國(guó)中藥雜志，2007，32(4):312－314.

R284.1;R289.5;R916.4

A

1002－2619(2012)08－1220－02銀紫消癜湯由金銀花、連翹、蒲公英、紫草、甘草等多種中藥組成，具涼血活血祛瘀、清熱解毒之效，可有效治療過(guò)敏性紫癜及預(yù)防其復(fù)發(fā)。方中主藥金銀花、蒲公英均含綠原酸，綠原酸是許多中草藥及中藥復(fù)方制劑抗菌、抗病毒、清熱解毒的主要活性成分，目前已成為中藥制劑質(zhì)量控制的主要指標(biāo)之一［1］。故以綠原酸為檢測(cè)指標(biāo)，考察了不同提取次數(shù)、提取溫度、提取時(shí)間以及加水量對(duì)其含量的影響，確保銀紫消癜湯的質(zhì)量。

王愛(ài)萍(1974—)，女，主管藥師，學(xué)士。研究方向:藥物分析及醫(yī)院制劑。

2012－04－27)