王巍

摘 要：烏苯美司膠囊可增強(qiáng)免疫功能，用于抗癌化療、放療的輔助治療，老年性免疫功能缺陷等。該實(shí)驗(yàn)通過烏苯美司膠囊對2010年版中國藥典二部的烏苯美司膠囊的含量測定方法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明該方法可以準(zhǔn)確測定烏苯美司的含量。

關(guān)鍵詞：烏苯美司膠囊 含量方法學(xué)驗(yàn)證 含量測定

中圖分類號：R927.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1007-3973（2013）009-120-02

烏苯美司膠囊可增強(qiáng)免疫功能，可配合化療、放療及聯(lián)合應(yīng)用于白血病、骨髓增生異常綜合癥及造血干細(xì)胞移植后，以及其它實(shí)體瘤患者。本實(shí)驗(yàn)通過用浙江普洛康裕制藥有限公司生產(chǎn)的烏苯美司膠囊（20110108批）對2010年版中國藥典二部的烏苯美司膠囊的含量測定方法從系統(tǒng)適用性、專屬性、線性及范圍、精密度、準(zhǔn)確度等方面進(jìn)行驗(yàn)證。

1 試驗(yàn)方法

參照2010年版中國藥典二部烏苯美司膠囊的含量測定，內(nèi)容為：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.6%磷酸二氫鈉溶液（45：55）為流動相；柱溫40℃；檢測波長254nm。理論板數(shù)按烏苯美司峰計算不低于2500。本品含烏苯美司（C16N24N2O4）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%-110.0%。

2 試驗(yàn)儀器、試劑和試藥

試驗(yàn)儀器：

高效液相色譜儀：Agilent Technologies 1200（美國）；電子天平：BT-125D 塞利多斯科學(xué)儀器（北京）有限公司。烏苯美司對照品：中國生物制品檢定所，100371-200902，含量99.7%；烏苯美司膠囊：浙江普洛康裕制藥有限公司，10mg，20110108批；磷酸二氫鈉、冰乙酸、甲醇、純凈水。

3 方法學(xué)驗(yàn)證

3.1 溶液配制

3.1.1 流動相配制

稱取磷酸二氫鈉適量，配成每100ml含磷酸二氫鈉0.6g，加甲醇使甲醇-0.6%磷酸二氫鈉溶液為45：55。

3.1.2 供試品溶液配制

取裝量差異下烏苯美司膠囊內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于烏苯美司10mg），置10ml容量瓶中，加17%醋酸溶液適量，充分振搖使烏苯美司溶解，17%醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過即得。

3.1.3 對照品溶液配制

精密稱取已干燥的烏苯美司對照品約10mg，置10ml的容量瓶中，加17%醋酸溶液適量，充分振搖使烏苯美司溶解，17%醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過即得。

3.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

由表1可知，烏苯美司峰面積的RSD%為0.16<2.0，保留時間的RSD%為0.03<1.0，拖尾因子<2.0，理論板數(shù)>2500，符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求。

3.3專屬性試驗(yàn)

稱取裝量差異下的烏苯美司膠囊內(nèi)容物275.58mg照3.1.2配制供試品溶液，精密量取供試品溶液20 l注入液相色譜儀。處方中各輔料對主成分檢測無干擾，該方法專屬性良好。

3.4線性及范圍

稱取已干燥的烏苯美司對照品50.31mg置25ml容量瓶中加17%醋酸溶液適量，充分振搖使烏苯美司溶解，17%醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻作為線性試驗(yàn)的儲備液。精密量取儲備液1.5、2、2.5、3、3.5ml置5ml容量瓶中，加17%醋酸稀釋至刻度過濾即得。精密量取上述溶液20 l注入液相色譜儀，每樣連續(xù)進(jìn)樣2次，結(jié)果見表2。

由表2可知，烏苯美司在0.602mg/ml-1.404mg/ml內(nèi)線性關(guān)系良好。

3.5 精密度試驗(yàn)

3.5.1重復(fù)性試驗(yàn)

由表3可知，6份供試品液含量的RSD為0.62%﹤2.0%，該試驗(yàn)方法的精密度良好。

3.5.2 中間精密度

由表4可知，12份供試品液含量的RSD為0.67%﹤2.0%，可知，該試驗(yàn)方法的中間精密度良好。

3.6 溶液穩(wěn)定性

由表5可知，在8h內(nèi)的烏苯美司峰面積的RSD為0.13%小于2.0%，因此，供試品溶液在8h內(nèi)溶液穩(wěn)定性良好。

3.7 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

精密稱取已干燥烏苯美司對照品10.06mg按照3.1.3方法配制對照品溶液。精密稱取已知含量的同一批號的供試品（批號：20110108，平均裝量270.21mg），5份每份適量約含烏苯美司5mg，分別加17%醋酸溶液適量，充分振搖使烏苯美司溶解，精密量取上述各溶液20 l注入液相色譜儀，每樣各進(jìn)樣2次，結(jié)果見表6。

由表6可知5個回收率數(shù)據(jù)RSD為0.55%小于2.0%，因此方法準(zhǔn)確度良好。

4 含量測定

取烏苯美司膠囊（批號：20110108）內(nèi)容物，按3.1.2方法配制供試品溶液2份，另取已干燥的烏苯美司對照品10.11mg，按照3.1.3方法配制對照品溶液。分別精密量取兩種溶液各20 l注入液相色譜儀，每樣各進(jìn)樣2次，計算供試品中烏苯美司的含量，結(jié)果見表7。

5 結(jié)論

按照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則及可接受標(biāo)準(zhǔn)中含量測定分析方法驗(yàn)證的相關(guān)要求，從系統(tǒng)適用性、專屬性、線性及范圍、精密度、溶液穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度等方面對2010年版中國藥典二部烏苯美司膠囊含量測定的方法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明該方法可以準(zhǔn)確測定烏苯美司的含量；檢測20110108批烏苯美司膠囊含量，結(jié)果為100.05%，符合規(guī)定。

參考文獻(xiàn)：

[1] 藥典委員會.烏苯美司膠囊含量測定方法（2010年中國藥典二部）[S].正文品種：66-67.

[2] 黃曉龍.含量測定分析方法驗(yàn)證的可接受標(biāo)準(zhǔn)簡介[S].2007.