梁利妹　朱曦　萬(wàn)珊　董文婷

摘要：分析并解決了動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測(cè)中常見(jiàn)問(wèn)題。

關(guān)鍵詞：氟喹諾酮；組織；流動(dòng)相；熒光檢測(cè)器；色譜柱；峰形

中圖分類號(hào)：O657.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1007-273X（2013）07-0057-01

氟喹諾酮是一種抗菌藥，該類藥物具有高效、廣譜、低毒等特點(diǎn)，在畜牧養(yǎng)殖業(yè)中廣泛用于預(yù)防與治療動(dòng)物疾病。不良反應(yīng)有：①胃腸反應(yīng)有惡心和其他不適。②中樞反應(yīng)可致精神癥狀，還可誘發(fā)癲癇。③可影響軟骨發(fā)育，故孕婦及未成年兒童慎用。④有時(shí)出現(xiàn)皮疹等過(guò)敏反應(yīng)。⑤長(zhǎng)期大量使用可致肝損害。

因此通過(guò)有效的技術(shù)手段，對(duì)動(dòng)物性食品中的有關(guān)藥物殘留進(jìn)行檢測(cè)，以確保人類對(duì)動(dòng)物性食品消費(fèi)的安全，具有十分重要的意義。

1 現(xiàn)狀

不當(dāng)和過(guò)量使用氟喹諾酮類藥物所導(dǎo)致的藥物殘留會(huì)危害人體健康，同時(shí)也會(huì)使致病菌產(chǎn)生耐藥性，從而間接危害人類健康。

目前在動(dòng)物性食品檢測(cè)中，常用方法有農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-14-2008動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測(cè)——高效液相色譜法。該標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法采用磷酸鹽緩沖溶液提取，離心，上清液經(jīng)C18固相萃取柱子（用甲醇、磷酸鹽緩沖液各2 mL預(yù)冼，水淋洗）凈化后，用1.0 mL流動(dòng)相洗脫，供高效液相熒光檢測(cè)器檢測(cè)（激發(fā)波長(zhǎng)280 nm，發(fā)射波長(zhǎng)450 nm）。

2 問(wèn)題分析及解決方法

以農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-14-2008為基礎(chǔ)，分析并解決了試驗(yàn)過(guò)程中的各種問(wèn)題。

（1）組織中不免有油脂，樣品用磷酸鹽緩沖液提取后，離心后有時(shí)仍有飄浮的油脂，若此時(shí)過(guò)柱容易導(dǎo)致固相萃取柱子阻塞，應(yīng)將上清液取出進(jìn)一步離心（同時(shí)避免取到油脂），并且離心轉(zhuǎn)速一定要大于10 000 r/min，一般重新離心一次后，大部分試樣溶液會(huì)澄清，若不澄清再取出離心，如此操作直到樣液澄清。

（2）此方法流動(dòng)相為0.05 mol/L磷酸溶液/三乙胺-乙腈（82：18），其中含有0.05 mol/L磷酸溶液/三乙胺，且流動(dòng)相pH為2.4，對(duì)液相色譜柱要求較高，C18柱損耗大。連續(xù)進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，儀器單向閥、在線過(guò)濾器等易出現(xiàn)結(jié)晶。一旦有鹽析出則應(yīng)將單向閥、在線過(guò)濾器的濾芯依次清洗干凈。

（3）熒光檢測(cè)器對(duì)檢測(cè)環(huán)境要求較高，樣品峰保留時(shí)間易漂移，要保證外界環(huán)境氣流、溫度穩(wěn)定。

（4）樣品檢測(cè)工作完成后，色譜柱應(yīng)用1.0 mL/min乙腈水沖洗足夠長(zhǎng)。

（5）若峰形出現(xiàn)扭曲、拖尾等，則可能是色譜柱柱效不行，應(yīng)及時(shí)更換色譜柱。

3 結(jié)論

分析并解決了農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-14-2008動(dòng)物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測(cè)——高效液相色譜法在實(shí)際檢測(cè)中的常見(jiàn)問(wèn)題。能及時(shí)解決檢測(cè)中出現(xiàn)的問(wèn)題，方便、省時(shí)，提高工作效率。