峰形
- 4種阿昔洛韋片燃燒分析*
G曲線(xiàn)呈現(xiàn)出兩個(gè)峰形，峰形的拐點(diǎn)分別為238.3 ℃、315.8 ℃。廠家1阿昔洛韋片的DTA曲線(xiàn)有一個(gè)放熱峰，峰值為225.0 ℃，溫度范圍為189.0～263.5 ℃，峰面積為130.7 J/g。(2)廠家2阿昔洛韋片：M樣品=1.7 mg、M坩堝=152.2 mg由圖6可看出，廠家2阿昔洛韋片樣品開(kāi)始分解的溫度為38.2 ℃，經(jīng)過(guò)第一階段的分解，損失率為8.26%；當(dāng)溫度達(dá)到184.9 ℃，進(jìn)入分解的第二階段；當(dāng)溫度到達(dá)410.0 ℃時(shí)，損失率為17
廣州化工 2023年15期2024-01-04
- HPLC 法測(cè)定粿條中的脫氫乙酸
節(jié)pH 值生成的峰形進(jìn)行比較，確定合適的流動(dòng)相pH 值。1.3.5 精密度和準(zhǔn)確度選用基質(zhì)空白粿條樣品作為本底，同一樣品設(shè)置3 份，添加不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，形成3 個(gè)不同含量的加標(biāo)水平，按照前處理方法及上機(jī)條件進(jìn)行測(cè)定，檢測(cè)脫氫乙酸的含量。每個(gè)濃度做7 組平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定并計(jì)算平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，從而考察該方法的精密度和準(zhǔn)確度。2 結(jié)果與分析2.1 流動(dòng)相pH 值對(duì)脫氫乙酸峰形的影響由圖1 可知，沒(méi)有調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH 值時(shí)，目標(biāo)峰拖尾、峰形不對(duì)稱(chēng)，不利于
食品安全導(dǎo)刊 2023年30期2023-11-10
- 阿莫西林燃燒穩(wěn)定性研究
G曲線(xiàn)呈現(xiàn)出兩個(gè)峰形,峰形的拐點(diǎn)分別為118.2 ℃、220.3 ℃。廠家1 阿莫西林的DTA曲線(xiàn)有一個(gè)較大的放熱峰,峰值為128.0 ℃,溫度范圍為66.5～185.2 ℃,峰面積為590.9 J·g-1;一個(gè)吸熱峰,峰值為297.0 ℃,溫度范圍為255.3～337.7 ℃,峰面積為104.6 J·g-1[10]。2.2.2 廠家2 阿莫西林TG結(jié)果廠家2阿莫西林TG曲線(xiàn)、DTA曲線(xiàn)圖見(jiàn)圖3。由圖3可看出:廠家2 阿莫西林樣品開(kāi)始分解的溫度為40.5
化工時(shí)刊 2023年2期2023-08-23
- 高效液相色譜法測(cè)定雞血漿中L-肉堿含量
測(cè)樣品中L-肉堿峰形良好；圖1G、H可知，在乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸鈉（加入0.1%磷酸）水溶液=15∶85（體積比）的流動(dòng)相條件下，標(biāo)準(zhǔn)品溶劑和樣品溶劑在10 min 處均無(wú)峰。因此后續(xù)試驗(yàn)選擇乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸鈉（加入0.1%磷酸）水溶液=15∶85（體積比）為流動(dòng)相。2.2 流速選擇不同流速對(duì)色譜峰的影響如圖2 所示。圖2 不同流速對(duì)L-肉堿色譜峰的影響Fig.2 Influence of different flow rate
食品研究與開(kāi)發(fā) 2023年15期2023-08-12
- 河鲀肝油中維生素A、D檢測(cè)方法研究
子為1.048，峰形較好；使用Waters柱時(shí)，維生素A的保留時(shí)間為8.591 min，峰面積為175.4，對(duì)稱(chēng)因子為1.001，但出現(xiàn)了雙峰連在一起的情況。經(jīng)對(duì)比，選擇Agilent柱對(duì)維生素A進(jìn)行檢測(cè)。圖1 使用不同色譜柱檢測(cè)維生素A效果（2）流動(dòng)相比例的優(yōu)化。使用Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱，調(diào)節(jié)流動(dòng)相中甲醇與水比例為95∶5、96∶4、98∶2，比較不同流動(dòng)相條件下維生素A的分離效果（圖2）。當(dāng)甲醇∶水=95∶5時(shí)，圖中出現(xiàn)
食品安全導(dǎo)刊 2023年13期2023-06-08
- 離子色譜法在降水轉(zhuǎn)化和再循環(huán)背景下水體常見(jiàn)陰離子測(cè)定中的應(yīng)用
淋洗液，砷酸根的峰形仍不明顯。而最常見(jiàn)的淋洗液組分分別為Na2CO3+NaOH、Na2CO3+NaHCO3、Na2CO3+NaOH+NaHCO3等3種組分的淋洗液。本實(shí)驗(yàn)將分別為各不同濃度的淋洗液對(duì)砷酸根的保留時(shí)間作了對(duì)比，表3中列出在不同淋洗液條件下As(Ⅴ)及其他常見(jiàn)陰離子的保留時(shí)間。表3 陰離子的線(xiàn)性，精密度及檢測(cè)限綜上得出：As(Ⅴ)在不同組分的條件下，賦存形態(tài)各異，AsO43-因質(zhì)子化會(huì)出現(xiàn)多種峰，與其他陰離子峰形重疊，干擾試驗(yàn)分析。當(dāng)選用3.5
農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究 2023年11期2023-03-02
- 3種阿莫西林燃燒穩(wěn)定性研究*
G曲線(xiàn)呈現(xiàn)出三個(gè)峰形，峰形的拐點(diǎn)分別為119.3 ℃、217.1 ℃、296.8 ℃。廠家1 阿莫西林的DTA曲線(xiàn)有兩個(gè)放熱峰，一個(gè)峰值為128.0 ℃，溫度范圍為62.8～188.7 ℃，峰面積為806.6 J/g；另一個(gè)峰值為282.8 ℃，溫度范圍為252.7～323.1 ℃，峰面積為354.1 J/g。(2)廠家2阿莫西林：M樣品=1.9 mg、M坩堝=147.0 mg由圖3和表3可看出，廠家2阿莫西林樣品開(kāi)始分解的溫度為36.6 ℃，經(jīng)過(guò)第一階段
廣州化工 2023年18期2023-02-21
- 堿性藥物反相高效液相色譜分析的挑戰(zhàn)以及改進(jìn)方法
能經(jīng)常會(huì)碰到類(lèi)似峰形拖尾、峰寬、峰高較矮、檢測(cè)靈敏度較差,而增加進(jìn)樣量會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾加劇,柱的效果迅速降低,相鄰的成分更容易被拖尾峰包裹等等。另外,在傳統(tǒng)硅膠柱上分離堿性化合物會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重死吸附,這些問(wèn)題給分離分析和純化制備堿性化合物帶來(lái)了諸多困難[3-4]。另外,強(qiáng)極性堿性化合物(胞嘧啶、吡啶)在普通反相材料上保留時(shí)間較短,甚至在死時(shí)間出峰,很難將目標(biāo)分析物與干擾物質(zhì)分離。對(duì)于強(qiáng)極性堿性化合物無(wú)保留情況,通常會(huì)選擇HILIC色譜柱。親水作用色譜(HILI
山東化工 2023年22期2023-02-01
- 抗病毒藥利巴韋林燃燒穩(wěn)定性比較研究
G曲線(xiàn)呈現(xiàn)出三個(gè)峰形，峰形的拐點(diǎn)分別為180.0℃、296.7℃、415.1℃。廠家1利巴韋林顆粒的DTA曲線(xiàn)有一個(gè)放熱峰，峰值為166.9℃，溫度范圍為127.3℃～313.4℃，峰面積為1 232.0 J/g。圖5 廠家1利巴韋林顆粒熱重（TG）曲線(xiàn)、微商熱重（DTG）曲線(xiàn)和熱差分析（DTA）曲線(xiàn)圖Fig.5 Thermogravimetric（TG）curve，differentialthermogravimetric（DTG）curve and t
安徽化工 2022年6期2023-01-07
- HPLC法測(cè)定食醋中的脫氫乙酸
構(gòu)次級(jí)保留是造成峰形不對(duì)稱(chēng)和保留時(shí)間漂移的主要原因。因此通過(guò)使用封尾工藝色譜柱，采用酸性流動(dòng)相并調(diào)節(jié)有機(jī)相比例能夠獲得理想的保留時(shí)間和峰形。目前，未有人對(duì)食醋中的脫氫乙酸含量的測(cè)定作出具體研究，因此本文通過(guò)優(yōu)化試驗(yàn)條件，提出改進(jìn)方法，旨在找出適合食醋中脫氫乙酸含量測(cè)定的檢驗(yàn)方法。1 材料與方法1.1 儀器與試劑液相色譜儀：ThermoFisher U3000，配紫外檢測(cè)器；色譜柱：ThermoFisher Hypersil GOLD（250 mm×4.6
現(xiàn)代食品 2022年21期2022-12-27
- 地骨皮及其混偽品的紅外指紋圖譜鑒別*
紅外光譜圖整體的峰形、峰位和峰強(qiáng)相似，在4000～400 cm-1范圍內(nèi)有14個(gè)共有峰，分別是3417和3348的雙峰、3070、2937、1621、1512、1444、1374、1318、1265、1028、781、666和518 cm-1。而混偽品與正品間的共有峰減少，并在1738(1733)、1513和860 cm-1等處產(chǎn)生新的吸收峰；且在4000～1250 cm-1范圍內(nèi)的峰形和峰強(qiáng)度有明顯差異。指紋區(qū)1250～400 cm-1內(nèi)所有樣品的峰形基
廣州化工 2022年18期2022-10-23
- 基于傅里葉紅外光譜法的黑色簽字筆油墨種屬認(rèn)定實(shí)驗(yàn)
-1）出峰位置和峰形的不同，可將60 種油墨（墨水）分成以下四大類(lèi)。1.第一類(lèi)光譜圖表現(xiàn)為3000～2500cm-1只出現(xiàn)峰，峰形尖銳（見(jiàn)圖3）。根據(jù)傅里葉紅外特征基團(tuán)的振動(dòng)頻率表以及黑色簽字筆油墨成分，判斷該類(lèi)油墨存在-CH3、-CH2-、-CH-等官能團(tuán)。由于4000～3000cm-1中無(wú)鋒或著噪音較多，判斷該類(lèi)油墨中的水、醇含量較低。圖3 第一類(lèi)紅外吸收光譜2.第二類(lèi)光譜圖表現(xiàn)為在3500～3000cm-1出現(xiàn)峰、峰形平緩，在3000～2500cm-
四川警察學(xué)院學(xué)報(bào) 2022年4期2022-10-17
- HPCE法測(cè)定沅江酸橙果實(shí)中辛弗林的含量
中目標(biāo)物色譜峰的峰形和分離效果，再進(jìn)一步考察不同濃度（20、30、40、50、60 mmol/L）四硼酸鈉-磷酸二氫鉀緩沖體系對(duì)樣品目標(biāo)物峰形的影響。（3）分離電壓：試驗(yàn)分別考察10、15、20、25、30 kV 分離電壓對(duì)酸橙樣品辛弗林峰形和分離效果的影響。1.2.4 方法學(xué)考察 （1）精密度試驗(yàn)：取1.2.1 中標(biāo)準(zhǔn)品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5 次，測(cè)定辛弗林峰面積，考察檢測(cè)方法的精密度。（2）重復(fù)性試驗(yàn)：精密稱(chēng)取50號(hào)酸橙種質(zhì)樣品粉末1 g 共6 份，按1.2
湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年1期2022-06-06
- 高效液相色譜中溶劑效應(yīng)的探討及消除方法*
篩選以獲得良好的峰形和較高的分離度，而常常忽略了溶解樣品所用溶劑(簡(jiǎn)稱(chēng)溶樣溶劑)的重要性。如果溶樣溶劑選擇不合適容易造成“溶劑效應(yīng)”，即溶樣溶劑與流動(dòng)相比例存在差異時(shí)會(huì)導(dǎo)致色譜保留行為異常，如在反相高效液相色譜中，尤其是前者的洗脫強(qiáng)度較強(qiáng)時(shí)，極易引起目標(biāo)物保留時(shí)間漂移、色譜峰展寬、分叉甚至峰穿透等現(xiàn)象[1]。文獻(xiàn)報(bào)道避免溶劑效應(yīng)通用準(zhǔn)則是使用流動(dòng)相或是與流動(dòng)相組成匹配的溶劑作為溶樣溶劑[2-5]。但是在實(shí)際中，考慮到樣品的溶解性、化學(xué)穩(wěn)定性及實(shí)際操作的可行
廣州化工 2022年8期2022-05-20
- 高效液相色譜法測(cè)定綠豆糕中的脫氫乙酸
值升高對(duì)脫氫乙酸峰形的改善作用，為今后快速有效檢測(cè)食品中的脫氫乙酸提供重要的參考價(jià)值。1 材料與方法1.1 材料與試劑實(shí)驗(yàn)樣品：綠豆糕，市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)。脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品：TMstandard，批號(hào)21060503；沉淀劑1：亞鐵氰化鉀溶液，稱(chēng)取106 g亞鐵氰化鉀，用水溶解并定容到1 000 mL；沉淀劑2：乙酸鋅溶液，稱(chēng)取220 g乙酸鋅用少量水溶解，加入30 mL冰乙酸，用水定容到1 000 mL；氫氧化鈉溶液（20 g·L-1）：稱(chēng)取20 g氫氧化鈉溶于水中
現(xiàn)代食品 2022年7期2022-05-16
- 環(huán)孢素A在反相液相色譜中的吸附行為及分離純化
影響,探索CsA峰形和上樣量之間的關(guān)系。并通過(guò)測(cè)定CsA的吸附等溫線(xiàn),對(duì)其色譜行為給出理論上的支持?；谏鲜鼋Y(jié)果,嘗試開(kāi)展CsA的純化分離,為prep-HPLC純化CsA提供參考。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器、試劑與材料Waters Alliance高效液相色譜儀(Waters, USA),包括2695四元梯度泵、2489 UV-Vis檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器和柱恒溫系統(tǒng);XP105DR分析天平(Mettler Toledo, 瑞士)。環(huán)孢素A原料藥(純度>99%)
色譜 2022年1期2022-01-12
- 基于高斯混合模型的敞開(kāi)式質(zhì)譜重疊峰解析方法
解析，但是與原始峰形相比解析后的峰強(qiáng)有所增大、峰寬變窄[3]，從而影響提取離子流(extracted ion chromatogram，EIC)及檢出限的設(shè)定。另一類(lèi)是建立重疊子峰的數(shù)學(xué)模型，通過(guò)估計(jì)各子峰最優(yōu)參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)分離，如曲線(xiàn)擬合等。曲線(xiàn)擬合技術(shù)基于最小二乘法原理使合成信號(hào)與實(shí)測(cè)重疊信號(hào)的誤差平方和達(dá)到最小，實(shí)現(xiàn)徹底分離重疊峰的同時(shí)可獲取各子峰的峰形特征，但是噪聲干擾容易導(dǎo)致含糊的解析結(jié)果或者無(wú)法得到收斂的解[9-10]。作為傳統(tǒng)的質(zhì)譜檢測(cè)方法之一，
科學(xué)技術(shù)與工程 2021年15期2021-06-26
- Boussinesq 方程行波解的存在性
道，式（2）存在峰形光滑孤立波解；在歷史教師看來(lái)，他所講述的歷史—故事既無(wú)用，又有用。無(wú)用之處在于，歷史似乎總是在原地打轉(zhuǎn)，歷史的經(jīng)驗(yàn)并不能為后人提供避免犯錯(cuò)的借鑒。有用之處在于，對(duì)歷史的探究、編造和解釋本身就是人之所以為人的組成部分；對(duì)歷史的好奇心，就是對(duì)自我的好奇心；對(duì)歷史的探究就是對(duì)自我的探究。所以人類(lèi)要一次又一次地講述故事，講述自我。“生命中包含了太多的空白。我們身體里十分之一是有機(jī)的生理組織，十分之九是水；生活是十分之一的‘此時(shí)此地’，十分之九的
浙江大學(xué)學(xué)報(bào)（理學(xué)版） 2021年2期2021-03-23
- 氣相色譜永久性氣體分析應(yīng)用實(shí)例
硫化氫時(shí)，硫化氫峰形拖尾，含量定量不準(zhǔn)確。多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硫化氫峰形后還有一個(gè)未知峰，兩個(gè)組分出峰時(shí)間接近且有重疊趨勢(shì)。結(jié)合樣品氣的形態(tài)特征及色譜資料分析，初步認(rèn)為是樣品中水分的存在造成了硫化氫的峰形變化，并對(duì)定量結(jié)果產(chǎn)生了一定的影響。為驗(yàn)證這一推測(cè)，我們使用100 mL玻璃注射器取適量水蒸氣注入到色譜儀中，發(fā)現(xiàn)在目標(biāo)峰處有出峰現(xiàn)象。經(jīng)反復(fù)論證，確定了該位置是由于水分的存在而造成的，水分的存在干擾了硫化氫的定量準(zhǔn)確性。3) 解決水峰的干擾。我們?cè)黾恿藘筛鵓or
山西化工 2020年6期2021-01-10
- 高效液相色譜法測(cè)定雙酚A加氫產(chǎn)物中雙酚A含量
溶劑干擾峰較大且峰形較寬胖，當(dāng)波長(zhǎng)太長(zhǎng)，組分的信號(hào)較小，影響分析的靈敏度。經(jīng)多次試驗(yàn)比較，發(fā)現(xiàn)在276nm波長(zhǎng)分析時(shí)，BPA能得到較高的靈敏度，且氫化雙酚A在該波長(zhǎng)下響應(yīng)干擾相對(duì)較小。2.1.3 流動(dòng)相的選擇由于BPA在C18色譜柱保留極性較強(qiáng)，在保證分離效果的前提下，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)比較分別用甲醇和水的混合物、乙腈和水的混合物做流動(dòng)相，發(fā)現(xiàn)甲醇和水的混合物做流動(dòng)相時(shí)分離效果更好、峰形對(duì)稱(chēng)且對(duì)環(huán)境污染小。再經(jīng)過(guò)多次改變甲醇和水的混合比例做流動(dòng)相試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)選用甲醇
江西化工 2020年6期2021-01-05
- 高效液相色譜法測(cè)定牙膏中3種苯扎氯銨同系物
為流動(dòng)相,以改善峰形和選擇性。鑒于目前牙膏中苯扎氯銨含量的測(cè)定方法報(bào)道較少,本工作采用高效液相色譜法,以CN 柱分離,利用二極管陣列檢測(cè)器測(cè)定牙膏中C12-BAC、C14-BAC和C16-BAC 等3 種苯扎氯銨同系物的含量,本方法前處理簡(jiǎn)單,靈敏度和選擇性較好,可為牙膏質(zhì)量安全監(jiān)管提供技術(shù)方法。1 試驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑島津LC-20A 型液相色譜儀,配二極管陣列檢測(cè)器(DAD);H1850R 型冷凍離心機(jī);VORTEX 2型渦旋振蕩器;DY-10-
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2020年10期2020-11-06
- 膠束電動(dòng)色譜法測(cè)定五維他口服溶液中維生素B1、B2、 B6、煙酰胺、泛酸鈣與苯甲酸鈉
pH值對(duì)待測(cè)組分峰形及分離度的影響。結(jié)果顯示，pH值對(duì)各組分間的分離度和峰形影響較大，pH值為7.5時(shí)不能有效分離維生素B6和煙酰胺，且苯甲酸鈉峰形較差；pH值升至8.0時(shí)，維生素B6和煙酰胺的分離度良好，但苯甲酸鈉峰形仍得不到改善；pH值為8.5～9.3時(shí)，各化合物的峰形及分離度均較好。另外，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)同濃度硼砂與硼酸等比例混合時(shí)pH值恰好均為9.0，綜合考慮各化合物的分離度、峰形、遷移時(shí)間以及操作便捷性，選擇緩沖液pH值為9.0。緩沖液濃度也會(huì)影響待測(cè)組
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2020年9期2020-09-29
- 高校液相色譜對(duì)3,5-二硝基鄰甲基苯甲酸含量的測(cè)定
甲基苯甲酸的出峰峰形的影響。從而說(shuō)明流動(dòng)相對(duì)檢測(cè)結(jié)果的重要性。關(guān)鍵詞：高效液相色譜;流動(dòng)相;峰形3，5-二硝基鄰甲基苯甲酸是二硝托胺（球痢靈）中間體，二硝托胺（球痢靈）化學(xué)名為3，5-二硝基鄰甲基苯甲酰胺。二硝托胺（球痢靈）結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1。二硝托胺常作為抗球蟲(chóng)藥，用于雞球蟲(chóng)病。在飼料行業(yè)中成為搶手貨，頗受?chē)?guó)內(nèi)外用戶(hù)的青睞。需求量比較大。對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來(lái)越高。中間體的質(zhì)量決定了產(chǎn)品的質(zhì)量和效益。因此對(duì)3，5-二硝基鄰甲基苯甲酸進(jìn)行分析。其結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖2。原來(lái)
中國(guó)化工貿(mào)易·上旬刊 2020年5期2020-09-10
- ICP-OES法分析復(fù)雜巖石樣品中的硅酸鹽九項(xiàng)以及磷元素的干擾校正
.617 nm時(shí)峰形較為復(fù)雜，干擾峰較大，更換成波長(zhǎng)為178.221 nm時(shí)峰形較為理想，干擾小，處理結(jié)果較為理想。對(duì)比結(jié)果如圖1～4。圖1 帶有復(fù)雜樣品時(shí)P的峰形Fig.1 Peak shape of P with complex samples圖2 正常樣品P的峰形Fig.2 Peak shape of normal sample P圖3 波長(zhǎng)為178.221 nm時(shí)復(fù)雜樣品P的峰形Fig.3 Peak shape of complex sample
山東化工 2020年15期2020-09-01
- 白酒中甲醇含量的檢測(cè)及能力驗(yàn)證
℃依次升高，譜圖峰形逐漸變高，峰形展寬逐漸減小，譜圖明顯改善。200 ℃時(shí)譜圖有明顯改善，如圖1所示。圖1不同溫度對(duì)甲醇峰形的影響2.2 載氣流速對(duì)譜圖的影響選取三個(gè)不同的載氣流速，分別為0.8 mL/min、1.0 mL/min、1.2 mL/min。載氣流速為0.8 mL/min，保留時(shí)間偏長(zhǎng)，峰形偏寬；1.2 mL/min載氣流速偏大，保留時(shí)間短了分離度降低。1.0 mL/min的載氣流速比較適中。結(jié)果如圖2所示。圖2三個(gè)不同載氣流速對(duì)譜圖的影響2.
廣州化工 2020年15期2020-08-21
- 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定減肥類(lèi)保健食品中的6種成分
的增加，荷葉堿的峰形逐漸變好、出峰時(shí)間變短，而其它5種物質(zhì)基本上保持不變。當(dāng)H3PO4濃度為0.02%，各種物質(zhì)的分離度Rs在1.5以上，且峰形尖銳對(duì)稱(chēng)。因此最終選擇甲醇-0.02%H3PO4溶液為流動(dòng)相。2.2.3 溫度的選擇在流動(dòng)相確定的情況下，比較了不同溫度(20 ℃～50 ℃)對(duì)6種物質(zhì)分離的影響，研究表明隨著溫度的升高各種物質(zhì)出峰時(shí)間均變短，荷葉堿的峰形也逐漸的變好，而基線(xiàn)噪聲也逐漸增大。綜合考慮各種物質(zhì)的分離度及峰形選擇25 ℃為本研究的柱溫。
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2020年3期2020-07-27
- 高氯廢水對(duì)干法氧化測(cè)定TOC的干擾與影響
12，所測(cè)樣品的峰形正常，基線(xiàn)穩(wěn)定且無(wú)明顯拖尾現(xiàn)象，穩(wěn)定性高，重現(xiàn)性好。2.2.2 TOC濃度固定為10 mg/L當(dāng)TOC濃度固定為10 mg/L時(shí)，不同濃度氯離子對(duì)TOC標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定影響的精密度實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果見(jiàn)表3。表3 TOC濃度為10 mg/L時(shí)添加不同氯離子含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的TOC測(cè)定結(jié)果(n=6)從表3中可以看出，當(dāng)TOC標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度為10 mg/L時(shí)，高濃度的氯離子對(duì)TOC的測(cè)定沒(méi)有干擾，最大的相對(duì)誤差為6.4%，最大的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.46，所
山東化工 2020年1期2020-02-18
- 熱重/差熱分析法鑒別人參、西洋參、三七和紅參的研究
線(xiàn)呈現(xiàn)出3個(gè)峰，峰形的拐點(diǎn)分別是215.25℃、293.53℃和521.15℃，失重百分比分別為3.57%、31.37%和31.83%；西洋參的DTG曲線(xiàn)呈現(xiàn)為3個(gè)峰，峰形的拐點(diǎn)分別是218.42℃、297.30℃和535.56℃，失重百分比為10.61%、17.57%和23.68%；三七的DTG曲線(xiàn)同樣呈現(xiàn)出3個(gè)峰，峰形的拐點(diǎn)分別是225.39℃、292.22℃和481.92℃，失重百分比分別為1.31%、23.09%和24.78%；紅參的DTG曲線(xiàn)呈現(xiàn)
人參研究 2019年5期2019-11-07
- 龜甲的特異性PCR及高分辨率熔解曲線(xiàn)技術(shù)鑒別方法研究△
子濃度對(duì)熔解曲線(xiàn)峰形和Tm值的影響，從而確定可依據(jù)峰形和Tm值鑒別龜甲藥材真?zhèn)蔚倪m合條件。3 結(jié)果與分析3.1 龜甲的特異性PCR鑒別方法條件確定使用設(shè)計(jì)的龜甲特異性鑒別引物進(jìn)行PCR擴(kuò)增，并依次考察PCR鑒別體系和鑒別條件關(guān)鍵因素對(duì)龜甲特異性PCR鑒別方法的影響，以獲得最優(yōu)鑒別條件。當(dāng)退火溫度設(shè)定為58、60、62 ℃，結(jié)果表明，在58～60 ℃時(shí)，龜甲正品均能擴(kuò)增得到360 bp的條帶，混偽品緬甸陸龜、黃緣擬水龜、中華花龜、四眼斑水龜、巴西龜?shù)染鶡o(wú)條帶
中國(guó)現(xiàn)代中藥 2019年9期2019-09-17
- 高壓液相色譜儀測(cè)定HbA2 HbF的影響因素分析
，分析洗脫時(shí)間，峰形的測(cè)值的影響因素。使用D-10 Dual Program儀器的地中海地貧模式，采用高效液相色譜儀測(cè)定（HPLC）方式檢測(cè)。一組使用直接上樣的方式，另外一組使用的是血紅蛋白液上樣。結(jié)果：樣本條件的影響，一部分全血使用的是全血上樣的模式1:300的比例稀釋?zhuān)徊糠质且?:200比例稀釋樣血紅蛋白液的模式進(jìn)行上樣，進(jìn)行分析。檢驗(yàn)證明，1:200的比例的血紅蛋白上樣中，上樣分析效果明顯優(yōu)于1:300的比例的全血樣本。以上檢驗(yàn)需要控制面積需要保持
中國(guó)醫(yī)療器械信息 2019年15期2019-09-06
- 藍(lán)黑墨水及其字跡種類(lèi)鑒別研究
同類(lèi)樣品的峰位、峰形、吸收峰的峰高比值仍然存在明顯差異。此外，一階或二階導(dǎo)數(shù)光譜是將紫外吸收光譜圖上各點(diǎn)求得一階或二階導(dǎo)數(shù)后所形成的光譜圖，它能對(duì)原吸收光譜圖上的某些細(xì)微差別進(jìn)行放大，從而增強(qiáng)吸收組分光譜的陡峭部分，辨認(rèn)出另一組分的弱吸收峰。由于峰數(shù)增多，可比較鑒別的依據(jù)增多，從而提高了光譜分辨能力，因此對(duì)于那些組成成分有微小差異的同大類(lèi)墨水樣品，可依據(jù)其一階或二階導(dǎo)數(shù)光譜特征的差異進(jìn)行進(jìn)一步的區(qū)分。例如：2#和4#樣品為藍(lán)黑墨水樣品中的第Ⅰ類(lèi)，均有1個(gè)吸
云南警官學(xué)院學(xué)報(bào) 2019年4期2019-08-12
- 提高氯電解池的利用率
現(xiàn)儀器基線(xiàn)波動(dòng)，峰形異常，如圖1所示，偏壓達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求（要求≥250 mV），導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。重新斷開(kāi)電解池與儀器連接，添加冰乙酸，實(shí)驗(yàn)前電解池用冰乙酸連續(xù)沖洗5～7次，可以將氣泡趕走；實(shí)驗(yàn)后連續(xù)沖洗3～5次，經(jīng)反復(fù)使用后電解液中繼續(xù)產(chǎn)生氣泡，儀器基線(xiàn)波動(dòng)，峰形異常。原油有機(jī)氯含量檢測(cè)結(jié)果不能滿(mǎn)足要求，有機(jī)氯含量對(duì)比數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。圖1 儀器峰形異常圖表1中進(jìn)行了4組實(shí)驗(yàn)，其中1組、3組符合實(shí)驗(yàn)要求，2組和4組的有機(jī)氯檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果重復(fù)性不能滿(mǎn)足GB/T
石油工業(yè)技術(shù)監(jiān)督 2019年4期2019-05-30
- 生物堿的高效液相色譜分離分析與純化制備研究進(jìn)展
的分離往往會(huì)出現(xiàn)峰形拖尾和載樣量特別低的情況，不僅在傳統(tǒng)硅膠柱上死吸附嚴(yán)重，在高效制備填料上也依然是令人頭疼的問(wèn)題[15-16]。由于峰形拖尾，生物堿往往峰寬較寬，峰高較矮，檢測(cè)靈敏度較差，而提高進(jìn)樣量又會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾加劇，柱效迅速下降，相鄰的成分更易被拖尾峰包裹，這些問(wèn)題給生物堿的分離分析和純化制備帶來(lái)了許多困難。針對(duì)像生物堿這樣的堿性化合物的特殊色譜保留行為，研究者們從流動(dòng)相和固定相上作了一系列探索并取得了一定進(jìn)展。本文將主要從堿性化合物的高效液相色
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2019年5期2019-05-22
- 不同制作工藝益母草中成藥紅外光譜無(wú)損鑒別研究
較低。此外藥材的峰形與膠囊的相似，不同的是藥材在1 286、1 198 cm-1處的峰形明顯強(qiáng)于膠囊，而益母草膏在1 636、1 108、1 064、989、923 cm-1的峰形較強(qiáng)。據(jù)此可明確區(qū)分藥材、膠囊、顆粒、益母草膏的質(zhì)量。2.2 不同制作工藝益母草中成藥的二階導(dǎo)數(shù)紅外光譜分析不同制劑的益母草中成藥含有多種成分，其紅外光譜的吸收峰重疊嚴(yán)重，對(duì)原始光譜求二階導(dǎo)數(shù)后，能將相互重疊的峰凸顯出來(lái)，增強(qiáng)其分辨率，使一些特征峰的差異更加明顯，從而可進(jìn)一步找出
中醫(yī)藥信息 2019年2期2019-03-14
- Astation/CDS 7000C系統(tǒng)在EPA 8260C方法中的應(yīng)用
合物，均得到良好峰形和響應(yīng)水平。樣品和內(nèi)標(biāo)的重現(xiàn)性均表現(xiàn)優(yōu)異，內(nèi)標(biāo)重現(xiàn)性1.4%-2.3%，大部分化合物相對(duì)響應(yīng)因子RRF重現(xiàn)性＜ 8%，在0.5-200 μg/L范圍內(nèi)均呈良好線(xiàn)性響應(yīng)。各化合物的方法檢測(cè)限0.05-0.21 μg/L。各化合物校準(zhǔn)回收率83.1%-109%。美國(guó)環(huán)保局8260C方法利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）方法測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）是GC/MS在環(huán)境領(lǐng)域的重要之一，檢測(cè)對(duì)象包括各種固體廢物、地表水、地下水、土壤、沉積物等
實(shí)驗(yàn)與分析 2018年3期2019-01-04
- 熱重/差熱分析法鑒別車(chē)前子和葶藶子的研究
線(xiàn)呈現(xiàn)為1個(gè)峰，峰形的拐點(diǎn)為291.68℃，是失重最快的點(diǎn)，失重百分?jǐn)?shù)為7.91%。而葶藶子的DTG曲線(xiàn)呈現(xiàn)為2個(gè)峰，峰形的拐點(diǎn)分別是245.27℃和398.90℃，這兩個(gè)點(diǎn)為失重最快的兩個(gè)點(diǎn)，失重百分比分別為5.40%和4.63%，顯示出車(chē)前子具有2個(gè)明顯的失重階段。當(dāng)溫度從476.38℃附近繼續(xù)升高時(shí)，車(chē)前子和葶藶子的TG%變化都很微小，二者的TG%幾乎不再發(fā)生變化，可能是由于二者加熱到476.38℃以上幾乎完全炭化。見(jiàn)表1。圖1 車(chē)前子和葶藶子的TG
中醫(yī)藥學(xué)報(bào) 2018年6期2019-01-02
- 一種新的基于多重液相色譜-質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)肽信號(hào)峰形相似性的校準(zhǔn)算法
統(tǒng)計(jì)學(xué)習(xí)模型以及峰形相似性模型；剩余部分作為測(cè)試序列，測(cè)試模型匹配結(jié)果的準(zhǔn)確性(以MS/MS檢測(cè)值作為真實(shí)數(shù)據(jù)比對(duì))。1.2.3統(tǒng)計(jì)學(xué)習(xí)模型生成基于以下兩個(gè)假設(shè)建立模型:①同一肽鏈在重復(fù)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生信號(hào)區(qū)間的位置(包括m/z與時(shí)間)理論上一致，不同種肽鏈產(chǎn)生的信號(hào)位置有差別；②同一肽鏈重復(fù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的信號(hào)形狀理論上一致，不同種肽鏈產(chǎn)生的信號(hào)形狀有差別。在訓(xùn)練數(shù)據(jù)集中選取訓(xùn)練肽信號(hào)k個(gè)，以圖2為例:肽鏈“AGGPTTPLSPTR”在數(shù)據(jù)1中的真實(shí)信號(hào)峰(Peak
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2018年12期2018-12-19
- 不同色譜柱對(duì)克拉霉素膠囊含量測(cè)定結(jié)果比較
大，色譜柱1、2峰形較好，色譜柱4柱效不高，峰形亦較差，拖尾因子偏大；第二次實(shí)驗(yàn)中所有數(shù)據(jù)拖尾因子均符合系統(tǒng)適用性要求，從表4可見(jiàn)：要想得到良好的峰形，即拖尾因子符合系統(tǒng)適用性要求，短柱柱效都達(dá)到5000以上，長(zhǎng)柱柱效更是達(dá)10000左右，因此對(duì)色譜柱性能要求較高。但色譜柱1、2、5部分樣品含量測(cè)定結(jié)果超出實(shí)驗(yàn)誤差范圍，與第一次相比差異較大，通過(guò)對(duì)比圖譜分析發(fā)現(xiàn)，其中克拉霉素峰變大同時(shí)雜質(zhì)峰變小，原因是因?yàn)榱鲃?dòng)相中有機(jī)相增加使極性變小，雜質(zhì)不能有效分離從而
醫(yī)藥前沿 2018年35期2018-12-07
- 糕點(diǎn)中五種添加劑的檢測(cè)方法研究
，例如：脫氫乙酸峰形拖尾情況較為嚴(yán)重；而采用PH值為4的乙酸銨和甲醇作為流動(dòng)相，會(huì)無(wú)法生成峰形，只有當(dāng)乙酸銨PH達(dá)到8.5時(shí)與甲醇形成的流動(dòng)相，才能在分離五種添加劑的同時(shí)，形成峰形，且峰形不存在拖尾的問(wèn)題。由于實(shí)驗(yàn)的對(duì)象是糕點(diǎn)，而糕點(diǎn)又存在成分復(fù)雜等特點(diǎn)，因此，糕點(diǎn)的內(nèi)部成為很容易在檢測(cè)過(guò)程中，存留于色譜柱中，并且清除難度較高。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，如果在檢測(cè)過(guò)程中采用等度洗脫這一方法，在檢測(cè)10次糕點(diǎn)樣品后，其檢測(cè)的準(zhǔn)確性將會(huì)受到一定的影響，不利于對(duì)檢測(cè)結(jié)果
食品界 2018年10期2018-11-23
- 一種基于滑動(dòng)窗口的離子遷移譜譜峰識(shí)別算法
浮動(dòng)、噪聲干擾、峰形重疊等復(fù)雜情況，這給峰值查找和識(shí)別帶來(lái)了不小的挑戰(zhàn)，閾值法通常需要設(shè)計(jì)合理的閾值，但是實(shí)際應(yīng)用中針對(duì)基線(xiàn)浮動(dòng)的情況很難設(shè)計(jì)動(dòng)態(tài)的閾值；基于導(dǎo)數(shù)的峰值查找算法往往容易受到峰形噪聲的干擾，特征峰甚至在求導(dǎo)之后可能被放大的噪聲掩蓋；小波變換和傅立葉變換雖然能夠在放大特診峰的同時(shí)弱化噪聲，但是計(jì)算復(fù)雜度較高，需要較高的計(jì)算成本。1.常規(guī)譜峰查找算法1.1 閾值法在閾值法中，直接根據(jù)原始圖譜相對(duì)設(shè)定閾值的大小進(jìn)行判斷，從左往右逐個(gè)值掃描，如果某個(gè)
電子世界 2018年11期2018-06-19
- 離子交換凝膠Capto-DEAE替代DEAESepharose純化乙腦病毒抗原研究
譜來(lái)看，很難根據(jù)峰形收集目標(biāo)抗原。Capto DEAE凝膠純化圖譜分離度好，可以根據(jù)峰形可將雜蛋白和目標(biāo)抗原更好地分離，操作簡(jiǎn)單方便。2.3 離子交換純化前后抗原和雜質(zhì)的檢定數(shù)據(jù)比較表2至表5為Capto DEAE和DEAE Sepharose FF三批純化后原液的檢測(cè)結(jié)果，Capto DEAE純化后原液殘留的牛血清白蛋白蛋白和宿主蛋白都比DEAE Sepharose FF凝膠純化后原液低。從表2DNA殘留純化結(jié)果可以看出，兩種凝膠對(duì)Vero細(xì)胞DNA的去
生物化工 2018年1期2018-03-01
- 對(duì)食品中脫氫乙酸HPLC檢驗(yàn)方法的研究
為保留時(shí)間漂移和峰形拖尾嚴(yán)重，影響對(duì)目標(biāo)物的定性和定量。本文通過(guò)對(duì)脫氫乙酸化學(xué)性質(zhì)的分析及考察樣品pH，流動(dòng)相pH，色譜柱類(lèi)型對(duì)檢測(cè)的影響，來(lái)有效控制拖尾和保留時(shí)間漂移，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。研究結(jié)果表明：用HPLC檢驗(yàn)脫氫乙酸，采用封尾工藝的色譜柱，樣品pH在5-7，流動(dòng)相用pH=4.5的醋酸鈉緩沖液-甲醇（85:15）體系檢驗(yàn)，回收率，精密度，檢出限，重現(xiàn)性良好，能更好的滿(mǎn)足樣品檢驗(yàn)的需求。高效液相色譜；pH值；脫氫乙酸脫氫乙酸鈉是一種廣譜，抑菌力極強(qiáng)的食品
化工管理 2017年29期2017-11-02
- 對(duì)食品中脫氫乙酸HPLC檢驗(yàn)方法的改進(jìn)
為保留時(shí)間漂移和峰形拖尾嚴(yán)重，影響對(duì)目標(biāo)物的定性和定量。本文試 圖通過(guò)對(duì)脫氫乙酸化學(xué)性質(zhì)的分析及考察樣品pH、流動(dòng)相pH、色譜柱類(lèi)型對(duì)檢測(cè)的影響，有效控制拖尾和保留時(shí)間漂移，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。研究結(jié)果表明：脫氫乙酸在中性或堿性環(huán)境下，烯醇互變后的-O-結(jié)構(gòu)次級(jí)保留是造成峰形不對(duì)稱(chēng)和保留時(shí)間漂移的主要原因。通過(guò)采用封尾工藝的色譜柱，pH=4．5的醋酸鈉緩沖液-甲醇（85︰15）體系流動(dòng)相可以得到較為理想的保留時(shí)間，峰形及響應(yīng)，樣品pH在5～7有較好的穩(wěn)定性。該
食品安全導(dǎo)刊 2017年24期2017-09-16
- 異丁烷脫氫制異丁烯分析方法研究
，與各同分異構(gòu)體峰形重疊。因此，使各組分較好的分離是實(shí)驗(yàn)分析中的關(guān)鍵。2.1 固定相的選擇固定相是分離的決定性因素。因反應(yīng)產(chǎn)物比較復(fù)雜，必須選擇一種高選擇性、熱穩(wěn)定性好、組分不易流失的固定相。采用經(jīng)硫酸鈉改性脫活的多孔氧化鋁作為固定相，色譜柱采用Agilent-GS-Aluminum-Na2SO4，30×0.532mm毛細(xì)管柱；N2為載氣；柱溫度為程序升溫70～110℃；檢測(cè)器溫度為180℃；進(jìn)樣器溫度為100℃。2.2 柱溫當(dāng)被測(cè)組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí)，用
天津化工 2016年5期2016-11-17
- 全譜擬合定量分析方法及其影響因素的研究
擬合過(guò)程中所用的峰形函數(shù)，以及溫度因子對(duì)全譜擬合定量分析方法的影響,這對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析具有很好的指導(dǎo)作用。1 全譜擬合定量分析原理衍射線(xiàn)的強(qiáng)度是隨著物相在混合物中所占的百分比(體積或質(zhì)量)、其散射力及其物相的吸收力而變的，標(biāo)度因子就是這種強(qiáng)度變化的反映。全譜擬合定量分析法就是根據(jù)標(biāo)度因子與參考強(qiáng)度比間的關(guān)系為基礎(chǔ)而推導(dǎo)出物相的相對(duì)含量與標(biāo)度因子間的關(guān)系[10]：(1)式中：S是標(biāo)度因子，Z是晶胞內(nèi)化學(xué)式數(shù)，M是化學(xué)式相對(duì)分子量，V是物相在樣品中的晶胞體積，m是
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2016年1期2016-10-16
- 基于微波分光計(jì)的謝樂(lè)公式驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
理，發(fā)現(xiàn)衍射峰的峰形隨著模型層數(shù)的增加而變窄，這說(shuō)明實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合謝樂(lè)公式所描述的基本規(guī)律.進(jìn)而我們利用origin軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并得到衍射峰的半峰寬，代入且驗(yàn)證修正后的謝樂(lè)公式.計(jì)算結(jié)果與理論數(shù)值基本相符，從而進(jìn)一步說(shuō)明了謝樂(lè)公式的正確性，及微波照射模型模擬X射線(xiàn)衍射的可行性.最后對(duì)峰形不對(duì)稱(chēng)造成的誤差進(jìn)行分析.本實(shí)驗(yàn)豐富了大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)微波分光計(jì)項(xiàng)目的教學(xué)內(nèi)容，提高學(xué)生構(gòu)建物理模型的創(chuàng)造性.1 基本原理謝樂(lè)公式的推導(dǎo)與布拉格衍射類(lèi)似[7]，假設(shè)有一束X射
大學(xué)物理 2016年7期2016-10-15
- 應(yīng)用飽和烴氣相色譜技術(shù)識(shí)別薩南水淹層
圖；峰值；峰高；峰形；水洗級(jí)別薩南油田注水開(kāi)發(fā)多年，原油長(zhǎng)期與水接觸，這就必然引起原油性質(zhì)的改變。飽和烴氣相色譜分析技術(shù)是評(píng)價(jià)水淹級(jí)別的一項(xiàng)重要手段。氣相譜圖通過(guò)峰高（主峰碳響應(yīng)值）和峰型（相對(duì)組分指數(shù)）兩項(xiàng)關(guān)鍵要素的變化特征，可以快速準(zhǔn)確地捕捉到油層水淹變化信息。峰高也是與含油飽和度呈正相關(guān)的定性參數(shù)，峰型與原油組分相對(duì)含量變化相關(guān)，實(shí)質(zhì)上是反映原油性質(zhì)變化的參數(shù)，兩個(gè)要素中只要有一項(xiàng)發(fā)生明顯變化，就可以判定油層發(fā)生水淹?？傮w規(guī)律是：隨含水上升，飽和烴氣
西部探礦工程 2015年4期2015-12-17
- 鈣同位素化學(xué)分離方法研究
變化導(dǎo)致 Ca的峰形發(fā)生明顯變化。兩種離子交換柱的淋洗曲線(xiàn)中Al、Fe、K、Mg、Na、Ti都先Ca淋洗下來(lái), 淋洗峰沒(méi)有與Ca峰重合, 而后淋洗下來(lái)的Sr均有部分與Ca峰重合。在最后8 mL 6 mol/L HCl淋洗體積內(nèi)沒(méi)有出現(xiàn)明顯淋洗峰表明在兩種柱子上8種元素都已完全淋洗下來(lái)。另外對(duì)比用不同濃度HCl淋洗的Ca峰形, 2.5 mol/L HCl淋洗的峰形明顯變陡, 峰區(qū)間也更窄, 表明淋洗的酸濃度越高Ca能越快淋洗下來(lái)。2.2 樹(shù)脂體積的影響圖1
地球化學(xué) 2015年5期2015-07-02
- 高钚含量樣品中α能譜法分析237Np的可行性研究
擬合得到單能峰的峰形參數(shù)，采用隨機(jī)抽樣技術(shù)表征譜計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)漲落，建立了一種模擬半導(dǎo)體α能譜的方法。利用該方法模擬238Pu和243Am的α能譜，與實(shí)驗(yàn)譜基本吻合，證明了方法的可靠性。在此基礎(chǔ)上，研究了239Pu對(duì)237Np的α能峰的影響，結(jié)果表明，當(dāng)239Pu與237Np的活度比A(239Pu)/A(237Np)≤10時(shí)，通過(guò)解譜得到的A(239Pu)/A(237Np)與設(shè)定值的相對(duì)偏差≤2.0%。對(duì)于A(239Pu)/A(237Np)約為3 000的樣品
原子能科學(xué)技術(shù) 2015年10期2015-05-04
- 在線(xiàn)二維柱切換高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定牙膏中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Re和Rb1
維色譜保留時(shí)間及峰形的影響，結(jié)果表明，使用甲醇水為流動(dòng)相三七皂苷R1、人參皂苷Rg1和Re三者不能達(dá)到基線(xiàn)分離，且峰形較寬（圖4）。無(wú)法確定人參皂苷Rg1和Re切入二維色譜柱的時(shí)間，因色譜峰形過(guò)寬，需要切入時(shí)間長(zhǎng)，造成流動(dòng)相比例不匹配，容易引起壓力波動(dòng)，從而影響到二維色譜中目標(biāo)物保留時(shí)間的漂移。采用乙腈水作為一維色譜流動(dòng)相時(shí)，雖然人參皂苷Rg1和Re重合在一起，但二者能夠與三七皂苷R1達(dá)到基線(xiàn)分離分析，且峰形良好，峰窄，從而確定了二維分析的切入時(shí)間，故選擇
分析化學(xué) 2014年12期2014-12-18
- 離子色譜法測(cè)定生鮮乳中的硫氰酸根
交換柱上易拖尾，峰形不對(duì)稱(chēng)。因此對(duì)硫氰酸根進(jìn)行檢測(cè)和分析，需要選擇親水性的色譜柱，這樣才能改善色譜的峰形，提高檢出靈敏度。 Metrosep A supp 5-150、A supp 5-250 為常見(jiàn)的陰離子交換柱。對(duì)這兩種色譜柱分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較（圖 1、圖 2），結(jié)果表明，使用 A supp 5-250柱能很好地將硫氰酸根與其他離子分開(kāi)，并且能大大縮短保留時(shí)間，進(jìn)而縮短樣品分析時(shí)間。圖1 A supp 5-250測(cè)定硫氰酸根色譜圖圖2 A supp 5-
中國(guó)飼料 2014年4期2014-10-25
- 利用HPGe鈾能譜88～100 keV能區(qū)確定鈾富集度方法研究
程圖2.1 建立峰形模型由于能峰的凈面積是通過(guò)其峰形函數(shù)逐道積分計(jì)算得到，因此峰形模型曲線(xiàn)與測(cè)量譜中各能峰實(shí)際分布的符合程度直接影響到解譜結(jié)果的分析精度。峰形模型中的主要參數(shù)包括峰面積參數(shù)、峰寬參數(shù)、尾部修正項(xiàng)參數(shù)等。1) γ射線(xiàn)峰形模型的建立借鑒相關(guān)文獻(xiàn)[8-9]的研究成果，建立γ射線(xiàn)峰形模型：(3)式中：f(k)表示單個(gè)γ射線(xiàn)在能譜中第k道的凈計(jì)數(shù)；H0為峰高；wg為高斯函數(shù)半高寬；E0為截?cái)嘁蜃樱籯0為能峰中心位置；A和B分別為能峰的“尾部幅度”和“
原子能科學(xué)技術(shù) 2014年7期2014-08-08
- 礦山酸性水中硫的化學(xué)狀態(tài)分析
個(gè)不同價(jià)態(tài)的硫的峰形很是相似，都是先平緩的到達(dá)高峰然后再緩緩的靜下來(lái)。但是它們的譜峰所在的位置是不一樣的，存在著一定的差異。如果樣品中含有兩種或者是兩種以上的不同價(jià)態(tài)的硫的時(shí)候，此時(shí)的峰形和只有單一的價(jià)態(tài)的時(shí)候的峰形也會(huì)稍有不同。因此可以利用不同價(jià)態(tài)的硫的峰值的位置和單一價(jià)態(tài)的峰形和復(fù)合價(jià)態(tài)的峰形的存在的差異來(lái)對(duì)硫的化學(xué)狀態(tài)進(jìn)行解析。人工合成試樣硫的化學(xué)狀態(tài)的解析的結(jié)果如表中所示，可以看出，表中的數(shù)據(jù)和不同價(jià)態(tài)的硫的相對(duì)含量的實(shí)際值之間存在一定的差異，但是
化工管理 2013年8期2013-08-15
- (2+1)-維色散長(zhǎng)波方程新的精確行波解*
出方程(1)新的峰形(谷形)光滑孤立波解和周期波解．為研究方程(1)的行波解，作如下行波變換:把式(2)的第1個(gè)方程關(guān)于ξ積分2次，第2個(gè)方程關(guān)于ξ積分1次，并取積分常數(shù)為0，得方程(4)等價(jià)于系統(tǒng)并有以下首次積分:下面的目標(biāo)是:首先通過(guò)定性分析得到系統(tǒng)(5)隨參數(shù)改變的相圖，然后得到方程(1)在參數(shù)平面上不同區(qū)域內(nèi)的行波解的精確參數(shù)表達(dá)式．1 系統(tǒng)(5)的所有相圖先求系統(tǒng)(5)的平衡點(diǎn)．設(shè)E(φe，0)為系統(tǒng)(5)的任一平衡點(diǎn)，M(φe，0)是系統(tǒng)(5)
- 流動(dòng)相pH值對(duì)地西泮、艾司唑侖、氯氮卓、三唑侖HPLC色譜行為的影響*
、三唑侖、氯氮卓峰形的影響 流動(dòng)相水相pH值控制在2.2～6.4的范圍內(nèi)，地西泮、艾司唑侖、三唑侖都能得到較好峰形，且其拖尾因子值基本不隨pH值的改變而變化。流動(dòng)相pH值的改變對(duì)氯氮卓的峰形影響較大，在pH值小于3.2時(shí)，氯氮卓成分峰形較差；pH值控制在3.2～6.4的范圍內(nèi)，氯氮卓也可得到較好峰形，且拖尾因子值基本穩(wěn)定。峰形不好可能導(dǎo)致理論塔板數(shù)測(cè)定不準(zhǔn)確，分離度降低，定量不準(zhǔn)確[2]。因此，氯氮卓HPLC定量分析方法的開(kāi)發(fā)不適合在流動(dòng)相水相pH值2～3
化學(xué)工程師 2011年8期2011-02-27
- SUS430合金連接體La0.8Sr0.2MnO3涂層的制備及微觀結(jié)構(gòu)分析
SM涂層的XRD峰形寬化進(jìn)行了分析，計(jì)算得到涂層球形晶粒民族尺寸，分析了涂層內(nèi)部微觀應(yīng)力狀況以及微觀應(yīng)力存在的可能原因。SOFC，LSM涂層，XRD，微觀應(yīng)力1 引言燃料電池的開(kāi)發(fā)應(yīng)用是解決能源危機(jī)的有效途徑之一。固體氧化物燃料電池（Solid oxide fuel cell, SOFC）以其環(huán)保高效、穩(wěn)定、燃料適用性廣、應(yīng)用前景廣闊等優(yōu)點(diǎn)[1-2]而成為燃料電池研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。其中，平板式結(jié)構(gòu)SOFC由于具有功率密度高和制備工藝相對(duì)簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)而倍受關(guān)注，
陶瓷學(xué)報(bào) 2010年4期2010-09-25
- HPLC 法測(cè)定甲狀旁腺激素（1-34）原料藥的含量
高，且基線(xiàn)不平，峰形不好。為了克服上述分析結(jié)果的缺點(diǎn)，筆者經(jīng)多次篩選，在其基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，最后確定采用在水相中加入鹽、有機(jī)相采用甲醇為流動(dòng)相及等度洗脫的HPLC法，用于測(cè)定PTH（1-34）原料藥的含量。結(jié)果表明，該方法的各項(xiàng)方法學(xué)研究各項(xiàng)指標(biāo)均能達(dá)到要求。1 儀器與試藥UV-260紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（日本島津公司）；HP1100型HPLC儀、二極管陣列檢測(cè)器（美國(guó)惠普公司）。PTH（1-34）對(duì)照品（美國(guó) Peptide公司，批號(hào)：M 09245A1，經(jīng)
中國(guó)藥房 2010年37期2010-08-06
- 高效液相色譜法測(cè)定酮康唑乳膏中酮康唑含量
）。結(jié)果酮康唑的峰形均良好，理論塔板數(shù)均在2000以上，說(shuō)明該系統(tǒng)的耐用性較好。專(zhuān)屬性試驗(yàn)：取空白試劑溶液及陰性對(duì)照品溶液，照2.1項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果處方中所用輔料及配制樣品所用溶劑對(duì)測(cè)定結(jié)果均無(wú)干擾，說(shuō)明該方法的專(zhuān)屬性較好（見(jiàn)圖1）。圖1 高效液相色譜圖線(xiàn)性關(guān)系考察：精密吸取2.2項(xiàng)下對(duì)照品貯備液，用溶劑逐級(jí)稀釋?zhuān)吹孟盗匈|(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液，依法各進(jìn)樣2次，以峰面積為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度（mg/mL）為橫坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸?；貧w方程為Y=2 ×10
中國(guó)藥業(yè) 2010年4期2010-07-29
- 山楂中熊果酸和齊墩果酸的高效液相色譜分析
果酸和齊墩果酸的峰形和分離度較好;pH升高，峰形變窄、保留時(shí)間縮短，但熊果酸與齊墩果酸部分重疊;pH降低，峰形變寬、保留時(shí)間延長(zhǎng)。故選擇pH為3.5左右。2.2 四丁基氫氧化銨的影響 分別配制含四丁基氫氧化銨為0.2%、0.4%、0.6%、0.8%（v/v）的流動(dòng)相，按上述方法分析樣品溶液。結(jié)果表明:四丁基氫氧化銨濃度由0.2%增加到0.4%時(shí)，峰形變窄、拖尾因子變小;由0.4%增加到0.6%、0.8%時(shí)，峰形和拖尾因子無(wú)明顯變化。故選用四丁基氫氧化銨濃度
中成藥 2010年5期2010-05-26