吳叢梅,趙先花,楊 爽,高 冷

(長春工業(yè)大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,吉林長春130012)

響應(yīng)面法優(yōu)化文冠果油脫色工藝的研究

吳叢梅,趙先花,楊 爽,高 冷

(長春工業(yè)大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,吉林長春130012)

探討了文冠果油用復(fù)合脫色劑(活性白土/活性炭)脫色的工藝條件。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以脫色溫度、脫色時(shí)間、脫色劑用量和攪拌速率為自變量,脫色率為響應(yīng)值,采用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,考察各變量及其交互作用對脫色率的影響,利用Design Expert軟件模擬得到回歸方程的預(yù)測模型。確定文冠果油的最佳脫色條件為:脫色溫度50℃、脫色時(shí)間31 min、脫色劑用量4%、攪拌速率19 r·min-1,在此條件下,脫色率為90.38%。

文冠果油;脫色;響應(yīng)面法

文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)是無患子科文冠果屬,屬落葉喬木或大灌木。該植物是我國北方地區(qū)有很大發(fā)展前景的木本油料作物和水土保持樹種,亦是優(yōu)良的園林綠化的觀賞樹種[1-3]。油脂中色素的存在會(huì)妨礙油脂的深加工,并影響油品的穩(wěn)定[4]。因此色澤是油脂重要的質(zhì)量指標(biāo)之一,也是油脂分級(jí)作價(jià)和消費(fèi)者選購時(shí)的可靠外觀依據(jù)[5]。作者選用復(fù)合脫色劑(活性白土/活性炭)對文冠果油進(jìn)行脫色處理,確定了合理的文冠果油脫色工藝,以期為新的木本糧油資源——文冠果的進(jìn)一步開發(fā)與利用提供借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑與儀器

文冠果毛油(超臨界CO2萃取,經(jīng)脫膠、脫酸處理);活性炭、活性白土,天津福晨化學(xué)試劑廠。

UV-25型紫外可見分光光度計(jì),美國Perkin Elmer儀器公司;DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,上海豫康科教儀器設(shè)備有限公司。

1.2 方法

1.2.1 脫色劑的活化

將脫色劑置于坩堝中,于130℃恒溫干燥箱中活化2.5 h,活化后的脫色劑存于干燥器中待用[6]。

1.2.2 脫色工藝

將一定量的文冠果毛油加入燒杯中,加熱到一定溫度,然后再加入一定量活化的脫色劑,在一定的脫色溫度下以一定的速率攪拌一定時(shí)間,脫色結(jié)束后,在4000 r·min-1下離心15 min,上層即為脫色文冠果油。

以不同脫色溫度、脫色時(shí)間、脫色劑用量和攪拌速率為考察因素,以脫色率為考核指標(biāo),進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)確定顯著水平,在此基礎(chǔ)上,采用Design Expert統(tǒng)計(jì)分析軟件的響應(yīng)面分析法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),以獲取最佳工藝參數(shù)。

1.2.3 文冠果油脫色率的測定

用石油醚將文冠果油稀釋到一定比例,以石油醚為參比,采用分光光度法在最大吸收波長處測定吸光度。文冠果油脫色率[7]按下式計(jì)算:

式中:A0、A分別為文冠果油脫色前、后的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 最大吸收波長的確定

用石油醚將文冠果毛油稀釋成體積分?jǐn)?shù)為4.00%的溶液,以石油醚作參比,在紫外可見分光光度計(jì)上用1 cm石英比色皿在300～800 nm范圍內(nèi)掃描,結(jié)果見圖1。

由圖1可見,通過Origin7.5軟件標(biāo)出最高峰對應(yīng)的波長為441 nm,即為文冠果油最大吸光度所對應(yīng)的波長。因此,確定文冠果油的最大吸收波長為441 nm。

圖1 文冠果油紫外全波長掃描Fig.1 The UV wavelength scanning of Xanthoceras sorbifolia Bunge seeds oil

2.1.2 脫色溫度對文冠果油脫色率的影響

分別以活性白土和活性炭作為脫色劑,其用量為4%,考察脫色溫度對文冠果油脫色率的影響,結(jié)果如圖2所示。

圖2 脫色溫度對文冠果油脫色率的影響Fig.2 The effect of decolorizing temperature on the decolorizing rate of Xanthoceras sorbifolia Bunge seeds oil

由圖2可知,當(dāng)脫色溫度為40～50℃時(shí),活性白土達(dá)到最佳脫色效果;溫度為60～70℃時(shí),活性炭達(dá)到最佳脫色效果。但由于吸附脫色屬于放熱反應(yīng),溫度過高會(huì)引起油脂氧化,同時(shí)會(huì)造成吸附的色素解吸。

2.1.3 脫色時(shí)間對文冠果油脫色率的影響

分別以活性白土和活性炭作為脫色劑,其用量為4%,考察脫色時(shí)間對文冠果油脫色率的影響,結(jié)果如圖3所示。

脫色時(shí)間對脫色效果影響顯著。脫色時(shí)間足夠,則吸附達(dá)到飽和;但脫色時(shí)間過長,脫色率提高有限,甚至有所下降。由圖3可知,吸附脫色前30 min,脫色率上升較快;30 min后,脫色率變化緩慢甚至下降,表明在吸附時(shí)間為30 min時(shí),吸附體系基本到達(dá)吸附平衡狀態(tài)。

圖3 脫色時(shí)間對文冠果油脫色率的影響Fig.3 The effect of decolorizing time on decolorizing rate of Xanthoceras sorbifolia Bunge seeds oil

2.1.4 脫色劑用量對文冠果油脫色率的影響

在50℃攪拌脫色30 min,考察脫色劑用量對文冠果油脫色率的影響,結(jié)果如圖4所示。

圖4 脫色劑用量對文冠果油脫色率的影響Fig.4 The effect of decolorizing gent dosage on decolorizing rate of Xanthoceras sorbifolia Bunge seeds oil

在文冠果油脫色過程中,如果脫色劑用量太少,不能達(dá)到脫色的理想要求;如果脫色劑用量過多,一方面造成脫色劑的浪費(fèi),另一方面增加了油的損耗,因此確定合適的脫色劑用量是油脂脫色工藝的要點(diǎn)之一。由圖4可知,脫色劑用量超過4%以后,脫色率反而有所下降。

2.1.5 復(fù)合脫色劑配比對文冠果油脫色率的影響

活性白土吸附能力較強(qiáng),但脫色后的油脂帶有白土味,食用前必須脫臭;活性炭對去除油中紅色素非常有效,脫色后油脂不帶異味,但由于其多孔性會(huì)加速酚類物質(zhì)的氧化反應(yīng)[8],導(dǎo)致油脂色澤加深、過濾速度減慢,另外其價(jià)格昂貴,吸油率也較高,損失較大。為了脫除各種色素,同時(shí)減輕后續(xù)工藝的負(fù)擔(dān),選擇將活性白土與活性炭復(fù)合使用。

確定復(fù)合脫色劑的用量為4%,在50℃下攪拌脫色30 min,考察復(fù)合脫色劑配比(活性白土與活性炭的質(zhì)量比,下同)對文冠果油脫色率的影響,結(jié)果如圖5所示。

圖5 復(fù)合脫色劑配比對文冠果油脫色率的影響Fig.5 The effect of composite decolorizing agent ratio on the decolorizing rate of Xanthoceras sorbifolia Bunge seeds oil

由圖5可知,復(fù)合脫色劑配比在(7～11)∶1范圍內(nèi),脫色效果較好。選擇最佳復(fù)合脫色劑配比為9∶1。

2.1.6 攪拌速率對文冠果油脫色率的影響確定復(fù)合脫色劑用量為4%,50℃下脫色25 min,考察攪拌速率對文冠果油脫色率的影響,結(jié)果如圖6所示。

圖6 攪拌速率對文冠果油脫色率的影響Fig.6 The effect of stirring speed on the decolorizing rate of Xanthoceras sorbifolia Bunge seeds oil

適當(dāng)?shù)臄嚢栌欣谖墓诠偷拿撋?主要是因?yàn)榱己玫臄嚢枘苁褂椭c吸附劑接觸均勻,有利于建立吸附平衡,避免局部長時(shí)間接觸而引起的油脂劣變;但攪拌速率過快時(shí)引入空氣而使油脂氧化,色澤加深,脫色率反而下降。由圖6可知,攪拌速率為15 r·min-1時(shí)脫色率最高。

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上采用響應(yīng)面法進(jìn)一步優(yōu)化以活性白土/活性炭為脫色劑時(shí)文冠果油的脫色條件。依據(jù)Design Expert軟件(Static Made Easy,Minneapolis,MN,USA.version),采用Central Composite Design建立數(shù)學(xué)模型[9],以脫色溫度(A)、脫色時(shí)間(B)、脫色劑用量(C)、攪拌速率(D)為自變量,以1、0、-1分別代表自變量的高、中、低水平。響應(yīng)面法設(shè)計(jì)的因素與水平見表1,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2,回歸模型方差分析見表3。

表1 響應(yīng)面法設(shè)計(jì)的因素和水平Tab.1 Levels and factors of response surface design

表2 響應(yīng)面法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Tab.2 Design and results of response surface experiment

利用Design Expert軟件對表2的數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,擬合后得到A、B、C、D的二次多項(xiàng)回歸模型為:

脫色率=-10.60467+1.21242×A+2.81097×B +9.27350×C+1.24990×D-1.20000E-003×AB-4.25000E-003×AC-6.50000E-004×AD-0.022500× BC-3.00000E-003×BD+0.020500×CD-0.011453× A2-0.043463×B2-1.08658×C2-0.039913×D2

表3 回歸模型方差分析Tab.3 Variance analysis of regression model

由表3可知,上述模型的二次項(xiàng)A2、B2、C2、D2極為顯著。模型的F值為116.51,整體模型的顯著水平P＜ 0.0001,表明該模型顯著。模型的R2為0.9511,R2(Adj)為0.9830,說明回歸方程的擬合程度良好,失擬較小,可以用該方程代替真實(shí)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行分析。按照得到的數(shù)學(xué)模型繪制響應(yīng)面圖,見圖7。

圖7 各因素交互作用對文冠果油脫色率影響的響應(yīng)面圖Fig.7 The response surface chart of the effect of interaction on decolorizing rate of Xanthocerassorbifolia Bunge seeds oil

利用響應(yīng)面軟件對邊界值和求得的極值進(jìn)行分析,得到文冠果油最佳脫色條件為:A=49.82℃,B= 30.88 min,C=3.85%,D=18.63 r·min-1?？紤]到實(shí)際操作的便利,將最佳脫色條件修正為:A=50℃,B=31 min,C=4%,D=19 r·min-1,按此條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),重復(fù)3次,脫色率為90.38%,高于響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)最優(yōu)值。

3 結(jié)論

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,根據(jù)中心組合設(shè)計(jì)原理,采用4因素3水平的響應(yīng)面分析,確定脫色劑為活性白土/活性炭時(shí),文冠果油最佳脫色條件為:脫色溫度50℃、脫色時(shí)間31 min、脫色劑用量4%、攪拌速率19 r·min-1,在此條件下的脫色率為90.38%。

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Study on Decolorization Technology for Xanthoceras Sorbifolia Bunge Seeds Oil by Response Surface Methodology

WU Cong-mei,ZHAO Xian-hua,YANG Shuang,GAO Leng
(School of Chemistry and Life Science,Changchun University of Technology,Changchun 130012,China)

Activated clay and activated carbon were applied to decolorization of Xanthocerassorbifolia Bunge seeds oil.The conditions such as decolorizing temperature,decolorizing time,decoloring agent dosage and stirring speed had been investigated.On the basis of single factor experiment,the method of response surface analysis(RSA)with four factors and three levels was adopted and the factors influencing the decolorization effect were determined by means of regression analysis.The results showed that the optimum decolorizing conditions of Xanthoceras sorbifolia Bunge seeds oil by activated clay-activated carbon were as follows:decolorizing temperature of 50℃,decolorizing time of 31 min,decolorizing agent dosage of 4%and stirring speed of 19 r· min-1.Under above conditions,the decolorizing rate reached 90.38%.

Xanthoceras sorbifolia Bunge seeds oil;decolorization;response surface methodology

TQ 642

A

1672-5425(2013)01-0079-05

10.3969/j.issn.1672-5425.2013.01.21

2012-10-12

吳叢梅(1971-),女,吉林長春人,博士,教授,研究方向:細(xì)胞生物學(xué);通訊作者:高冷,副教授,E-mail:497842791@qq. com。