曹 磊，張 罡

(沈陽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧沈陽110159)

強(qiáng)流脈沖離子束(High intensity pulsed ion beam，HIPIB)技術(shù)在核聚變與高能量密度物理研究推動下，已有二十多年的發(fā)展歷史，取得了巨大進(jìn)展。利用磁絕緣離子二極管技術(shù)已可產(chǎn)生脈寬為10～1000ns、流強(qiáng)為10～1000kA、離子能量為10KeV～10MeV的輕離子束［1］。該技術(shù)可用于材料表面改性、離子束輔助沉積、快速薄膜沉積及合成超細(xì)粉［2-3］。由于其較快的加熱及冷卻速度，可以使材料表面產(chǎn)生新相，細(xì)晶組織甚至是非晶組織［4］。同時HIPIB產(chǎn)生的熱激波，脈沖反沖向材料內(nèi)部傳播會演化成沖擊波，產(chǎn)生大量的點(diǎn)缺陷(空位和間隙原子)和線缺陷(位錯)［4］，使材料在表面一定深度內(nèi)其形貌、顯微組織［5］、硬度［6］、耐磨性能［7-8］和耐腐蝕性能［9］等得到提高。本文主要研究GH3536經(jīng)不同輻照次數(shù)后表面形貌、相結(jié)構(gòu)和顯微硬度的變化。

1 實驗材料及方法

實驗材料為GH3536高溫合金(尺寸8mm×8mm×5mm)，其組織為單相奧氏體，其化學(xué)成分如表1所示。所有試樣經(jīng)金相砂紙打磨，用丙酮在超聲波中清洗，再用乙醇脫水，烘干后備用。

試樣經(jīng)打磨、拋光、腐蝕30s后(腐蝕液8mL HCI+0.5mL H2SO4+2g CuSO4+10mL H2O)。利用德國Axiovert 200 MAT光學(xué)顯微鏡對GH3536進(jìn)行金相組織觀察。

采用TIA-450型HIPIB設(shè)備對樣品進(jìn)行輻照處理。離子束參數(shù)為:脈沖電壓E=250KeV，脈沖寬度 τ=80ns、束流密度 J=170～200A/cm2、離子束組成為70%C++30%H+、靶材輻照次數(shù)N=1、5、10、30、50、100。

利用日本FM-300顯微硬度檢測儀進(jìn)行硬度檢測，載荷5gN，加載時間5s。在輻照區(qū)域隨機(jī)檢測5個點(diǎn)，取其平均值;利用日立S-3400N掃描電子顯微鏡(SEM)觀察HIPIB處理前后靶材形貌;利用Rigaku X射線衍射儀對處理前后靶材表面進(jìn)行物相分析，掃描速度10°/min，掃描角度范圍30°～100°。

表1 GH3536的化學(xué)成分 wt/%

2 實驗結(jié)果分析

2.1 金相組織分析

圖1給出了GH3536原始金相組織照片?？梢钥闯鯣H3536主要原始組織為奧氏體，等軸晶的形式存在，并存在一定數(shù)量的孿晶。經(jīng)測定平均晶粒尺寸為40μm。

圖1 GH3536靶材原始金相

2.2 表面形貌變化分析

圖2給出了靶材GH3536經(jīng)HIPIB輻照前、后表面形貌的SEM照片。由圖可見，原始試樣經(jīng)機(jī)械拋光后表面留下了細(xì)小的劃痕，且不規(guī)則分布著打磨過程中夾雜的金屬碎屑(圖2a):一次輻照后表面劃痕逐漸變淺，熔坑數(shù)量明顯增多(圖2b);五次輻照后原始表面劃痕基本消失，表面熔坑分布逐漸均勻，單個熔坑表面積逐漸增大，熔坑深度逐漸變淺(圖2c);十次輻照后表面熔坑數(shù)量明顯減少，表面變得比較平整(圖2d);三十次輻照后熔坑數(shù)量繼續(xù)減少，試樣表面更加平整(圖2e);五十次輻照后熔坑基本消失，試樣表面變得異常平整光滑。這種表面形貌變化規(guī)律說明，HIPIB與靶材表面相互作用瞬間，由于溫度較高，超過了GH3536的熔點(diǎn)，使其表面瞬間熔融，導(dǎo)致了劃痕消失。隨著輻照次數(shù)的增加，靶材表面趨于光滑。

2.3 相組成分析

圖3給出了GH3536原始組織和經(jīng)過1pulse、5pulse、10pulse、15pulse、30pulse、50pulse(此后pulse簡稱p)輻照后的XRD圖譜圖3a及每個衍射峰的局部放大圖圖3b、圖3c和圖3d。

圖2 輻照前、后GH3536表面形貌SEM圖

圖3 HIPIB輻照前后GH3536靶材表面層的XRD譜及衍射峰的局部放大圖

從圖3b中可以看出，隨著輻照次數(shù)的增加(111)晶面的衍射峰強(qiáng)度逐漸增大，100次輻照后尤為明顯，說明輻照后在此晶面產(chǎn)生擇優(yōu)取向，這種現(xiàn)象可以用“集體旋轉(zhuǎn)變形機(jī)制”(collective rotationa-deformation mechanisms)來 解 釋［10］。(111)晶面為GH3536的易滑移面，輻照處理時形成的沖擊波使熱影響區(qū)內(nèi)產(chǎn)生平行于表面的壓應(yīng)力。晶體滑移面沿此方向發(fā)生轉(zhuǎn)動，從而造成擇優(yōu)取向。同時輻照后樣品衍射峰位置與原始樣品比較均向右側(cè)偏移，說明輻照后近表層有壓應(yīng)力存在。由于輻照前后衍射峰半高寬變化不明顯，說明晶粒尺寸變化不大。

2.4 輻照后靶材表面元素變化分析

圖4給出了經(jīng)HIPIB輻照30次后靶材表面及熔坑的EDS結(jié)果。在圖4中可以看出熔坑內(nèi)部 Ni和 Cr集體元素有所減少，而 Al、Si、P、S、Ti元素含量顯著提高。這主要是因為 Al、Si、P、S、Ti這些元素熔點(diǎn)和沸點(diǎn)相對較低，輻照瞬間溫度超過了它們的沸點(diǎn)，進(jìn)而使它們從熔坑中心向外噴發(fā)。上述現(xiàn)象說明HIPIB與靶材相互作用的時候會發(fā)生低熔點(diǎn)元素的選擇性燒蝕。

圖4 HIPIB輻照30次后靶材表面的EDS圖

2.5 表層及截面顯微硬度變化分析

圖5為GH3536表面顯微硬度與脈沖次數(shù)的關(guān)系圖。

圖5 GH3536表面顯微硬度與脈沖次數(shù)的關(guān)系

由圖5可以看出，隨著輻照次數(shù)的增加靶材表面顯微硬度呈現(xiàn)先減小后增加最后又減小的變化規(guī)律。靶材原始顯微硬度為246.3Hv，輻照50次后達(dá)到了最大值293.7Hv，提高了19.2%。

輻照次數(shù)較少的時候，由于較快升溫降溫使得材料表面晶粒尺寸有所減小并存在一定的壓應(yīng)力，有利于表面顯微硬度的升高，但是由于輻照后靶材表面燒蝕嚴(yán)重，Al，Ti等低熔點(diǎn)元素會急劇減少，使得γ，強(qiáng)化相減少，所以出現(xiàn)了硬度降低的現(xiàn)象。隨著輻照次數(shù)不斷增加燒蝕越來越不明顯，但是靶材表面晶粒度不斷提高，應(yīng)力集中加劇，使得近表層位錯塞積，從而硬度得到了提高。在輻照達(dá)到了50次以后，靶材表面晶粒度基本達(dá)到了穩(wěn)定的狀態(tài)，燒蝕坑也基本消失，近表層內(nèi)應(yīng)力的增加，使得塞積的位錯重新開動，所以硬度又有所降低。

圖6為輻照30次和50次后顯微硬度隨深度的變化圖。

圖6 30次和50次輻照后顯微硬度隨深度的變化

由圖6可以看出，輻照30次和50次后，靶材截面顯微硬度與母材246.3Hv相比都有明顯的提高并呈現(xiàn)脈沖波動的形式變化，而且隨著輻照次數(shù)的增加，其峰值也有所提高，但峰值出現(xiàn)的位置并不相同。

由于截面顯微硬度提高區(qū)域遠(yuǎn)大于離子射程(1μm左右)，所以截面顯微硬度的提高主要是HIPIB與靶材發(fā)生相互作用靶材表面會形成反沖脈沖，并以沖擊波的形式作用于材料表面。沖擊波使得截面不同區(qū)域應(yīng)力分布不同，造成位錯的塞積程度不同，所以會出現(xiàn)波動的顯微硬度變化［7］。同時由于輻照次數(shù)不同，靶材表面發(fā)生汽化的厚度也會有所不同，所以不同輻照次數(shù)，顯微硬度峰值的位置也會有所偏差。

3 結(jié)論

(1)HIPIB輻照GH3536后，隨著輻照次數(shù)的增加，GH3536靶材表面燒蝕坑先增多后減少，表面劃痕逐漸消失，表面變得光滑平整。

(2)HIPIB與GH3536靶材相互作用，靶材近表層在(111)晶面產(chǎn)擇優(yōu)取向，同時輻照后衍射峰右移，近表層伴隨有應(yīng)力產(chǎn)生。

(3)樣品經(jīng)HIPIB輻照后，表面顯微硬度呈減小-增加-減小的變化規(guī)律。截面顯微硬度呈脈沖波動形式變化。

［1］Rej D J，Bartsch R R，Davis H A，et al.Microsecond-Pulse Width，Intense，Light Ion Beam Accelerator［J］.Rev Sci Instrum，1993，64(10):2753-2759.

［2］Rej D J，Davis H A，Olson J C，et al.Materials processing with intense pulsed ion beams［J］.J Vac Sci Technol A，1997，15(3):1089-1097.

［3］Piekoszewski J，Werner Z，Szymczyk W.Application of high intensity pulsed ion and plasma beams in modification of materials［J］.Vacuum，2001，63(4):475-481.

［4］Z.H.Dong，Z.Zhang，C.Liu，et al.Droplets from the metal surfaces irradiated by a high-intensity pulsed ion beam［J］.Applied Surface Science，2006(253):2557-2564.

［5］張洪濤，王天民，王聰，等.強(qiáng)脈沖離子束輻照對Ni3Al基超合金IC6相變的影響［J］.稀有金屬材料與工程，2003，32(3):216-219.

［6］Valyaev A N，Ladysev V S，Mendygaliev D R，et al.Defects in α-Fe induced by intense-pulsed ion beam(IPIB)［J］.Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B，2000，171(4):481-486.

［7］Mei X X，Hao S Z，Ma T C，et al.Microstructure and wear resistance of high-speed steel treated with intense pulsed ion beam［J］.Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B，2005，239(3):152-158.

［8］Piekoszewski J，Werner Z，Langner J，et al.Modification of the surface properties of materials by pulsed plasma beams［J］.Surface and Coatings Technology，1998，106(2-3):228-233.

［9］Bystritskii V，Garate E，Earthman J.Fatigue properties of 2024-T3，7075-T6 aluminum alloys modified using plasma-enhanced ion beams［J］.Theoretical and Applied Fracture Mechanics，1999，32(1):47-53.

［10］Korotaev A D，Ovchinnikov S V，Pochivalov Y L，et al.Structure-phase states of the metal surface and undersurface layers after the treatment by powerful ion beams［J］.Surface and Coatings Technology，1998，105(1-2):84-94.