李 明，靳建洲，于永金，劉碩瓊，郭小陽(yáng)

（1.西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610500；2.中國(guó)石油集團(tuán)鉆井工程技術(shù)研究院，北京 100089）

在深井固井時(shí)，需在水泥漿中加入高溫緩凝劑以調(diào)節(jié)稠化時(shí)間，此類(lèi)緩凝劑多為有機(jī)膦酸（鹽）及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）共聚物，典型的AMPS共聚物類(lèi)緩凝劑包括AMPS／IA、AMPS／MA、AMPS／IA／AA、AMPS／IA／SS、AMPS／IA／AM 等［1-7］，其 中 AMPS／IA／AM較為常用，相對(duì)分子質(zhì)量約6×105［8］。國(guó)內(nèi)外對(duì)緩凝劑和降失水劑的工程性能與結(jié)構(gòu)表征已進(jìn)行了大量研究，但對(duì)其在井下高溫高壓環(huán)境下的流變性研究較少［9-10］。由于水泥漿是一種高濃水基懸浮顆粒體系，緩凝劑的黏溫特征與流變特性會(huì)直接影響水泥漿性能?，F(xiàn)場(chǎng)使用發(fā)現(xiàn)在一定溫度內(nèi)AMPS共聚物類(lèi)緩凝劑存在易引起稠化曲線“鼓包”的缺陷，影響其使用效果。因此，有必要研究緩凝劑的黏溫特征與流變特性。為此，筆者使用7400型高溫高壓流變儀，以AMPS／IA／AM緩凝劑為研究對(duì)象，研究了溫度、壓力對(duì)其表觀黏度的影響；同時(shí)研究了緩凝劑的黏溫特征對(duì)水泥漿的稠度、沉降穩(wěn)定性和稠化時(shí)間的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

NDJ-79型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，常壓稠化儀，TG-71型高溫高壓失水儀，8040D10型高溫高壓稠化儀，7375型高溫高壓養(yǎng)護(hù)釜。

1.2 水泥漿性能測(cè)試

實(shí)驗(yàn)采用GB／T 19139-2003方法進(jìn)行水泥漿性能測(cè)試。測(cè)試降失水性能的水泥漿配方為G級(jí)水泥600g＋0.5%分散劑＋3%降失水劑＋245 g水＋消泡劑，測(cè)試稠化時(shí)間的配方為G級(jí)水泥600g＋0.5%分散劑＋3%降失水劑＋4%緩凝劑＋245g水＋消泡劑。

1.3 聚合物溶液的高溫高壓流變性測(cè)試

采用7400型高溫高壓流變儀，按 GB／T 19139—2003進(jìn)行流變性測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 AMPS／IA／AM 共聚物耐熱性能測(cè)試

對(duì)AMPS／IA／AM緩凝劑進(jìn)行熱失重分析（TG）以表征其耐熱性能。測(cè)試條件為：N2保護(hù)，升溫速率為20K／min，測(cè)試溫度為15～450℃。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1可見(jiàn)：AMPS／IA／AM緩凝劑有良好的耐熱性，在進(jìn)行高溫高壓流變性測(cè)試時(shí)，AMPS／IA／AM緩凝劑不會(huì)發(fā)生分解。

圖1 AMPS／IA／AM緩凝劑TG譜

2.2 溫度對(duì)AMPS／IA／AM共聚物溶液黏度的影響

緩凝劑在水泥漿中的加量一般為1%～6%，參考緩凝劑在水泥漿中的加量，配制不同質(zhì)量濃度的AMPS／IA／AM緩凝劑水溶液。實(shí)驗(yàn)中考察了溫度對(duì)AMPS／IA／AM緩凝劑水溶液黏度的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 溫度對(duì)AMPS／IA／AM緩凝劑水溶液黏度的影響

由圖2可見(jiàn)：當(dāng)溫度低于120℃時(shí)，隨溫度的升高，AMPS／IA／AM 水溶液的黏度逐漸下降。溫度在120～130℃時(shí)，AMPS／AM／AA水溶液黏度急劇上升，在130℃時(shí)黏度最高；溫度超過(guò)130℃之后，共聚物水溶液黏度顯著下降。產(chǎn)生上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的原因可能是：1）溫度低于120℃時(shí)，隨溫度增加，共聚物在溶液中運(yùn)動(dòng)速度加快，分子間的作用力減弱，所以黏度隨著溫度的增加而下降；2）AMPS／IA／AM 共聚物在120～130℃存在溫敏現(xiàn)象，其原因可能是類(lèi)似于N-丙基丙烯酰胺類(lèi)聚合物，存在一個(gè)低臨界溶解溫度，約為120℃，當(dāng)溫度低于120℃時(shí)，共聚物溶于水呈透明態(tài)，而溫度升高到120℃時(shí)，共聚物發(fā)生迅速相變，溶液呈渾濁狀，出現(xiàn)相分離，溶液黏度表現(xiàn)出隨溫度的升高而增加。

2.3 壓力對(duì)AMPS／IA／AM共聚物溶液黏度的影響

在剪切速率為255s-1（轉(zhuǎn)速150r／min）時(shí)，考察壓力對(duì)AMPS／IA／AM水溶液黏度的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可見(jiàn)：一定溫度下，壓力對(duì)AMPS／IA／AM溶液流變性影響不如溫度明顯，一定溫度下，壓力增加，共聚物溶液的表觀黏度稍有增加。產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因可能是：壓力增加，大分子之間距離減小，造成鏈段活動(dòng)范圍減小和分子間的作用力增加，使得鏈間的錯(cuò)動(dòng)困難，表現(xiàn)為黏度增加。

圖3 壓力對(duì)AMPS／IA／AM共聚物水溶液黏度的影響

2.4 AMPS／IA／AM 共聚物流變性對(duì)水泥漿性能的影響

在190℃、70MPa、150min條件下測(cè)試了添加AMPS／IA／AM緩凝劑的水泥漿的稠化時(shí)間，結(jié)果見(jiàn)圖4。在相同條件下進(jìn)行了稠化實(shí)驗(yàn)，在出現(xiàn)“鼓包”現(xiàn)象后，在水泥漿未稠化之前結(jié)束，拆開(kāi)漿杯發(fā)現(xiàn)水泥漿出現(xiàn)了嚴(yán)重的“包心”現(xiàn)象。

圖4 AMPS／IA／AM對(duì)水泥漿稠化曲線的影響

由圖4可見(jiàn)：水泥漿稠化曲線在120～130℃間出現(xiàn)“鼓包”（稠化線型突變）現(xiàn)象，出現(xiàn)“鼓包”之后，拆開(kāi)漿杯后發(fā)現(xiàn)水泥漿出現(xiàn)了溫度曲線波動(dòng)與“包心”現(xiàn)象。產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因可能在于，AMPS／IA／AM在120～130℃時(shí)的溫敏現(xiàn)象導(dǎo)致懸浮液黏度急劇增加，使得水泥漿稠度迅速上升，溫度超過(guò)130℃后，隨著 AMPS／IA／AM黏度的顯著下降，水泥漿稠度也隨著下降，表現(xiàn)為稠化曲線出現(xiàn)“鼓包”；同時(shí)，由于AMPS／IA／AM溶液黏度的增加，加劇了溶液本已存在的 Weissenberg效應(yīng)（又稱(chēng)爬桿效應(yīng)），導(dǎo)致水泥漿產(chǎn)生“包心”現(xiàn)象，有可能影響注水泥安全。

3 結(jié) 論

一定壓力下，AMPS／IA／AM共聚物溶液在120～130℃時(shí)存在溫敏現(xiàn)象，表觀黏度急劇增大；一定溫度下，壓力對(duì)AMPS／IA／AM共聚物緩凝劑的流變性影響不如溫度明顯，隨壓力增加，共聚物溶液的表觀黏度稍有增加。AAMPS／IA／AM共聚物溶液在120～130℃時(shí)的溫敏現(xiàn)象會(huì)導(dǎo)致水泥漿稠度迅速上升，稠化曲線出現(xiàn)“鼓包”現(xiàn)象；由于共聚物溶液黏度的增加，會(huì)加劇共聚物溶液的Weissenberg效應(yīng)，這是水泥漿“包心”現(xiàn)象的實(shí)質(zhì)。在油井水泥外加劑研發(fā)中，應(yīng)對(duì)其在深井固井工況下的溶液特性和流變行為開(kāi)展全面深入研究。

［1］Brothers L E，Lindsey D W，Terry D T.Set retarded ce-ment compositions and methods for well cementing：US，4941536A［P］.1990-07-17.

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