于鳳蘭

（天津市化學(xué)試劑研究所，天津 300240）

高純度的鹽酸萘乙二胺主要用于監(jiān)測空氣和廢氣中的氮氧化物以及亞硝酸鹽氮、苯胺和硝基苯類化合物。鹽酸萘乙二胺的質(zhì)量優(yōu)劣是環(huán)保監(jiān)測結(jié)果的關(guān)鍵，其含量的測定通常采用定氮法計(jì)算其含量，但操作過程中間環(huán)節(jié)影響因素較多，費(fèi)時(shí)，易產(chǎn)生誤差。本文介紹的電位滴定水相測定鹽酸萘乙二胺含量的測定方法與上述方法相比，具有簡單、快捷、準(zhǔn)確度高、精密度高、測定重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)檢索國內(nèi)有關(guān)文獻(xiàn)[1，2]，目前未發(fā)現(xiàn)有關(guān)此方法的報(bào)道，該方法與JIS K8197 標(biāo)準(zhǔn)比較[3]，測定重現(xiàn)性優(yōu)于日本標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果令人滿意。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及試劑

鹽酸萘乙二胺樣品，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（AgNO3）=0.1mol/L;淀粉指示液10g/L。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

PHS3C 精密pH 計(jì)（上海雷磁）；78-1 型磁力加熱攪拌器（杭州儀表電機(jī)廠）；BSA124S-CN 電子天平（德國賽多利斯）；銀離子選擇電極，217 型雙鹽橋飽和甘汞參比電極（上海雷磁）；300mL 燒杯；50.0mL 滴定管；100mL 量筒等。

1.3 分析方法

稱取0.3g 鹽酸萘乙二胺樣品，精確至0.0001g,置于300mL 燒杯中，加70mL 水溶解，加10mL 淀粉指示液（10g/L）,用銀電極做指示電極，用217 型雙鹽橋飽和甘汞電極（外套鹽橋套管內(nèi)裝飽和硝酸鉀溶液）作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔C（A gNO3）=0.1mol/L〕滴定，按GB/T9725 之規(guī)定測定，二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)[4]。

鹽酸萘乙二胺含量按下式計(jì)算：

式中：

X—鹽酸萘乙二胺的含量，%;C—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;V—二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;0.12959—與1.00mL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔C（A gNO3）=0.1mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜柠}酸萘乙二胺的質(zhì)量，g；M—鹽酸萘乙二胺樣品的質(zhì)量，g;N—鹽酸萘乙二胺樣品的水分，%。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 電極的選擇

本實(shí)驗(yàn)的指示電極采用銀電極，銀電極在使用前用細(xì)砂紙將表面擦亮，然后浸入含有少量硝酸鈉的稀硝酸（1+1）溶液中，直到有氣體放出為止，取出用水洗凈備用；參比電極：在使用甘汞電極時(shí)，其電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防產(chǎn)生擴(kuò)散電位，影響測定結(jié)果。電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液內(nèi)應(yīng)保持有少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。外鹽橋套管內(nèi)硝酸鉀溶液內(nèi)亦應(yīng)保持有少許硝酸鉀晶體，以保證硝酸鉀溶液的飽和。

2.2 方法的可靠性

通過本方法與JIS K8197—1996 對(duì)鹽酸萘乙二胺含量做對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果一致，證明該法可靠。

2.3 方法的精密度

對(duì)方法精密度的驗(yàn)證，系兩批鹽酸萘乙二胺含量不同的樣品，分別平行測定四次，其結(jié)果列于表1。

表1 精密度驗(yàn)證數(shù)據(jù)表

3 結(jié)論

通過以上實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了電位滴定水相測定鹽酸萘乙二胺含量方法的可行性，其變異系數(shù)為0.02%，而化學(xué)試劑電化學(xué)電位滴定法允許的相對(duì)誤差為0.2%。實(shí)驗(yàn)證明，本實(shí)驗(yàn)方法操作簡單、快速、精密度高，測定重現(xiàn)性好，優(yōu)于通常采用的凱式定氮法。該方法與JIS K8197 做對(duì)比試驗(yàn)，測定重現(xiàn)性優(yōu)于日本標(biāo)準(zhǔn)，測定結(jié)果一致，令人滿意，適用于環(huán)保試劑鹽酸萘乙二胺含量的快速測定。

［1］中國期刊全文數(shù)據(jù)庫檢索[DB]，分析化學(xué)文摘主題索引1992—2012.

［2］中國期刊全文數(shù)據(jù)庫檢索[DB]，中國化工文摘主題索引1992—2012.

［3］JIS K8197—1996.[S].

［4］中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)[S].化學(xué)試劑，電位滴定法通則GB/T 9725—2007.