孫建之， 董 巖

(德州學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，山東 德州 253023)

0 引 言

實(shí)驗(yàn)教學(xué)作為高等學(xué)校教育體系的重要組成部分，在培養(yǎng)學(xué)生動(dòng)手能力、發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題能力及創(chuàng)新意識(shí)等方面發(fā)揮著越來越重要的作用。化學(xué)作為一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科，尤其需要重視在實(shí)踐中檢驗(yàn)理論，研究中創(chuàng)新知識(shí)。在強(qiáng)化應(yīng)用型人才培養(yǎng)的今天，化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)更要體現(xiàn)學(xué)科專業(yè)的發(fā)展前沿、培養(yǎng)學(xué)生動(dòng)手能力和創(chuàng)新意識(shí)，設(shè)計(jì)新的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目為學(xué)生綜合素質(zhì)的提高創(chuàng)造條件。因此，實(shí)驗(yàn)教學(xué)的理念更新、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)教學(xué)的組織形式和考核辦法等，一直是近年來化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究和改革的主要方向。

研究型實(shí)驗(yàn)教學(xué)是指學(xué)生針對實(shí)驗(yàn)教師提出的問題，獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、確定實(shí)驗(yàn)方法、獨(dú)立操作完成實(shí)驗(yàn)的一種實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式[1-4]。要求以學(xué)生為主體，建立“引導(dǎo)—探索—實(shí)驗(yàn)—掌握”的教學(xué)模式。使實(shí)驗(yàn)教學(xué)的各個(gè)環(huán)節(jié)都能鍛煉學(xué)生的動(dòng)手能力，激發(fā)學(xué)生的主觀能動(dòng)性，突出學(xué)生主體地位。讓同學(xué)們在發(fā)現(xiàn)問題、提出問題、分析和解決問題的過程中學(xué)習(xí)。給同學(xué)們更多的思考機(jī)會(huì)和廣闊的思維空間，激發(fā)學(xué)生求異創(chuàng)新的愿望。顯然，研究型教學(xué)方法，符合創(chuàng)新性人才培養(yǎng)的要求，也是高等教育培養(yǎng)方式改革的必然途徑。

近年來，以半導(dǎo)體金屬氧化物為催化劑的光催化反應(yīng)因具有活性高、降解徹底、可在常溫下降解和使用范圍廣等特點(diǎn)[5-8]，在降解環(huán)境污染物的研究中日益受到人們的關(guān)注[9-11]。Ag3VO4的低能價(jià)帶由Ag的4d10軌道和O的2p6軌道雜化組成，高能導(dǎo)帶由Ag的5 s軌道和V的3 d軌道雜化組成，由于雜化的價(jià)帶結(jié)構(gòu)具有比單一O的2p6軌道更活躍的能級，因此禁帶寬度更窄，對光的響應(yīng)范圍擴(kuò)展至可見光區(qū)，是一種光催化分解有機(jī)物的優(yōu)良催化劑[12-15]。

為了讓學(xué)生對光催化劑的制備和光催化性能有一個(gè)全面的認(rèn)識(shí)，并鍛煉學(xué)生運(yùn)用所學(xué)實(shí)驗(yàn)技能的能力，我們在前期教學(xué)和研究的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了“釩酸銀光催化劑的制備與性能測試”的研究型教學(xué)實(shí)驗(yàn)。該實(shí)驗(yàn)涉及無機(jī)化學(xué)(釩酸銀的制備)、分析化學(xué)(分光光度法測定物質(zhì)的濃度)、儀器分析( 紅外光譜儀、X-射線衍射儀、掃描電鏡)、物理化學(xué)(反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程的求解)等多種綜合實(shí)驗(yàn)方法?？勺鳛榛瘜W(xué)類專業(yè)的綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)。

1 儀器與試劑

(1) 試劑。NaOH、V2O5、AgNO3、亞甲基藍(lán)、無水乙醇(以上均為分析純)、去離子水。

(2) 儀器。X-射線衍射儀、紅外光譜儀、掃描電鏡、真空干燥箱、管式氣氛爐、500 W氙燈、臺(tái)式高速離心機(jī)、紫外可見分光光度計(jì)等，均為化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的常用設(shè)備。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)計(jì)依據(jù)

我們將“釩酸銀光催化劑的制備與性能測試”引入研究型實(shí)驗(yàn)教學(xué)，在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中我們主要考慮了如下幾個(gè)方面。

(1) 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)體現(xiàn)綜合性和研究性。傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)只是完成一個(gè)或多個(gè)知識(shí)點(diǎn)的驗(yàn)證，相互間的聯(lián)系不是很緊密。在學(xué)生已具備一定實(shí)驗(yàn)知識(shí)和技能的基礎(chǔ)上，通過研究型實(shí)驗(yàn)的訓(xùn)練將各學(xué)科的理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能融會(huì)貫通、綜合運(yùn)用，學(xué)會(huì)根據(jù)實(shí)際問題而選擇和運(yùn)用實(shí)驗(yàn)方法和儀器，從而培養(yǎng)學(xué)生分析、解決實(shí)際問題的能力以及科研能力。本實(shí)驗(yàn)既有書本知識(shí)的再現(xiàn)，也有新知識(shí)的產(chǎn)生，從而體現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)的內(nèi)涵——綜合性和研究性。

(2) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與生活科研緊密相關(guān)?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)是一門以應(yīng)用為目的、實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，因此在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，注重聯(lián)系實(shí)際，從而增強(qiáng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)的趣味性，達(dá)到提高綜合能力的訓(xùn)練目的。光催化劑廣泛應(yīng)用于抗菌材料、太陽能電池、廢水的降解處理等多個(gè)領(lǐng)域，與人們的生活緊密相關(guān)。傳統(tǒng)的TiO2光催化劑由于禁帶寬度較寬，光催化效果較差，為解決這一問題，人們對復(fù)合氧化物光催化劑進(jìn)行了研究，新型高效光催化劑的設(shè)計(jì)與合成是當(dāng)今光催化領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

(3) 實(shí)驗(yàn)原理具有典型性。沉淀法作為溫和條件下合成無機(jī)材料的重要方法，在軟化學(xué)合成中占有重要地位，廣泛用于制備納米材料、鐵電材料、功能陶瓷等材料。分光光度法是實(shí)驗(yàn)室分析中最為經(jīng)典的方法之一，因其操作簡單且成本低廉而被廣泛應(yīng)用。因此實(shí)驗(yàn)原理具有典型性，可以加深學(xué)生對相關(guān)方法基本原理的理解。

(4) 實(shí)驗(yàn)可操作性強(qiáng)。通過教師的預(yù)實(shí)驗(yàn)及教學(xué)實(shí)踐表明，此實(shí)驗(yàn)?zāi)康拿鞔_，操作時(shí)間適中，絕大多數(shù)學(xué)生可以在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成本實(shí)驗(yàn)。

3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)計(jì)

研究型實(shí)驗(yàn)教學(xué)旨在使學(xué)生實(shí)現(xiàn)從書本知識(shí)到實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、實(shí)施的銜接，提高學(xué)生的實(shí)驗(yàn)素質(zhì)，達(dá)到培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)的目的。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)大致包括以下6個(gè)步驟：① 查閱文獻(xiàn)、精讀文獻(xiàn)。精讀文獻(xiàn)時(shí)，帶著問題去探求、理解和總結(jié)，這一過程就是發(fā)現(xiàn)問題，分析問題的過程；② 列出所需試劑和儀器；③ 寫出實(shí)驗(yàn)步驟。包括各種試劑的具體用量、如何量取、需要的時(shí)間等，步驟寫的越詳細(xì)越好。這一步就是分析問題，提出解決問題方案的過程；④ 優(yōu)選實(shí)驗(yàn)的影響因素。在列出影響實(shí)驗(yàn)的各種因素的基礎(chǔ)上，選出影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素，并確定各因素的水平數(shù)和水平點(diǎn)；⑤ 形成書面的實(shí)驗(yàn)方案；⑥ 實(shí)驗(yàn)方案的審核。將實(shí)驗(yàn)方案提交任課老師審核，進(jìn)一步理清實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理及整體思路、具體步驟、預(yù)期結(jié)果和實(shí)驗(yàn)中要注意的問題等，以便有條不紊地完成預(yù)期的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。

針對實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)過程中所遇見的重點(diǎn)和難點(diǎn)問題，同學(xué)們可以互相提問，在討論的過程中，不斷總結(jié)、逐步提高分析問題、解決問題的能力和團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神。

4 實(shí)驗(yàn)的實(shí)施

4.1 Ag3VO4的制備與表征

目前最常用的制備方法為沉淀法，具體過程如下：將NaOH和V2O5溶于去離子水中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，將一定量的AgNO3溶于適量去離子水后，倒入上述混合溶液中，得到黃色的沉淀，靜置10 h后過濾，用去離子水洗滌數(shù)遍后用無水乙醇洗滌五遍，放入干燥箱中烘干，即為催化劑的前驅(qū)體。最后將前驅(qū)體放到坩堝中，在管式爐中按一定的速率升溫，進(jìn)行熱處理，即得釩酸銀光催化劑。

此處學(xué)生可根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)方案選擇合適的升溫速率和熱處理溫度，并考察熱處理溫度對催化性能的影響，也可以自行選擇固相法和水熱法合成樣品。制得的樣品分別用X-射線衍射、紅外光譜儀和掃描電鏡進(jìn)行表征。要求學(xué)生根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)圖譜，對自己制備樣品的XRD衍射峰和紅外吸收峰進(jìn)行指認(rèn)，對樣品的形貌做出清晰的認(rèn)識(shí)和描述，并對合成樣品的質(zhì)量有初步的評價(jià)。

4.2 光催化劑的性能測試

本實(shí)驗(yàn)以亞甲基藍(lán)模擬廢水為研究對象，考察Ag3VO4降解亞甲基藍(lán)的效果。首先配制一定濃度的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液；繪制吸光值和波長關(guān)系的吸收曲線，從吸收曲線上選擇適宜波長作為以后的測定波長；然后繪制亞甲基藍(lán)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

分別稱取不同質(zhì)量的Ag3VO4與100 mL亞甲基藍(lán)溶液(10 mg·L-1)混合，置于燒杯中。在氙燈光源下光照一段時(shí)間，每隔半小時(shí)取樣，用紫外可見分光光度計(jì)測定亞甲基藍(lán)的吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算亞甲基藍(lán)的降解率?？疾齑呋瘎┯昧繉喖谆{(lán)降解率的影響。

稱取0.1 g Ag3VO4于燒杯中，分別加入不同濃度的100 mL亞甲基藍(lán)溶液，在氙燈光源下光照一段時(shí)間，每隔半小時(shí)取樣，測定亞甲基藍(lán)的吸光度?？疾靵喖谆{(lán)濃度對降解率的影響。

要求學(xué)生查閱文獻(xiàn)，初步確定吸光光度法測定亞甲基藍(lán)的最大波長及標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍。確定催化劑的用量和亞甲基藍(lán)的濃度，理解催化劑用量和亞甲基藍(lán)濃度影響降解率的原因。提出進(jìn)一步提高亞甲基藍(lán)降解率的途徑，提高學(xué)生的自學(xué)和查閱文獻(xiàn)的能力。同時(shí)，讓學(xué)生認(rèn)識(shí)到本實(shí)驗(yàn)需要多學(xué)科知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能的配合才能完成，提高學(xué)生從事科研的興趣。

4.3 光催化動(dòng)力學(xué)分析

為了研究Ag3VO4催化劑光催化降解亞甲基藍(lán)的動(dòng)力學(xué)特性，運(yùn)用一級反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型來擬合其降解特性，公式如下：

lnC/C0=a+kt

其中：k為表觀動(dòng)力學(xué)速率常數(shù)；C0為亞甲基藍(lán)的初始濃度；t為反應(yīng)時(shí)間；Ct為在t時(shí)亞甲基藍(lán)的濃度。按照上述公式，以ln(C0/Ct) 為縱坐標(biāo)，時(shí)間t為橫坐標(biāo)作圖，得到催化劑降解亞甲基藍(lán)的動(dòng)力學(xué)特性。

讓學(xué)生初步學(xué)會(huì)從化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的角度來分析亞甲基藍(lán)降解的過程，學(xué)會(huì)常用的數(shù)據(jù)處理軟件Excel、Origin的使用。

5 實(shí)驗(yàn)報(bào)告

在完成實(shí)驗(yàn)1周后，每位學(xué)生都要上交一份正式的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并且各小組成員經(jīng)過討論后，由組長寫1份實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)及討論總結(jié)報(bào)告，內(nèi)容包括實(shí)驗(yàn)方案的制定、課堂討論情況總結(jié)、實(shí)驗(yàn)過程中的收獲和不足之處、以后改進(jìn)的措施以及對實(shí)驗(yàn)方法和規(guī)律的總結(jié)等。在撰寫報(bào)告時(shí)必須堅(jiān)持實(shí)事求是的原則，將實(shí)驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、整理、歸納和分析，從中找出規(guī)律，得到合理的結(jié)論。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)課程考察的重要環(huán)節(jié)。在傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)條件、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果都是一樣的，所以很多實(shí)驗(yàn)報(bào)告是將實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書重抄一遍。而在本實(shí)驗(yàn)中，因?yàn)楦鱾€(gè)實(shí)驗(yàn)組的實(shí)驗(yàn)方案不同，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能不同，學(xué)生必須準(zhǔn)確記錄自己的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果。在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中不強(qiáng)調(diào)學(xué)生對于實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑的書寫，也不強(qiáng)調(diào)學(xué)生實(shí)驗(yàn)結(jié)果的好壞，而是要注重實(shí)驗(yàn)過程的設(shè)計(jì)及討論與分析。

6 結(jié) 語

開設(shè)研究型教學(xué)實(shí)驗(yàn)，是培養(yǎng)和提高大學(xué)生的實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力的有效途徑，也是大學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的主要方向。本文以光催化劑的制備與性能測試為基礎(chǔ)，探索開設(shè)研究型實(shí)驗(yàn)的途徑，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)課題，涉及無機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、儀器分析、物理化學(xué)及數(shù)據(jù)處理軟件，在鍛煉學(xué)生獨(dú)立開展實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ耐瑫r(shí)，還可以鞏固以前的知識(shí)與實(shí)驗(yàn)技能，提高學(xué)生解決實(shí)際問題的能力和創(chuàng)新意識(shí)。

研究型實(shí)驗(yàn)教學(xué)逐步會(huì)成為大學(xué)的基本教學(xué)理念和模式。它的實(shí)施不僅需要實(shí)驗(yàn)教師開展研究性教學(xué)、不斷開發(fā)新的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，而且需要學(xué)生的積極主動(dòng)配合，另外，學(xué)校還應(yīng)提供相應(yīng)的環(huán)境條件保障。只有這樣才能充分發(fā)揮研究型實(shí)驗(yàn)教學(xué)在人才培養(yǎng)中的作用。

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