朱騰飛，李 輝，李明燃，王 彬，彭中良，賴建軍

(華中科技大學(xué)光學(xué)與電子信息學(xué)院武漢光電國(guó)家實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢 430074)

基于MEMS工藝的集成紅外氣體傳感器工藝研究

朱騰飛，李 輝，李明燃，王 彬，彭中良，賴建軍

(華中科技大學(xué)光學(xué)與電子信息學(xué)院武漢光電國(guó)家實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢 430074)

研究了一種采用MEMS技術(shù)實(shí)現(xiàn)的含有紅外發(fā)射源和探測(cè)單元的片上集成紅外氣體傳感器芯片。通過(guò)理論分析證明了探測(cè)器和紅外發(fā)射源可以集成在同一襯底上的可行性，采用正面刻蝕和背面ICP深刻蝕硅工藝實(shí)現(xiàn)紅外發(fā)射元和探測(cè)單元的懸空熱隔離結(jié)構(gòu)，可以使紅外發(fā)射源和探測(cè)器同時(shí)工作在較好的性能狀態(tài)下。通過(guò)對(duì)紅外氣體傳感器的紅外發(fā)射源和探測(cè)單元的測(cè)試，表明兩種單元均可以正常工作，驗(yàn)證了這種集成工藝的可行性。

集成器件;紅外氣體傳感器;MEMS;紅外發(fā)射源;紅外探測(cè)器

1 引 言

傳統(tǒng)的氣體傳感器存在體積大、耗能大、使用壽命短等不利因素，因此研究小體積、長(zhǎng)壽命、低耗能、易于集成、可批量生產(chǎn)的新型氣體傳感器，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。近年來(lái)，隨著微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)技術(shù)的快速發(fā)展，傳感器元件發(fā)展也出現(xiàn)了小型化、低功率、低成本的趨勢(shì)，基于MEMS技術(shù)的微型化、長(zhǎng)壽命、非接觸式的集成紅外氣體傳感器已成為目前氣體傳感器的主要研究方向［1－2］。美國(guó)噴氣推進(jìn)實(shí)驗(yàn)室(JPL)和Ion-Optics公司合作開發(fā)研制了一種基于MEMS技術(shù)的紅外光源和微測(cè)輻射熱計(jì)集成的 CO2氣體探測(cè)芯片 SenserChip。美國(guó)專利號(hào)7119337公開了這種集成芯片的制作和氣體傳感器應(yīng)用實(shí)例。但是SenserChip的缺點(diǎn)在于硅薄膜發(fā)射源同時(shí)作為探測(cè)器使用，為保證硅薄膜的紅外探測(cè)性能，發(fā)射源只能工作在較低的溫度(320℃左右)，發(fā)射源輻射紅外光的功率不足，當(dāng)發(fā)射源工作在較高的溫度時(shí)，硅材料的TCR 顯著下降，發(fā)射源和探測(cè)器不能同時(shí)工作在最優(yōu)的狀態(tài)［3］。本文提出了一種在同一襯底上集成相對(duì)獨(dú)立的紅外發(fā)射單元和探測(cè)單元的方法，可以分別優(yōu)化發(fā)射和探測(cè)性能，并通過(guò)對(duì)發(fā)射和探測(cè)單元的測(cè)試驗(yàn)證了此方法的兼容性。

2 集成紅外氣體傳感器的原理和基本結(jié)構(gòu)

紅外氣體傳感器的原理是基于不同氣體分子的近紅外光譜選擇吸收特性，并利用氣體濃度與吸收強(qiáng)度的關(guān)系(比爾－朗伯定律)來(lái)鑒別氣體組分并確定氣體的濃度［4］。本文所研究的集成MEMS紅外氣體傳感器將紅外發(fā)射源和紅外探測(cè)器這兩個(gè)核心器件集成在同一硅片上，這樣不但可以減小器件的體積尺寸，而且便于系統(tǒng)的集成。如圖1所示，在硅片襯底上集成了一個(gè)紅外發(fā)射單元和兩個(gè)紅外探測(cè)單元作為一個(gè)器件單元。當(dāng)紅外發(fā)射單元發(fā)射出的紅外光經(jīng)過(guò)氣室氣體吸收后，再經(jīng)反射鏡反射后，又一次經(jīng)過(guò)氣室，最后由探測(cè)單元接收到達(dá)其表面的紅外輻射，這樣可以提高紅外光與氣體的作用長(zhǎng)度。

圖1 紅外氣體傳感器結(jié)構(gòu)原理圖

集成紅外氣體傳感器芯片上有兩種單元，如圖2版圖所示。圖2所示的中間單元即發(fā)射單元，為蛇形Pt加熱絲，兩側(cè)單元為基于VOx的微測(cè)輻射熱計(jì)探測(cè)單元。探測(cè)單元上的紅外吸收結(jié)構(gòu)由支撐介質(zhì)層/金屬反射層/VOx/介質(zhì)層/表面金屬層等五層組成，類似于金屬－介質(zhì)－金屬(MDM)的諧振吸收結(jié)構(gòu)。

圖2 器件結(jié)構(gòu)版圖

當(dāng)探測(cè)器采用微測(cè)輻射熱計(jì)時(shí)，探測(cè)器的電阻隨著氣體濃度的高低而發(fā)生微小的改變。為了增強(qiáng)探測(cè)器的敏感性，可以采用不隨氣體濃度變化而變化的第二個(gè)探測(cè)器作為參考單元，與另一個(gè)探測(cè)器一起構(gòu)成橋式探測(cè)電路［5］。

3 制作流程和工藝

3.1 制作工藝流程

為了形成微橋懸浮結(jié)構(gòu)而采用的方法如下:首先在硅片的表面利用氮化硅層形成橋腿和橋面的支撐;其次，在其上制作器件材料及結(jié)構(gòu);最后，從硅片背面利用ICP刻蝕刻穿硅片，從而實(shí)現(xiàn)微橋懸浮結(jié)構(gòu)。本紅外氣體傳感器由于是同時(shí)集成探測(cè)器和發(fā)射源的器件，因此在工藝的流程設(shè)計(jì)上應(yīng)該綜合考慮到兩個(gè)單元的制作，工藝的流程設(shè)計(jì)上盡量讓兩種單元的相同工藝同時(shí)進(jìn)行，而不同工藝也能互不干擾。圖3為紅外氣體傳感器制作工藝流程圖。

具體的工藝流程如下:

(1)襯底選擇:雙面拋光帶氧化層的硅片，氧化層的厚度為300 nm，襯底厚度300μm。如圖3(a)所示;

(2)利用PECVD在硅片一側(cè)表面(以下稱為上表面)上生長(zhǎng)氮化硅支撐層，其厚度為250 nm。如圖3(b)所示;

(3)Lift-off工藝制備發(fā)射單元的Ti/Pt蛇形加熱器，同時(shí)也作為探測(cè)器單元的底部反射層。Ti/Pt金屬層厚度分別為Ti20 nm，Pt150 nm。如圖3(c)所示;

(4)PECVD制備氮化硅隔離層，厚度為250 nm。如圖3(d)所示;

(5)采用Oxford Plasmalab System100 ICP設(shè)備刻蝕氮化硅層，暴露金屬電極與氧化釩的連接處。如圖3(e)所示;

(6)Lift-off制備兩種單元的橋腿和焊盤處的電極層Ti10 nm/Au 100nm，如圖3(f)所示;

(7)利用反應(yīng)離子束濺射沉積氧化釩吸收層，厚度為150 nm。如圖3(g)所示;

(8)PECVD沉積氮化硅保護(hù)層厚度為200 nm。如圖3(h)所示;

(9)Lift-off工藝在探測(cè)器吸收結(jié)構(gòu)表面沉積TiNx作為表面導(dǎo)電層，如圖3(i)所示;

(10)利用ICP刻蝕氮化硅和氧化硅層，直至硅襯底表面。如圖3(j)所示;

(11)在硅片下表面采用ICP刻蝕刻穿硅片直至硅片上表面，從而形成懸浮微橋結(jié)構(gòu)。如圖3(k)所示。

圖3 紅外氣體傳感器制作工藝流程圖

3.2 MEMS傳感器制作的關(guān)鍵工藝

MEMS紅外氣體傳感器的關(guān)鍵工藝技術(shù)為制作利用橋腿支撐的懸浮微橋結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)高質(zhì)量的薄膜材料。其中懸浮微橋結(jié)構(gòu)工藝包括采用ICP設(shè)備進(jìn)行高質(zhì)量的氮化硅刻蝕工藝和硅的深刻蝕工藝。氮化硅刻蝕［6－7］采用的刻蝕氣體為六氟化硫(SF6)，影響氮化硅刻蝕的實(shí)驗(yàn)參數(shù)主要有反應(yīng)室氣體的壓強(qiáng)、SF6氣體的流量、射頻偏壓功率以及ICP功率等，氮化硅刻蝕速率受到氣體壓強(qiáng)與流量影響較大，而光刻膠的刻蝕則受射頻偏壓功率和ICP功率的影響較大。

硅的深刻蝕工藝［8－9］主要研究硅和光刻膠的刻蝕選擇比的提高，同時(shí)兼顧硅的刻蝕速率和側(cè)壁的陡直程度。硅深刻蝕掩膜采用安治AZ9260正性光刻膠，而氮化硅刻蝕采用永光 ENPI202負(fù)性光刻膠。研究影響硅深刻蝕的實(shí)驗(yàn)參量如SF6與C4F8的氣體流量配比、反應(yīng)室氣體壓強(qiáng)、ICP功率、射頻RF偏壓功率對(duì)刻蝕速率與選擇比的影響。經(jīng)過(guò)大量的對(duì)比實(shí)驗(yàn)最終確定C4F8流量30 sccm，SF6流量100 sccm，反應(yīng)室氣壓40 mTorr，射頻偏壓功率10W，ICP功率 800 W。此時(shí)硅的刻蝕速率為3.7μm/min，硅與光刻膠的刻蝕選擇比為27.7。當(dāng)硅片的厚度為 300μm時(shí)，刻穿硅片需要約82 min。光刻膠掩膜層的厚度約為13μm，在硅襯底刻穿后還剩余光刻膠厚度約2μm。圖4顯示了在正面部分區(qū)域刻蝕了氮化硅但未進(jìn)行背面深刻蝕的發(fā)射單元和探測(cè)單元的顯微照片。

圖4 未進(jìn)行背面深刻蝕的發(fā)射單元

工藝制作完成后的芯片SEM照片如圖5所示?？梢姲l(fā)射單元和探測(cè)單元結(jié)構(gòu)背面的硅襯底基本上被ICP刻蝕完畢，只是在支撐腿附近還有部分殘留硅，可能是深刻蝕的不均勻性所造成，也可能與負(fù)載效應(yīng)有關(guān)。右側(cè)為支撐腿拐角處的局部放大圖，其中細(xì)線結(jié)構(gòu)用于測(cè)量蛇形加熱絲的兩端的電壓。發(fā)射單元的電路采用開爾文四線接法。圖6為將芯片置于LCC28管殼中打線后的照片。

圖5 集成芯片上發(fā)射單元

圖6 置于封裝管殼中的紅外氣體傳感器芯片

4 測(cè)試結(jié)果與分析

對(duì)制備的紅外氣體傳感器芯片的熱發(fā)射單元的電阻特性和紅外探測(cè)單元的黑體紅外響應(yīng)率和探測(cè)率進(jìn)行了獨(dú)立測(cè)試，以驗(yàn)證各單元工藝的可行性和兼容性。

采用變溫探針臺(tái)測(cè)量集成芯片上發(fā)射單元Pt電阻絲隨溫度的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)在室溫至400℃范圍內(nèi)電阻隨溫度呈線性變化，且電阻溫度系數(shù)TCR約為0.38%/K。室溫下(20℃)電阻絲的電阻為121Ω。裝載集成芯片的LCC28管殼置于固定在PCB板上的測(cè)試座中，然后將芯片上發(fā)射單元的電極線和數(shù)字萬(wàn)用表，穩(wěn)壓電源串聯(lián)在電路中，將加在測(cè)試座中的發(fā)射單元兩端的電壓逐漸升高，用數(shù)字萬(wàn)用表測(cè)量通過(guò)發(fā)射單元的電流，計(jì)算出發(fā)射單元的電阻。測(cè)試裝置如圖7所示。

測(cè)試結(jié)果表明，當(dāng)芯片溫度達(dá)到300℃左右時(shí)，所加偏壓達(dá)到14 V。芯片溫度與理論分析和仿真結(jié)果差異較大，原因可能是測(cè)試是在空氣中進(jìn)行，空氣的熱傳導(dǎo)損失以及橋腿部分未刻蝕掉襯底材料的熱導(dǎo)損失較大。后續(xù)工藝和測(cè)試將在這兩方面改進(jìn)。

圖7 紅外發(fā)射單元的測(cè)試裝置

圖8 發(fā)射單元的電阻和所加偏壓的關(guān)系

針對(duì)紅外探測(cè)單元的測(cè)試系統(tǒng)的原理框圖如圖9所示。被測(cè)探測(cè)器置于小型真空腔中，并使探測(cè)光敏單元中心處于黑體輻射光軸中心線上，光敏元與光軸中心線垂直。各測(cè)量部件安裝在光具座上，上下左右可適當(dāng)調(diào)整。由精密溫度控制器控制的標(biāo)準(zhǔn)風(fēng)冷點(diǎn)黑體(HFY－200A，上海德奧紅外光電技術(shù)有限公司生產(chǎn))輸出的紅外輻射光經(jīng)過(guò)斬光盤光調(diào)制器(HB－404頻率可控雙參考斬光器，南京鴻賓微弱信號(hào)檢測(cè)有限公司生產(chǎn))進(jìn)行調(diào)制后，透過(guò)紅外窗口入射(8～14μm)到VOx非制冷微測(cè)輻射熱傳感器的光敏面上。探測(cè)器的偏置電源采用干電池供電5～45 V。傳感器偏置電路輸出的調(diào)制信號(hào)經(jīng)過(guò)鎖相放大器(HB211型，南京鴻賓微弱信號(hào)檢測(cè)有限公司)鎖相放大后，最后由高精度數(shù)值電壓表讀出。在噪聲測(cè)試中的頻率參考信號(hào)由置于鎖相放大器內(nèi)部的信號(hào)發(fā)生器提供。測(cè)試過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)風(fēng)冷黑體的溫度調(diào)節(jié)為500 K;環(huán)境溫度為300 K。調(diào)節(jié)光路，經(jīng)過(guò)對(duì)準(zhǔn)后傳感器光敏面的法線與輻射信號(hào)入射方向的夾角小于10°。黑體光欄孔的直徑為1.5 mm，光欄孔與被測(cè)傳感器的距離為100 mm。

圖9 紅外探測(cè)器測(cè)試原理圖

不同斬波頻率下輸出的信號(hào)值也不同，在偏置電流8.7μA的條件下，測(cè)得的黑體響應(yīng)率和探測(cè)率隨著調(diào)制頻率的變化曲線分別如圖10和圖11所示?？梢钥闯?，探測(cè)單元的噪聲水平保持在50 nV/ Hz1/2以下。在19 Hz附近有極大探測(cè)率達(dá)到3.2× 108cm Hz1/2/W。探測(cè)單元的響應(yīng)率從23 kV/W開始隨頻率增加而逐漸減小到6 kV/W。

圖10 探測(cè)單元的響應(yīng)率隨調(diào)制頻率的變化曲線

圖11 探測(cè)單元的探測(cè)率隨調(diào)制頻率的變化曲線

5 結(jié)論

本文介紹了集成紅外氣體傳感器芯片的結(jié)構(gòu)和制作工藝，并對(duì)兩種單元分別進(jìn)行了性能測(cè)試。發(fā)射單元和探測(cè)單元的制備的工藝兼容性好，能夠?qū)崿F(xiàn)各自的功能。存在的問(wèn)題是刻蝕不均勻造成熱隔離性能不好，故結(jié)構(gòu)尺寸和刻蝕工藝需要進(jìn)一步優(yōu)化，以降低發(fā)射單元工作電壓并提高其溫升。進(jìn)一步的工作則是片上發(fā)射源和探測(cè)的聯(lián)立測(cè)試。

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Research on process of integrated-infrared gas sensor based on MEMS technology

ZHU Teng-fei，LIHui，LIMing-ran，WANG Bin，PENG Zhong-liang，LAIJian-jun
(Wuhan National Laboratory for Optoelectronics，School of Optical and Electronic Information，Huazhong University of Science＆Technology，Wuhan 430074，China)

An integrated-infrared gas sensor chip including infrared emitter and detector based on MEMS technology is studied.It’s proved to be feasible that it can integrate infrared emitter and detector on the same substrate.It can ensure that infrared emitter and detector work under good condition through suspended micro-bridge structure by using positive etching and back ICP deep etching.The feasibility of this process is verified after the test of infrared emitter and detector.

integrated devices;infrared gas sensor;MEMS;infrared emitter;infrared detector

TP212.2

A

10.3969/j.issn.1001-5078.2014.05.012

1001-5078(2014)05-0533-06

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(No.61077078)資助。

朱騰飛(1989－)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)榧杉t外氣體傳感器。E-mail:tfzhuahdx@163.com

2013-09-14