趙秀云 賀光忠 趙瑞

【摘 要】目的：探討米粉中鎘的檢測(cè)方法。方法：樣品經(jīng)微波消解后，用塞曼石墨爐原子吸收光譜法直接測(cè)定米粉中的鎘。結(jié)果：方法的線性范圍0.5μg/L～3μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9999。樣品加標(biāo)平均回收率為85%～ 102%，RSD為 1.9%～7.0% 。結(jié)論：實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法具有簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、靈敏等特點(diǎn)，適合米粉中鎘的測(cè)定。

【關(guān)鍵詞】微波消解；石墨爐原子吸收光譜法；食品；鎘

鎘是對(duì)人類健康威脅很大的重金屬污染物之一，因工業(yè)的迅速發(fā)展，鎘造成了不同程度的環(huán)境污染，鎘的主要來(lái)源是工廠排放的含鎘廢水進(jìn)入河床，灌溉稻田，被植株吸收并在稻米中積累，若長(zhǎng)期食用含鎘的大米，或飲用含鎘的污水，容易造成“骨疼病”[1]。因此人們對(duì)食品中鎘的檢測(cè)非常重視。參照國(guó)標(biāo)GB/T5009.15-2003中的第一法及食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分注解）（上），本文在此方法的基礎(chǔ)上，改進(jìn)消化及儀器實(shí)驗(yàn)條件，用塞曼效應(yīng)的基礎(chǔ)上，用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定米粉中的鎘，使得測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性得到了保證，在實(shí)際應(yīng)用中得到了滿意的結(jié)果，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑 AA240Z原子吸收光譜儀，AgCdPbZn合體的空心陰極燈，MDS-6型溫壓雙控微波消解儀，萬(wàn)分之一電子分析天平。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院[GBW08612]鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1000μg/mL，用1%硝酸逐級(jí)稀釋至2.5μg/L。硝酸（GR），過(guò)氧化氫（AR），去離子水[2]。

1.2 方法 將樣品置于80℃烘箱中干燥6h，放置至室溫，再分別稱取0.40克左右的樣品置于微波消解罐中，加硝酸10ml在120℃的電熱板上消化至黃煙冒盡，放置過(guò)夜。第二天，再加入2ml硝酸，0.5ml過(guò)氧化氫，然后放入微波消解儀中進(jìn)行消化，消化程序結(jié)束后，取出消化罐，冷卻，將消化罐中的樣品消化液用25ml去離子水洗入50ml燒杯中，置180℃的電熱板上驅(qū)趕剩余的硝酸，趕酸至溶液剩至0.50ml左右，然后定容至50ml。將鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液、樣品處理液分別放在自動(dòng)進(jìn)樣器中，將儀器設(shè)定至最佳條件，工作曲線：0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/ L、3.00μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)系列，依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)和樣品進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量10μl，峰高積分計(jì)算。

2 結(jié)果

2.1 影響空白值的因素 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定米粉中的鎘時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)空白值過(guò)高的現(xiàn)象，應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：①實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值有很大影響，通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)采用去離子水或二次蒸餾水效果較好，普通蒸餾水空白值較高。②樣品前處理時(shí)采用優(yōu)級(jí)純硝酸（國(guó)藥集團(tuán)生產(chǎn)）。另外微波消解結(jié)束后應(yīng)將殘余的酸趕盡。③基體改進(jìn)劑應(yīng)用優(yōu)級(jí)純或更高一級(jí)的基改劑，使用分析純的基改劑空白值較高。④每次測(cè)定前要先老化石墨管7～8次，然后再空燒2～3次，以除去上次殘留在石墨管中的雜質(zhì)和石墨管的記憶效應(yīng)[3]。

2.2 線性范圍 鎘標(biāo)準(zhǔn)系列為：0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L，將母液配成2.50μg/L，儀器自動(dòng)稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列的各點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，然后儀器自帶軟件計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)，結(jié)果表明線性范圍在0.50μg/L～3.00μg/ L時(shí)的相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9990～0.9999。

2.3 精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn) 按上述方法的儀器條件，取同一米粉、菠菜粉進(jìn)行添加回收率和精密度試驗(yàn)，選擇了0.5μg/L、1.5μg/L、3.0μg/L 3個(gè)添加水平，結(jié)果見(jiàn)表1。

3 小結(jié)

本文在國(guó)標(biāo)GB/T5009.15-2003中的第一法及食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分注解）（上）基礎(chǔ)上，對(duì)消化方法及儀器條件都進(jìn)行了改進(jìn)，用本文中的消化方法及儀器條件，操作方便快速、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于實(shí)驗(yàn)室日常分析，但要注意微波消解取樣量少，一般為0.3g～0.5g樣品，取樣時(shí)應(yīng)使樣品干燥、混勻，以減少實(shí)驗(yàn)誤差[4]。而且在消化過(guò)程中一定要注重預(yù)消化過(guò)程，這樣才能使樣品消化得更好。

俗話說(shuō)：民以食為天，食以安為先。食品安全是關(guān)乎民生的大事。食品的質(zhì)量決定了人類生命的質(zhì)量。食品安全問(wèn)題涉及到每個(gè)人的身體健康和生命安全。因此，通過(guò)對(duì)米粉中重金屬元素鎘的測(cè)定來(lái)了解糧食作物中重金屬元素的污染狀況是非常必要的。

參考文獻(xiàn)

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[2]王竹天，蘭真，魯杰，等.GB/T 5009-2003《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法》理化部分簡(jiǎn)介[J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志，2005，17（3）：193-211.

[3]方治富. 微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定面制食品中鋁[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2009，19（8）：1792-1793.

[4]龍玲，黃安民，孟迪，等.微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定人造板飾面材料中鉛鎘鉻[J].光譜學(xué)與光譜分析，2012，32（9）：2572-2575.