張渝果 張惠

【摘要】本文主要應用薄層色譜法來鑒別爐甘石呋喃西林洗劑中的薄荷腦，文中將實驗方法數(shù)據(jù)等進行了一一詳盡的說明，通過實驗數(shù)據(jù)最終得出有效結(jié)論。

【關鍵詞】薄層色譜法爐甘石呋喃西林洗劑 薄荷腦

【中圖分類號】R997 【文獻標識碼】B【文章編號】1004-4949(2014)06-0169-02

2.爐甘石呋喃西林洗劑修訂說明

鹽酸麻黃堿溶液質(zhì)量標準為四川省食品藥品監(jiān)督管理局標準，該標準可控性較差，因此在標準中增加了薄荷腦的薄層鑒別。我們參照《中國藥典》2010年版一部有關薄荷腦的測定方法，采用薄層色譜法，對色譜條件進行了優(yōu)化和篩選以及方法學驗證試驗。

3.爐甘石呋喃西林洗劑質(zhì)量標準中薄荷腦的測定方法研究資料

3.1樣品來源及批號

供質(zhì)量標準用樣品由南充市中心醫(yī)院制劑室配置，規(guī)格為每1000ml含爐甘石150g、氧化鋅50g，呋喃西林0.4g，薄荷腦5g，乙醇16ml，羧甲基纖維素鈉2.6g批號：130508130319 130320

3.2對照品來源及批號

實驗研究用薄荷腦對照品由中國藥品生物制品檢定所提供，批號為110728-200506)，爐甘石呋喃西林洗劑及陰性對照液(南充市中心醫(yī)院制劑室自制,批號130508)

3.3儀器及試劑

2Oml點樣器；硅膠G(青島海洋化工集團)；試劑均為分析純

3.4對照品溶液及陰性對照溶液的制備

3.4.1對照品溶液的制備

取薄荷腦對照品10mg，加三氯甲烷10mL溶解，作薄荷腦對照品溶液；

3.4.2 陰性對照溶液的制備

取陰性樣品溶液10ml，加氯仿20mL，分別提取2次合并提取液揮干，加三氯甲烷10ml溶解作為陰性對照溶液。

4、提取液及展開劑的選擇

4.1 取本品10ml，分別加乙醚、氯仿和石油醚（60～90）20mL，分別提取2次合并提取液揮干，分別加三氯甲烷10ml溶解作為供試品溶液.

4.2 取上薄荷腦對照品溶液、供試品溶液及不含薄荷腦的陰性對照溶液各lOμl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，分別以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）、苯—乙酸乙酯（19:1）為展開劑，展開，晾干，噴以5%硫酸香草醛試液，105℃加熱5分鐘。供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液的主斑點相同，陰性對照液在相應位置應無斑點。結(jié)果以氯仿為提取液，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）為展開劑的展開效果較好。故選擇提取液為氯仿，展開劑為正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）。見薄層色譜圖1.2.

圖1圖2圖3

不同提取液:1、對照品;2、空白;3、氯仿

4、乙醚;5、乙酸乙酯

展開劑苯和乙酸乙酯（19：1）展開劑正己烷、苯和丙酮（35：5：2）

1、對照品；2、3陰性對照樣品4、樣品

2、 1、對照品；2、3陰性對照樣品4、樣品

試驗結(jié)果表明：以氯仿為提取液，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）為展開劑的展開效果較好。故選擇提取液為氯仿，展開劑為正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）。

5、專屬性試驗

取上述薄荷腦對照品溶液、供試品溶液及不含薄荷腦的陰性對照溶液各lOμl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）為展開劑，展開，晾干，噴以5%硫酸香草醛試液，105℃加熱5分鐘。見圖4

圖4圖5

1、對照品；2、3陰性對照樣品4、樣品

試驗結(jié)果表明：陰性對照溶液與樣品及對照品溶液的分離效果較好，對實驗結(jié)果無干擾。

6.薄層鑒別方法的建立

參照《中國藥典》2010年版一部中有關薄荷腦薄層鑒別的方法，通過對色譜條件的優(yōu)化，篩選，并對擬定的分析方法進行了方法學驗證試驗，建立了用薄層色譜法測定爐甘石呋喃西林洗劑中薄荷腦的薄層鑒別方法，具體方法如下：

取本品10ml，加三氯甲烷提取兩次，每次20ml，合并提取液揮干，加三氯甲烷10ml溶解作為供試品溶液，另取薄荷腦對照品適量加三氯甲烷制成每1ml中含1mg的溶液作為對照品溶液，照薄層色譜法（中國藥典2010年版二部附錄VB）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）為展開劑，展開，晾干，噴以5%硫酸香草醛試液，105℃加熱5分鐘。供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液的主斑點相同。見圖5

1.對照品；2-5樣品。

參考文獻

［1］《中國藥典》2010年版二部 中國醫(yī)藥科技出版社

［2］《中藥有效部位及成分提取工藝和檢測方法》中國中醫(yī)藥出版社