陳燕芳，樓培定，劉清輝，鄭存江

(1.浙江地質(zhì)礦產(chǎn)研究所，浙江 杭州 310007；2.浙江省第三地質(zhì)大隊測試中心，浙江 金華 321017)

觸變性是指一些體系在攪動或其他機械作用下，體系的黏度或切力隨時間變化的一種流變現(xiàn)象。膨潤土、皂石、高嶺土等礦物的觸變性被應用在很多方面，例如用作膠粘劑、涂料等的添加劑，而使它們具有良好的涂刷性能和防流淌性[1-4]。觸變性的測試方法有多種，針對不同的測試對象和目的而選擇不同的測試方法來表征物質(zhì)觸變性的強弱[5-12]。目前尚沒有國家標準或行業(yè)標準來統(tǒng)一和規(guī)范觸變性的測試方法，而輕工標準《陶瓷泥漿相對粘度、相對流動性及觸變性測定方法》(QB/T 1545—1992)[13]仍是應用于非金屬礦物觸變性測試的較為權威的方法之一。目前該規(guī)范中方法的介紹較為簡單，只述及觸變性的測試方法流程，而對其影響因素，如電解質(zhì)的添加量和陳化時間未有詳細敘述和研究。電解質(zhì)的添加量和陳化時間都會影響試樣懸浮液的流動性，對觸變性的測試結果有不同程度的影響。本文依據(jù)輕工標準QB/T 1545—1992[13]，以膨潤土和皂石為礦物樣品，測試4個樣品的觸變性，研究觸變性測試方法及其影響因素，重點對電解質(zhì)最佳用量和陳化時間進行條件試驗，以期對現(xiàn)有觸變性測試方法的改進提供一定依據(jù)。

1 樣品采集及處理

膨潤土樣品：GBW(E) 070049(GSN-3)、GBW(E) 070050(GSN-4)、GBW(E) 070051(GSN-5)，為1996年地質(zhì)礦產(chǎn)部南京綜合巖礦測試中心、浙江地質(zhì)礦產(chǎn)研究所合作研制的膨潤土標準物質(zhì)。其中GSN-3采自江蘇江寧，為鈣基膨潤土；GSN-4采自江蘇句容，為鈣基膨潤土；GSN-5采自浙江臨安，為鈉基膨潤土。該批膨潤土標準物質(zhì)在當年研制時，沒有檢測觸變性這個項目，而如今膨潤土的觸變性這項性能得到越來越多的應用，有必要對其進行測試。皂石樣品：普通現(xiàn)采礦物，采自新疆托克遜。膨潤土和皂石試驗用樣品均經(jīng)過X射線衍射分析確定，并經(jīng)干燥，研磨至74 μm(200目)待用。

2 電解質(zhì)最佳用量的條件試驗

本觸變性測試方法中用恩格拉黏度計測試試樣懸浮液的黏度，要求懸浮液具有一定的流動性和稀釋度。輕工標準QB/T 1545—1992中直接將泥漿上儀器測試，但因膨潤土、高嶺土等礦物的吸水膨脹性極好，礦物懸浮液往往因為過于黏稠而影響測試，故需要添加一定濃度范圍的電解質(zhì)，可以降低分散體系的黏度，起到稀釋作用，即含水量小卻獲得足夠的流動性[14]。電解質(zhì)可采用碳酸鈉、水玻璃、丹寧等，電解質(zhì)中Na+等陽離子可吸附于膨潤土等礦物粒子表面而減弱其負電性，可降低礦物粒子間的靜電吸引作用，因而減弱了體系中粒子間結構強度，使體系的黏度降低[15-17]。

2.1 實驗方法

本試驗采用碳酸鈉作為電解質(zhì)，測試添加電解質(zhì)后懸浮液的流動性，以使懸浮液獲得最大稀釋效果為標準來確定電解質(zhì)的最佳添加量。

黏度計采用QB/T 1545—1992中規(guī)定的恩格拉黏度計，規(guī)格為流出口長度(20±0.2) mm，流出口上孔徑(70±0.2) mm，下孔徑(5.0±0.2) mm，內(nèi)表面粗糙度3.2。

稱取膨潤土樣品GSN-3、GSN-4、GSN-5及皂石樣品各7份，每份60 g，加入適量水，用攪拌器在500 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌，使懸浮液成微流動狀態(tài)，然后在每種礦物的7份平行樣中，分別按電解質(zhì)占試樣質(zhì)量的0.05%、0.1%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%加入碳酸鈉電解質(zhì)，即碳酸鈉加入量相應為0.03、0.06、0.09、0.12、0.15、0.18、0.21 g。然后攪勻，密閉靜置10～12 h，靜置后的懸浮液用攪拌機攪拌5 min，將懸浮液移入恩格拉黏度計，即時測定流出100 mL懸浮液所需的時間t1(單位s)。時間最短，即為流動性最大，稀釋效果最好。

2.2 實驗結果

電解質(zhì)最佳用量實驗結果列于表1。根據(jù)表1測試結果發(fā)現(xiàn)，在一系列濃度的碳酸鈉添加量試驗中，4種礦物樣品流下100 mL懸浮液所需的時間t1均有先減小又增大的趨勢，有一個最小值，即在該電解質(zhì)濃度下達到最大稀釋程度。膨潤土GSN-3達到最大稀釋程度時，碳酸鈉相當于試樣質(zhì)量的0.25%；GSN-4達到最大稀釋程度時，碳酸鈉相當于試樣質(zhì)量的0.15%。同時還發(fā)現(xiàn)，當碳酸鈉添加濃度達到0.30%及以上時，懸浮物的黏度在相應時間內(nèi)增大得更多，從而致使其在黏度計中無法自然流下，即沒有達到好的稀釋效果；GSN-5達到最大稀釋程度時，碳酸鈉相當于試樣質(zhì)量的0.10%。皂石達到最大稀釋程度時，碳酸鈉相當于試樣質(zhì)量的0.30%。因此，在接下來的觸變性實驗中，各礦物分別按照此試驗確定的最佳濃度添加電解質(zhì)碳酸鈉。

表1 電解質(zhì)最佳用量試驗結果

實驗發(fā)現(xiàn)，電解質(zhì)的添加對膨潤土、皂石等礦物在觸變性測試中懸浮液有很好的稀釋作用，故通過適宜的加水量和電解質(zhì)添加量來較好地控制試樣懸浮液的黏度，使其具有較好的流動性。而不同的礦物具有不同的結構、組成，所以不同礦種及不同礦物的樣品在觸變性實驗中所需的電解質(zhì)最佳添加量也是不同的。添加過量電解質(zhì)后，礦物懸浮液的觸變性會驟然變大，短時間內(nèi)迅速變稠凝固，該性質(zhì)若得以較好利用，或許可以開發(fā)出礦物更多的實際應用，但因這種黏度狀態(tài)的懸浮液在靜置30 min后，已無法從本方法黏度計中自然流下，所以無法測試研究過量電解質(zhì)添加后的觸變性狀況，對這種性質(zhì)的測試方法和進一步應用研究可待深入。

3 觸變性測試

根據(jù)第2.2節(jié)“電解質(zhì)最佳用量試驗”確定的加水量和電解質(zhì)添加量，配制礦物懸浮液，依據(jù)輕工標準QB/T 1545—1992測試觸變性。

3.1 測試方法

稱取試樣，均勻分散于蒸餾水中，再加入適量電解質(zhì)，分散均勻，配制成1000 mL混合懸浮液，其中加水量和電解質(zhì)添加量依據(jù)上述電解質(zhì)最佳用量試驗結果。攪拌均勻后，密閉靜置10～12 h，靜置后用攪拌機在500 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌5 min，將懸浮液移入恩格拉黏度計，分別測定靜止30 s和靜止30 min后流出100 mL體積所需的時間t2、t3，觸變性(Ts)為t3除以t2的比值[9]，即Ts=t3/t2。每項測定重復測試三次，取平均值作為泥漿流出時間，靜止30 s(即t2)的三次測量值的平均偏差不得大于0.5 s，靜止30 min(即t3)三次測量值的平均偏差不得大于0.8 s，否則需要重新測量。

3.2 測試結果

觸變性結果列于表2。如表2所示，膨潤土GSN-3、GSN-4、GSN-5及皂石的觸變性測試值分別為2.05、4.20、2.92、1.70。觸變性測試值越大，說明觸變性能越強。本試驗中3個膨潤土的觸變性能均比皂石強，而GSN-4又是其中觸變性能最強的。

表2 礦物懸浮體系經(jīng)10 h密閉陳化的觸變性測試實驗結果

黏土礦物懸浮性在陳化過程中達到各項性能的穩(wěn)定，10 h是礦物材料通常最基本的陳化時間，本試驗設置較大幅度延長陳化時間，研究是否陳化時間越長，越有利于觸變性測定的問題。將GSN-4和皂石懸浮液密閉陳化48 h后，再同前測試方法(3.1節(jié))測定t2、t3，計算得到觸變性Ts，結果列于表3。

表3 礦物懸浮體系密閉陳化48 h的觸變性測試結果

表3與表2結果對照顯示，懸浮液陳化48 h后，觸變性明顯增大，在外力攪拌后，靜置30 s內(nèi)還能保持較好的流動性，但一旦靜置，短時間內(nèi)變稠凝固，黏度增大，流動性降低，30 min后無法從黏度計中自然流下。由此表明，要用該法來測試礦物的觸變性，陳化時間保持在10～12 h很重要，若陳化時間過長，其觸變性明顯增大，此時依據(jù)該方法則觸變性無法計算?？刂圃嚇討腋∫和瑯拥年惢瘯r間，對保證試驗的精密度也將起到關鍵的作用。

4 結語

電解質(zhì)的添加對膨潤土、皂石等礦物在觸變性測試中懸浮液有很好的稀釋作用，通過添加適宜量的電解質(zhì)能較好得達到輕工標準QB/T 1545—1992方法中對試樣懸浮液具有較好的流動性的要求，對于現(xiàn)有方法的適用性是一個較好的改善。不同的礦物具有不同的結構和組成，所以不同礦種及不同礦物的樣品在觸變性試驗中所需的電解質(zhì)最佳添加量也是不同的。即在測試具體礦物的觸變性時，都需先對電解質(zhì)最佳添加量進行條件試驗，確定其最佳用量后，再依照QB/T 1545—1992方法流程測試觸變性。

觸變性測試過程中，礦物樣品懸浮物的陳化時間對其觸變性有很大影響，所以在測試觸變性的過程中，應該嚴格按照QB/T 1545—1992方法規(guī)定中的10～12 h陳化，以保證測試方法的精密度。

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