喬愛(ài)軍 楊 杰 黃燎云

（1.中國(guó)石化工程建設(shè)有限公司，北京 100101；2. 中石化洛陽(yáng)工程有限公司，河南洛陽(yáng) 471003；3.浙江美陽(yáng)國(guó)際工程設(shè)計(jì)有限公司，浙江杭州 310005）

乙烯產(chǎn)量是衡量一個(gè)國(guó)家石油化工發(fā)展水平的重要標(biāo)志之一。在乙烯裝置的分餾塔中部抽出中質(zhì)油，降溫后作為分餾塔的冷卻介質(zhì)，并同時(shí)作為裝置中機(jī)泵的潤(rùn)滑油和沖洗油。來(lái)自乙烯裂解爐的油氣進(jìn)入分餾塔時(shí)都會(huì)夾帶焦粉顆粒，分餾塔中由于溫度和壓力變化也會(huì)產(chǎn)生焦粉。焦粉的存在和累積，會(huì)堵塞分餾塔的塔盤(pán)和填料，會(huì)在冷卻階段的換熱器中結(jié)垢，同時(shí)，會(huì)在作為潤(rùn)滑油和沖洗油時(shí)造成機(jī)泵的磨損。因此，中質(zhì)油除焦對(duì)乙烯裝置的平穩(wěn)運(yùn)行具有重要意義。

乙烯裝置中質(zhì)油除焦可采用重力沉降、過(guò)濾、旋流捕集三種方法。由于中質(zhì)油處理量大，加之高溫帶壓，重力沉降所需設(shè)備的質(zhì)量和體積均很大，故工業(yè)設(shè)計(jì)中一般不采用該方法。采用過(guò)濾方法時(shí)，由于焦粉含量較高，過(guò)濾壓降會(huì)短時(shí)間內(nèi)增加，經(jīng)常因壓差超高而自動(dòng)停運(yùn)，需要頻繁切換和沖洗，再加上裝置購(gòu)置費(fèi)用高、維護(hù)成本高，總體使用效果不理想[1-4]。

Tavares[5]認(rèn)為直徑小于75 mm 的旋流器可稱(chēng)為微旋流器。小直徑能夠產(chǎn)生很大的離心力，Cilliers[6]用于濃縮酵母懸浮液的10 mm 旋流器的旋流器內(nèi)分離因素（離心加速度與重力加速度之比）約為10 000～ 50 000，可使旋流器的分割粒徑達(dá)到5 μm 以下甚至更小，因而，微旋流器通常用于微細(xì)顆粒的分離分級(jí)與濃縮[7-8]。目前，小直徑旋流器在微細(xì)固體顆粒分離領(lǐng)域的研究和應(yīng)用較為廣泛[8-12]，白志山[13-15]等用旋流器分離催化外甩油漿中催化劑。旋流器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、安裝方便、工作連續(xù)、處理量大、不易堵塞，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、成本低等優(yōu)點(diǎn)[16-18]，將旋流器應(yīng)用到乙烯裝置中質(zhì)油含焦的凈化領(lǐng)域，筆者嘗試開(kāi)發(fā)適合中質(zhì)油焦粉分離的旋流器。

雖然具有可分離5 μm 固體顆粒的微旋流分離器，但該種旋流分離器對(duì)處理介質(zhì)具有較高的要求，要求液相中的固含量一般在1 000 ppm 以下，并且需要固體顆粒粒徑分布均勻，不能超過(guò)200 μm。因?yàn)樵擃?lèi)型旋流分離器底流口尺寸一般在1～2.5 mm，若焦粉固含量高、顆粒較大，極易堵塞底流口，導(dǎo)致設(shè)備不能連續(xù)運(yùn)行。而中質(zhì)油夾帶焦粉的工況恰恰就是固含量高、顆粒較大（焦粉最大顆粒有666.71 μm），這樣就需要開(kāi)發(fā)該特性環(huán)境下的旋流捕集器。在保證分離效率的同時(shí)，還需通過(guò)工業(yè)側(cè)線(xiàn)的長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定運(yùn)行，才能確認(rèn)為可工業(yè)化的可靠技術(shù)。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)流程

圖1 為乙烯分餾塔中質(zhì)油焦粉顆粒旋流捕集的示意圖。來(lái)自乙烯裂解爐的裂解氣和部分中質(zhì)油自分餾塔1 中上部進(jìn)入，進(jìn)行分餾各種不同組分，中質(zhì)油在分餾塔中部以液態(tài)的形式由中質(zhì)油泵2 抽出塔外，中質(zhì)油泵2 同時(shí)對(duì)中質(zhì)油增壓，中質(zhì)油壓力達(dá)到0.7 MPa，同時(shí)，由進(jìn)料油氣夾帶以及分餾結(jié)焦產(chǎn)生的焦粉顆粒也跟隨中質(zhì)油離開(kāi)分餾塔。增壓后的大部分中質(zhì)油按原設(shè)計(jì)管線(xiàn)進(jìn)入換熱器4-1、4-2、4-3 進(jìn)行換熱冷卻，通過(guò)各自調(diào)節(jié)閥5-1、5-2、5-3 后重新回分餾塔頂部進(jìn)行循環(huán)利用。增壓后的小部分中質(zhì)油泵入旋流捕集器3，作為工業(yè)側(cè)線(xiàn)用的原料。含焦粉中質(zhì)油經(jīng)過(guò)旋流捕集后，凈化后幾乎不含焦粉的溢流口中質(zhì)油返回泵前循環(huán)使用，底流含大量焦粉的中質(zhì)油通過(guò)調(diào)節(jié)閥5-4 進(jìn)入過(guò)濾器6 分離，凈化后重新返回分餾塔入口；或者可直接返回分餾塔，利用分餾塔底部空間進(jìn)行沉積后定期外排。

圖1 中質(zhì)油微旋流脫焦粉流程

1.2 物料特性

本試驗(yàn)以在線(xiàn)工況下的中質(zhì)油為原料，溫度150～155℃，壓力0.7 MPa；焦粉呈黑色不規(guī)則顆粒狀，質(zhì)量含量約1 500 μg/g。

中質(zhì)油和焦粉性質(zhì)見(jiàn)表1。經(jīng)過(guò)萃取-過(guò)濾-恒溫干燥后得到如圖2所示的焦粉。采用馬爾文激光粒度儀，獲得焦粉的體積粒徑分布如圖3。

表1 物料特性

由圖3 可知，中質(zhì)油中所含焦粉均在10 μm 以上，并且100 μm 以上顆粒數(shù)量占總量的89.81%，其中，最小焦粉顆粒為15.157 μm，最大的焦粉顆粒為666.71 μm。因此，焦粉的粒徑分布范圍較廣，為旋流捕集器的設(shè)計(jì)提出了較高要求。

圖2 進(jìn)口焦粉

圖3 焦粉粒度-體積分布曲線(xiàn)

1.3 旋流捕集器設(shè)計(jì)

旋流捕集器的直徑越小，分離精度越高。但前提是，所開(kāi)發(fā)的旋流芯管必須確保在實(shí)際工況下長(zhǎng)周期運(yùn)行。根據(jù)之前對(duì)中質(zhì)油和焦粉物性的分析，決定開(kāi)發(fā)一種能幾乎全部脫除焦粉粒徑為100 μm 以上的旋流芯管。因?yàn)榻狗圩畲罅侥苓_(dá)到666.71 μm，當(dāng)旋流芯管的切割粒徑在100 μm 以下時(shí)，旋流芯管底流口的直徑應(yīng)在1～2.5 mm，經(jīng)過(guò)旋流捕集后，絕大多數(shù)的焦粉將從底流口排出，因此，底流口中質(zhì)油的固含量能高達(dá)30%以上。顆粒粒徑大、固含量高，非常容易堵塞底流口。并且筆者也將底流口直徑設(shè)計(jì)為3 mm 的旋流管用于實(shí)際工況中運(yùn)行，普遍的結(jié)果是在運(yùn)行大約4～6 h 后，底流口由于堵塞而不能排出物料。

通常習(xí)慣用d50表征旋流器的分離性能，但是僅d50并不能完整地描述旋流器的分離性能，只有級(jí)效率曲線(xiàn)被完全定義，才能比較精確的預(yù)測(cè)旋流器的分離總效率?？上阮A(yù)測(cè)旋流器的d50，然后相對(duì)無(wú)因次粒徑d/d50作無(wú)因次級(jí)效率曲線(xiàn)，這樣的級(jí)效率曲線(xiàn)稱(chēng)作簡(jiǎn)約級(jí)效率，可比較完整的表征旋流器的分離性能。這種方法首先源于Bradley[19]根據(jù)Yoshika 和Hotta 的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以Rosin-Rammler-Bennett 方程的形式作為推導(dǎo)，之后Lynch 等人也進(jìn)行了與Yoshioka 和Hotta 類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)研究，得出級(jí)效率計(jì)算式[20]：

式中 a — 常數(shù)，只與處理的懸浮液有關(guān)，在焦粉/中 質(zhì)油體系中a 值為1.659。

當(dāng)進(jìn)料中固體濃度較低時(shí)，液流中顆粒的存在不影響旋流器中的流型，并且可以忽略顆粒間的相互作用。因此，Svarosky[21]在前人大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上得出結(jié)論：當(dāng)懸浮液濃度較低時(shí)，對(duì)于一系列幾何相似的旋流器，其簡(jiǎn)約級(jí)效率曲線(xiàn)的形狀是不變的，僅與進(jìn)料物性條件有關(guān)。因此，通常采用微旋流器進(jìn)行測(cè)試，然后基于切割粒徑的概念進(jìn)行放大設(shè)計(jì)。首先，引入與旋流器放大設(shè)計(jì)有關(guān)的幾個(gè)無(wú)因次準(zhǔn)數(shù)，Stk50、Eu、Re。

雷諾準(zhǔn)數(shù)Re：

其中 v — 旋流器的特征速度。

歐拉準(zhǔn)數(shù)Eu：

對(duì)應(yīng)于切割粒徑d50的斯托克斯準(zhǔn)數(shù)Stk50：

Svarovsky[21]提出，對(duì)于所有幾何尺寸的旋流器，將因次分析法與水力旋流器的平衡軌道理論及停留時(shí)間理論相結(jié)合[22-24]，可以得到這些準(zhǔn)數(shù)之間的兩個(gè)基本關(guān)系式：

式中 C、Kp和np— 是對(duì)于一系列幾何相似的水力旋 流器的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)確定。

由以上等式可推出：

經(jīng)過(guò)設(shè)計(jì)得到的旋流捕集器相關(guān)參數(shù)見(jiàn)表2：

表2 微旋流器結(jié)構(gòu)尺寸

旋流芯管結(jié)構(gòu)尺寸見(jiàn)圖4，旋流芯管由上部溢流管、中部進(jìn)料造旋腔和下部倒椎體三部分組成，材質(zhì)為304 不銹鋼，質(zhì)量約為2.3 kg，總高在400 mm 以?xún)?nèi)。

圖4 旋流捕集器

圖5 旋流捕集裝置

圖5 為工業(yè)側(cè)線(xiàn)實(shí)際運(yùn)行的成套設(shè)備，該設(shè)備內(nèi)部安裝一根旋流芯管，所有材質(zhì)均為304 不銹鋼，總高度約為1.35 m，總重量為75.58 kg。對(duì)該設(shè)備的工藝操作控制如圖1 中虛線(xiàn)框內(nèi)所示，通過(guò)流量和壓力控制來(lái)實(shí)現(xiàn)分離效率的優(yōu)化。由于該設(shè)備采用的分流比較小，底流對(duì)進(jìn)口流量影響很小，因此，先將設(shè)備的一個(gè)進(jìn)口和兩個(gè)出口閥門(mén)全部打開(kāi)，然后逐步關(guān)小進(jìn)口和溢流口閥門(mén)，在保證進(jìn)口壓力基本不變的情況下調(diào)節(jié)至需要流量附近，再通過(guò)底流閥控制分流比，并配合溢流和進(jìn)口閥微調(diào)進(jìn)口流量。每次調(diào)節(jié)流量和分流比后，均需運(yùn)行30 min 后才可取樣。

2 結(jié)果與討論

2.1 △P 與Qi 和E 的關(guān)系

旋流器的性能指標(biāo)主要有分離性能指標(biāo)和操作性能指標(biāo)：分離性能指標(biāo)包括：分離效率、分級(jí)效率；操作性能包括：壓力降與流量的關(guān)系。

旋流器的總效率E 指底流固相質(zhì)量流率Mu與進(jìn)料固相質(zhì)量流率Mi之比，即式（10）：

對(duì)于公稱(chēng)直徑40 mm 旋流芯管，進(jìn)口和溢流口壓力差△P、旋流芯管的進(jìn)口流量Qi和分離效率的關(guān)系如圖6所示。隨著壓力差△P 的逐漸增大，進(jìn)口流量Qi也不斷增加；當(dāng)△P 達(dá)到0.14 MPa 以后，Qi隨△P的增速放緩。進(jìn)口流量Qi越大，形成芯管內(nèi)部的旋轉(zhuǎn)流場(chǎng)越強(qiáng)，消耗的能量也越大。當(dāng)△P 超過(guò)0.2 MPa 時(shí)，消耗的系統(tǒng)能量過(guò)大，不符合整個(gè)系統(tǒng)能耗要求，也大大減少了設(shè)備的使用意義，并且對(duì)旋流管內(nèi)部流場(chǎng)來(lái)說(shuō)，壓降過(guò)高時(shí)極易產(chǎn)生不穩(wěn)定流場(chǎng)，也會(huì)使分離效率明顯下降。從圖6 得出，隨著壓力降的增大，處理量也隨之增大，而分離效率存在一個(gè)高效區(qū)域，其壓降范圍是0.07～0.14 MPa。

圖6 流量-壓差-分離效率關(guān)系

2.2 焦粉粒徑變化

采用分離效率較高的第3 組樣品觀(guān)察焦粉顆粒在分離前后的粒徑含量變化，對(duì)一個(gè)進(jìn)口和兩個(gè)出口分別進(jìn)行采樣分析，得出表3 之結(jié)果。由表3 可知，焦粉顆粒由進(jìn)口平均粒徑206.849 μm 減小至出口的53.717 μm。

表3 粒徑分析表

2.3 焦粉粒徑分布分析

采用第3 組樣品作為分析對(duì)象，對(duì)一個(gè)進(jìn)口和兩個(gè)出口均采樣分析，分析儀器為馬爾文激光粒度分析儀。圖7 為粒徑-體積累計(jì)線(xiàn)性分布曲線(xiàn)，圖8 為粒徑-數(shù)量累計(jì)線(xiàn)性分布曲線(xiàn)，圖9 為粒徑-表面積累計(jì)線(xiàn)性分布曲線(xiàn)。三個(gè)圖中的溢流出口細(xì)微焦粉分布都相對(duì)集中，均在100 μm 以?xún)?nèi)，且溢流出口中的焦粉最大粒度遠(yuǎn)小于進(jìn)口和底流口中的焦粉平均粒度。

圖7 和圖9 中進(jìn)口與底流口焦粉的體積曲線(xiàn)和表面積曲線(xiàn)高度吻合，證明焦粉經(jīng)過(guò)強(qiáng)有力的離心分離后，不管是反映顆粒尺寸大小的體積，還是反映顆粒表面結(jié)構(gòu)的表面積，均沒(méi)有發(fā)生較大變化。因此，進(jìn)一步證明焦粉并沒(méi)有因?yàn)樵谛鲌?chǎng)內(nèi)高速旋轉(zhuǎn)或者與旋流器邊壁的碰撞而使大顆粒有明顯變?yōu)樾☆w粒的傾向。同時(shí)，底流曲線(xiàn)和進(jìn)口曲線(xiàn)幾乎重合，證明進(jìn)口中所含焦粉幾乎全部在底流口被分離。

圖7 粒徑-體積累計(jì)分布

圖8 粒徑-數(shù)量累計(jì)分布曲線(xiàn)

圖9 粒徑-表面積累計(jì)分布

圖8 中，由于一部分?jǐn)?shù)量的焦粉還存留在溢流出口，所以，進(jìn)口與出口的數(shù)量曲線(xiàn)不能吻合，尤其是在100 μm 以下部分。綜合圖7、圖8、圖9 可知，雖然留存在溢流出口中的焦粉數(shù)量具有一定數(shù)目，但所有溢流出口中的這些細(xì)微焦粉在整體體積或表面積上都只占很小的一部分。因?yàn)?，即使是?00 μm 以下部分，進(jìn)口和底流口的體積與表面積都是高度一致的，見(jiàn)圖7、圖9 中左下角小圖。

雖然40 μm 以下焦粉數(shù)量眾多，但是在總體積（或總質(zhì)量）中僅占1%，見(jiàn)圖7 局部放大圖。因此，這部分焦粉在分離后仍然存在于中質(zhì)油中，是本實(shí)驗(yàn)可以接受的。在側(cè)線(xiàn)取樣后的測(cè)試中，也可以說(shuō)明這一點(diǎn)，入口的中質(zhì)油焦粉含量為1 535 μg/g，而凈化后的中質(zhì)油焦粉含量為203 μg/g，增濃后的底流中質(zhì)油焦粉含量則能達(dá)到2.43%（wt）。100 μm 以下隨著溢流口夾帶而出的極少量焦粉可進(jìn)一步用尺寸更小、分離精度更高的旋流管進(jìn)行分離，進(jìn)而達(dá)到更高的分離和凈化目標(biāo)、該部分工作將另行研究。

3 結(jié)論

中質(zhì)油溫度為155℃，操作壓力為0.7 MPa，流量在2～2.2 m3/h，入口和溢流口壓力差在0.07～0.14 MPa時(shí)，存在一個(gè)高效分離區(qū)，其分離效率在75%以上。當(dāng)流量為2.2 m3/h，旋流器入口和溢流口壓力差為0.09 MPa 時(shí)，對(duì)100 μm 以上焦粉的分離效率能達(dá)到99%，總分離效率在87%以上。

中質(zhì)油焦粉顆粒100 μm 以上顆粒數(shù)量占總量的89.81%，入口的中質(zhì)油焦粉含量為1 535 μg/g，凈化后的中質(zhì)油焦粉含量為203 μg/g，增濃后的底流中質(zhì)油焦粉含量則能達(dá)到2.43%（wt）。雖然40 μm 以下焦粉數(shù)量較多，但在所有焦粉總體積中僅占1%，因此，這部分焦粉在分離后仍然存在于中質(zhì)油中，是工業(yè)上可以接受的。

根據(jù)乙烯裝置含焦粉中質(zhì)油的物性特點(diǎn)，應(yīng)用旋流捕集器進(jìn)行脫焦，經(jīng)過(guò)現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行檢驗(yàn)，裝置安全穩(wěn)定。采用旋流捕集器脫除中質(zhì)油焦粉的技術(shù)還可以擴(kuò)展到乙烯裝置急冷油除焦粉等其他除焦場(chǎng)合，其在乙烯裝置清潔穩(wěn)定運(yùn)行中有很大的應(yīng)用前景。

符號(hào)說(shuō)明

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