李 婭，李金聲，常耀明 (第四軍醫(yī)大學(xué)航空航天醫(yī)學(xué)院衛(wèi)生與衛(wèi)生勤務(wù)學(xué)教研室， 西安 710032; 通訊作者)

隨著國(guó)家教育部“211工程”等建設(shè)項(xiàng)目的推進(jìn)，許多高校都購置了一批先進(jìn)的大型貴重精密儀器，相繼搭建了大型儀器共享平臺(tái)，極大地促進(jìn)了學(xué)科建設(shè)和科研事業(yè)的發(fā)展。這些大型儀器在滿足科研工作需要的同時(shí)，如何發(fā)揮其在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的作用，是我們一線教師需要積極思考和探索實(shí)踐的重要課題［1］。為了充分發(fā)揮大型精密儀器的效用，我們積極探索將其與本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)相結(jié)合的途徑，開發(fā)了針對(duì)我教研室現(xiàn)擁有的原子吸收分光光度計(jì)的本科基礎(chǔ)教學(xué)實(shí)驗(yàn)。近年來，分析技術(shù)的不斷提高，微量元素的檢測(cè)方法已經(jīng)不簡(jiǎn)單的使用原始的電化學(xué)分析方法，原子吸收作為一種具有很高靈敏度的分析精密儀器已經(jīng)成為現(xiàn)代元素分析實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)儀器。本文從利用原子吸收分光光度計(jì)開設(shè)本科基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)出發(fā)，闡述了大型精密儀器用于本科生實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要性與必要性，介紹了實(shí)驗(yàn)教學(xué)的開展情況。

1 現(xiàn)代分析儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)的指導(dǎo)思想

在學(xué)生學(xué)習(xí)了一定量的理論知識(shí)的基礎(chǔ)上為他們創(chuàng)造一個(gè)理論與實(shí)際應(yīng)用相結(jié)合的平臺(tái)，讓他們了解這些儀器在實(shí)際生產(chǎn)、科學(xué)研究中的運(yùn)用。擴(kuò)大學(xué)生的視野，有的放矢地向他們教授大型儀器的基本原理、基本結(jié)構(gòu)，使他們一開始就接觸到理論是如何轉(zhuǎn)變?yōu)閷?shí)際應(yīng)用的。例如，通過學(xué)習(xí)，學(xué)生知道理論上的基本原理是如何在實(shí)際的儀器上通過哪些結(jié)構(gòu)組成實(shí)現(xiàn)哪些功能，或能測(cè)定哪些物理量、化學(xué)量等，使他們由“知”轉(zhuǎn)化為“用”，學(xué)會(huì)自主的、有目的學(xué)習(xí)方法和科學(xué)思維方式，培養(yǎng)其自覺地不斷吸納新知識(shí)的能力，創(chuàng)新能力。反過來，學(xué)生的創(chuàng)新工作又加速了新思路、新思想、新技術(shù)、新方法在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用，進(jìn)而不斷地改進(jìn)、提高了教學(xué)水平，加快了實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的步伐，并能對(duì)教師的科研測(cè)試工作給予啟迪［2］。

2 大型精密儀器用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的意義

2.1 大型精密儀器在教學(xué)中應(yīng)用現(xiàn)狀 近年來，隨著國(guó)家教育部對(duì)高校科研條件建設(shè)的重點(diǎn)投入，各高校在科研條件及科研能力上取得了長(zhǎng)足的發(fā)展，購置的大批精密貴重儀器在提高高?？蒲兴椒矫姘l(fā)揮著重要作用。然而，這類儀器普遍因價(jià)格昂貴、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、維修成本較高等因素而對(duì)本科生開放較少，有些儀器是指導(dǎo)教師操作而學(xué)生旁觀，有些是實(shí)驗(yàn)課上多人共用，有些是只聽其名卻未見其形，有些則甚至聞所未聞。學(xué)生實(shí)驗(yàn)技能的培養(yǎng)就只能靠有限的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)來實(shí)現(xiàn)，而這些實(shí)驗(yàn)多是驗(yàn)證型的且儀器設(shè)備相對(duì)比較落后，這不僅不利于學(xué)生觸及學(xué)科前沿和先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)，不利于學(xué)生創(chuàng)新精神、實(shí)踐能力、綜合素質(zhì)的培養(yǎng)與提高，甚至?xí)?yán)重扼殺了學(xué)生探索新知識(shí)、學(xué)習(xí)新技術(shù)的積極性。

2.2 大型精密儀器在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的重要性我們有必要充分利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的優(yōu)質(zhì)儀器資源，開設(shè)一些面向本科生的特色實(shí)驗(yàn)，探索行之有效的實(shí)施手段，讓學(xué)生有更多的機(jī)會(huì)接觸、學(xué)習(xí)先進(jìn)儀器，從而提高其科研的興趣與動(dòng)力。通過近距離的學(xué)習(xí)，學(xué)生從對(duì)儀器的感性認(rèn)識(shí)上升到利用儀器解決實(shí)際問題的理性思考，這對(duì)學(xué)生下一步進(jìn)行畢業(yè)論文研究、提高科研能力及將來走上就業(yè)崗位是一個(gè)非常重要的預(yù)演，更重要的是能夠讓學(xué)生克服對(duì)貴重儀器的畏懼心理，能夠增強(qiáng)學(xué)生探索新知識(shí)的自信心與原動(dòng)力，否則僅僅因?yàn)閮r(jià)格、課外科研時(shí)間緊張等因素將大型精密儀器與本科教學(xué)割裂開來，那么儀器就不能物盡其用，這在于高校培養(yǎng)目標(biāo)來說是有失偏頗的。

2.3 原子吸收分光光度計(jì)在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)的應(yīng)用基于上述考慮，我們針對(duì)科室現(xiàn)有的原子吸收分光光度計(jì)單獨(dú)設(shè)立一個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，作為航空航天營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容在本科室營(yíng)養(yǎng)課教學(xué)的第一章第七節(jié)“無機(jī)鹽及微量元素”理論課授課完成后進(jìn)行，讓學(xué)生學(xué)習(xí)了有關(guān)微量元素的章節(jié)后直接體驗(yàn)元素的檢測(cè)方法，對(duì)理論課學(xué)習(xí)有很大的幫助。經(jīng)教員的系統(tǒng)講解與引導(dǎo)啟發(fā)，學(xué)生能夠充分了解原子吸收分光光度計(jì)的工作原理與實(shí)操技術(shù)，能夠真正將所學(xué)理論知識(shí)與實(shí)際應(yīng)用緊密結(jié)合，調(diào)動(dòng)學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性，實(shí)現(xiàn)知識(shí)的系統(tǒng)性的關(guān)聯(lián)與完善，因此，必能印象深刻從而迅速掌握。通過漸進(jìn)式的學(xué)習(xí)，這也是我教研室實(shí)施“一體化、多層次、開放式”的創(chuàng)新化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系的具體體現(xiàn)，因此，本實(shí)驗(yàn)的開設(shè)無疑對(duì)加快高校拔尖創(chuàng)新人才培養(yǎng)進(jìn)程具有積極的推動(dòng)作用。

3 原子吸收的原理概述

3.1 原子的結(jié)構(gòu)和原子能級(jí) 原子的半徑約為10－10m數(shù)量級(jí)，有原子核和核外電子組成。原子核是原子的中心體，帶正電荷，其數(shù)值為最小電量的整數(shù)倍，倍數(shù)大小與周期表中的原子序數(shù)Z是一致的。在沒有受到外界擾動(dòng)的情況下，原子處于基態(tài)。處于基態(tài)的原子是穩(wěn)定的。

3.2 原子吸收光譜的特性 在通常在情況下，原子處于能量最低的基態(tài)。基態(tài)原子受到加熱、吸收輻射、或與其他粒子進(jìn)行非彈性碰撞而吸收能量，躍遷到較高的能量狀態(tài)，這個(gè)過程稱為激發(fā)。每一種原子都有其自身所特有的結(jié)構(gòu)與能級(jí)，原子能級(jí)是量化的。當(dāng)光源輻射通過原子蒸汽，原子就要選擇性地從輻射中吸收能量。當(dāng)輻射頻率與原子中的電子由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所需要的能量相匹配時(shí)，原子發(fā)生共振吸收，產(chǎn)生該原子特征的原子吸收光譜。

4 微量元素分析實(shí)驗(yàn)中的污染問題

4.1 儲(chǔ)存空間的污染 由于灰塵上吸附有多種污染物質(zhì)，尤其是微量元素。灰塵中本身就含有Ca、Fe、Mn等元素，再加上城市中的空氣本身就受到一定程度的污染，所以會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成很大誤差。有效的辦法是使用超凈工作臺(tái)，還可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室的空氣進(jìn)行過濾。

4.2 取樣器械的污染 在生物材料的取樣中，常會(huì)用到手術(shù)刀、鑷子、剪刀、注射器等，大多數(shù)是不銹鋼制品，不銹鋼含有Cr和Mn元素，含量一般為10－1g數(shù)量級(jí)，而生物樣品中的Cr和Mn元素只有10－9g數(shù)量級(jí)，巨大的濃度差形成了嚴(yán)重的污染危險(xiǎn)。取樣器械的污染除了可以改變器械的原材料，采用石英或Ti合金等;還可以適當(dāng)?shù)那逑春徒荩话悴捎?∶1的硝酸和1∶1的鹽酸交替浸泡這些取樣器械從而降低空白控制污染。目前，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用后者減低污染。

4.3 容器的污染 是指樣品在貯存過程中由于容器表面的污染或容器本身的雜質(zhì)成分被溶解，或浸出而造成的污染。玻璃和塑料是最常用的容器，它們幾乎含有所有的待測(cè)元素。液體放于容器中，會(huì)浸提出各種元素。有效的解決方法也是沖洗和浸泡。

4.4 試劑引入的污染 分析全血時(shí)，必須加入抗凝劑，一般采用肝素作為抗凝劑，但肝素中常含有鋇、鈣、錳、硒等元素，有些元素的含量比血液中的含量高。消化樣品用的硝酸和高氯酸中也常含有一定的金屬雜質(zhì)。所以，在實(shí)際的分析工作中必須根據(jù)目的，選擇試劑的純度，不達(dá)標(biāo)的試劑會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的效果。

5 空白測(cè)定在痕量分析中的作用

5.1 通過空白測(cè)定確定測(cè)定方法的檢出下限 在實(shí)際分析中，定量測(cè)定的方法的檢出下限既與空白值的大小有關(guān)，又與其波動(dòng)范圍有關(guān)。理想的空白值應(yīng)小而恒定，這樣才有助于改善測(cè)定方法的檢出限。在痕量分析中，試樣的測(cè)定值經(jīng)常與空白值處于同一數(shù)量級(jí)，試樣中待測(cè)成分的真實(shí)含量多由試樣測(cè)定值減去平行進(jìn)行的空白值而得，如果空白值變化較大，用這種方法得到的結(jié)果必然帶有較大的不確定性?？瞻字底兓酱?，測(cè)定結(jié)果越不準(zhǔn)確。通常要求空白值不超過待測(cè)成分含量的1/10。

5.2 了解玷污情況 從某種程度上講，因?yàn)榭瞻字党齺碓从谠噭┧碾s質(zhì)外，主要為環(huán)境所玷污。由于玷污是隨機(jī)的，很難預(yù)測(cè)和估計(jì)，故空白必須與試樣一起處理，以同一種方法測(cè)定。有幾種途徑已成功用來降低空白，內(nèi)標(biāo)法可顯著降低儀器噪聲產(chǎn)生的空白;以同一批洗凈的器皿盛裝含量在同一水平的樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液可減少因器皿不潔而引入的空白玷污。如果空白來源于雜質(zhì)，此時(shí)可以10倍試樣測(cè)定的試劑量進(jìn)行空白測(cè)定，所得出的結(jié)果除以10就是所要求的試劑空白。

6 微量元素檢測(cè)實(shí)驗(yàn)開設(shè)情況

6.1 實(shí)驗(yàn)儀器及測(cè)量參數(shù) 實(shí)驗(yàn)儀器:原子吸收分光光度計(jì)(日本日立Z－2000)。測(cè)量參數(shù):燈電流:4.5 mA;波長(zhǎng):213.9 nm;狹縫寬度:1.3 nm;乙炔流量:2.0 L/min;空氣流量:15 L/min。

6.2 實(shí)驗(yàn)樣品及試劑 鋅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));硝酸溶液(優(yōu)級(jí)純);去離子水;自來水。

6.3 實(shí)驗(yàn)教學(xué)運(yùn)行情況 迄今為止，已有7屆將近700名本科學(xué)生完成了自來水中鋅元素的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，這對(duì)學(xué)生今后獨(dú)立進(jìn)行樣品分析、迅速進(jìn)入科研狀態(tài)是一個(gè)很好的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練。目前，每年約有100名大四年級(jí)本科生需完成此實(shí)驗(yàn)。本次實(shí)驗(yàn)課我們安排每6位同學(xué)為一組進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)課分兩個(gè)學(xué)時(shí)進(jìn)行，第一學(xué)時(shí)為理論課，通過PPT和儀器進(jìn)行理論講解;第二學(xué)時(shí)為上機(jī)課，學(xué)生在老師的指導(dǎo)下動(dòng)手進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。首先學(xué)生學(xué)習(xí)如何配置元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方程;然后進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)與樣品測(cè)定;最后計(jì)算結(jié)果分析數(shù)據(jù)。讓學(xué)生了解任何一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)據(jù)獲得與其測(cè)定條件緊密相關(guān)，而標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件的改進(jìn)以及人們認(rèn)知水平的提高不斷進(jìn)行修正或更新，讓學(xué)生知其然更知其所以然。

通過以往幾屆本科生實(shí)驗(yàn)的開設(shè)，數(shù)百名學(xué)生從實(shí)驗(yàn)中獲益，其技能得到多方位的訓(xùn)練，能力得到多層次的提升。實(shí)踐證明，利用原子吸收分光光度計(jì)開設(shè)本科教學(xué)實(shí)驗(yàn)不但沒有影響大型精密儀器在科研測(cè)試方面的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，而且培養(yǎng)了一部分對(duì)科研實(shí)驗(yàn)感興趣的學(xué)生;在此基礎(chǔ)上，學(xué)校制定了本科生導(dǎo)師制度使部分本科生早期接觸科研，學(xué)生在導(dǎo)師的指導(dǎo)下完成實(shí)驗(yàn)工作后撰寫1－2篇中文論文，使學(xué)員能夠具備一定的實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新能力，對(duì)科研產(chǎn)生濃厚的興趣，對(duì)有意愿在畢業(yè)的后從事科學(xué)研究工作的學(xué)員得到很大的幫助，在無形中提高了大型精密儀器的使用效率。

［1］尹招琴，朱維斌，李文軍.提高大型儀器使用效率培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力［J］.實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2009，28(1):160 －162.

［2］寧滿俠，?；?儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)的實(shí)踐與體會(huì)［J］.東莞理工學(xué)院學(xué)報(bào)，2007，14(2):106 －108.