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原子吸收分光光度法在藥品金屬元素含量測定中的應(yīng)用

2014-12-31 02:37:12范亞剛季秋玲馮振興
中國當代醫(yī)藥 2014年34期
關(guān)鍵詞:含量測定

范亞剛++季秋玲++++++馮振興

[摘要] 原子吸收分光光度法是基于從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由特征譜線被減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法,具有靈敏度高、選擇性和重現(xiàn)性好、測定范圍廣等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于各個分析領(lǐng)域。本研究主要探討原子吸收分光光度法在藥品金屬元素含量測定中的應(yīng)用。

[關(guān)鍵詞] 原子吸收分光光度法;藥品金屬元素;含量測定

[中圖分類號] R657.3 [文獻標識碼] B [文章編號] 1674-4721(2014)12(a)-0167-03

原子吸收分光光度法是基于蒸氣相中待測元素的基態(tài)原子,對其共振輻射的吸收強度來測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。許多藥物分子結(jié)構(gòu)中含有金屬元素,可通過選擇合適的空心陰極燈、特定的檢測波長、適當?shù)臏y定方法,檢測金屬元素的含量,從而間接求得藥品的含量。

1 測定原理

被測元素被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被測物質(zhì)的含量成正比。由發(fā)射光譜被減弱的程度進而求得樣品中待測元素的含量,它符合朗伯-比爾定律[1]。

2 測定方法

2.1 標準曲線法

在確定的工作條件下,配制相同基體含有不同濃度待測元素的系列標準溶液,分別測定其吸光度A。將吸光度A為縱坐標,標準溶液濃度C為橫坐標繪制標準曲線。然后,在相同條件下測定欲測溶液的吸光度,從標準曲線查得試樣溶液的濃度。

使用該方法時應(yīng)注意:配制的標準溶液濃度應(yīng)在吸光度與濃度成線性的范圍內(nèi);整個分析過程中操作條件應(yīng)保持不變。另外,標準曲線法雖然簡單,但必須保證標準樣品與試樣的物理性質(zhì)相同,保證不存在干擾物。對于組成尚不清楚的樣品不能用標準曲線法。

2.2 標準加入法[2]

又稱增量法。當試樣基體影響較大,又沒有純凈的基體空白,或測定純物質(zhì)中極微量的元素時,往往采用標準加入法。待測溶液的濃度可用計算法和作圖法求得。

2.2.1 計算法 在兩個相同大小的量瓶中,分別注入等量的待測溶液,然后,在其中一個瓶中在加入一定量的標準溶液,將此兩溶液都稀釋到刻度處,搖勻后,測定各自的吸光度,得:CX=CS。

2.2.2 作圖法 在若干個相同大小的量瓶中,加入等量的待測液,然后,在瓶1中加水,瓶2中加一定量標準溶液Cs,瓶3中加2Cs,瓶4中加3Cs,并全部稀釋至刻度處,搖勻,測其各自的吸光度A1、A2、A3等。以吸光度A對待測元素的標準量C作圖,并使繪制的直線延長,交于橫坐標軸,此直線的延長線在橫軸的交點到原點的距離就是原始試樣溶液中待測元素的濃度。

2.3 內(nèi)標法[3]

內(nèi)標法系指標準溶液和試樣溶液中分別加入一定量的試樣中不存在的內(nèi)標元素,同時測定這兩種溶液中待測元素和內(nèi)標元素的吸光度,繪制A/A0-C標準曲線。A和A0分別為標準溶液中待測元素和內(nèi)標元素的吸光度,C為標準溶液中待測元素的濃度。再根據(jù)試液中待測元素和內(nèi)標元素吸光度比值,從標準曲線上求得試樣中待測元素的濃度。

3 實際應(yīng)用

實際藥物分析中,常利用藥品分子中原有的金屬元素,或?qū)⒂袡C藥物與金屬離子生成金屬配合物,通過測定金屬元素的含量,以求得藥物的含量。

3.1 鉀元素

枸櫞酸鉀鈉糖漿的主要成分為枸櫞酸鉀和枸櫞酸鈉,廣泛應(yīng)用于腎內(nèi)科、兒科,治療腎小管酸中毒。為了更便捷地控制該藥的質(zhì)量,用原子吸收分光光度法[4]在766.5 nm波長處,照標準曲線法,測定枸櫞酸鉀鈉糖漿中鉀元素的含量。由于枸櫞酸鉀鈉糖漿含量測定中已有總枸櫞酸鹽,采用原子吸收分光光度法測定樣品中鉀元素含量,方法簡便、準確、專屬性強,處方中其他藥物與輔料無干擾,故可與枸櫞酸根含量測定結(jié)合用于枸櫞酸鉀鈉糖漿的質(zhì)量控制。

3.2 鈣、鎂

復(fù)方電解質(zhì)眼內(nèi)沖洗液是一種眼科輔助用藥,用于內(nèi)眼手術(shù)中的眼內(nèi)沖洗?,F(xiàn)行標準[WSI.(X-170)-2003Z]收載于《國家藥品監(jiān)督管理局藥品標準新藥轉(zhuǎn)正標準》第38冊。標準中氯化鈣及硫酸鎂的含量測定方法為絡(luò)合滴定法,但因處方中有多種金屬離子干擾,使EDTA滴定液滴定氯化鈣的終點無突躍,溶液顏色變化也與標準中的描述不符,所以此方法無法準確測定氯化鈣的含量;硫酸鎂的含量測定也使用EDTA滴定液,計算含量時需扣除氯化鈣對滴定液的消耗量,因為無法準確得出氯化鈣的含量,所以就無法計算硫酸鎂的含量。使用火焰原子吸收分光光度法[5],分別在422.7 nm(鈣) 波長、285.2 nm(鎂) 波長處;可快速、簡便地完成對復(fù)方電解質(zhì)眼內(nèi)沖洗液中氯化鈣及硫酸鎂的含量測定。

3.3 鈉

丙戊酸鈉為一種不含氮的廣譜抗癲癇藥,2010版《中國藥典》中丙戊酸鈉的含量測定方法為容量法,操作繁瑣,用原子吸收分光光度法,在589 nm波長處[6]測定丙戊酸鈉緩釋片中鈉的含量,結(jié)果準確、重現(xiàn)性好,將兩種結(jié)果進行對比,測得的丙戊酸鈉緩釋片的百分標示含量是一致的,可作為丙戊酸鈉緩釋片中鈉含量的測定方法,同時為控制該藥品質(zhì)量和保證用藥安全提供參考。

3.4 鋅

爐甘石洗劑為原衛(wèi)生部頒藥品標準二部第5冊收載的醫(yī)院制劑,規(guī)定其含量測定方法為絡(luò)合滴定法,用容量法測定及人為地判斷滴定終點易產(chǎn)生誤差,而采用原子吸收分光光度法,在213.9 nm波長處[7],用標準曲線法測定爐甘石洗劑中氧化鋅的含量,靈敏度高,檢出限小,干擾少,操作簡單快速,結(jié)果準確。

3.5 鐵

右旋糖酐鐵分散片是目前較為常用的抗貧血藥,主要用于治療缺鐵性貧血,根據(jù)USP34中右旋糖酐鐵注射液項下鐵元素測定方法,采用鐵元素空心陰極燈,在248.3 nm波長處[8],用原子吸收分光光度法測定右旋糖酐鐵分散片中鐵的含量,操作簡便、快速、專屬性好,結(jié)果準確。endprint

3.6 鈷

維生素B12其中心配位金屬為鈷,用原子吸收分光光度法,鈷空心陰極燈,在240.7 nm波長處[9]測定鈷的含量,根據(jù)鈷在維生素B12中的配位,由其分子量推算出樣品中的維生素B12的含量,本方法簡單實用,適用于維生素B12的含量測定。

3.7 銀

磺胺嘧啶銀收載于中國藥典2010版二部,為磺胺類抗菌藥,適用于暴露療法,一般多用大面積燒傷,控制感染能力強、用藥后創(chuàng)面易干燥,結(jié)痂快、換藥簡單。藥典規(guī)定其含量測定方法用硫氰酸銨滴定法,測定易產(chǎn)生誤差,用原子吸收分光光度法,在328.1 nm波長處[10],測定磺胺嘧啶銀的含量,操作簡單快捷,結(jié)果準確,且可同時完成多批次樣品的測定,切實提高工作效率。

3.8 鉑

順鉑是一種含鉑的抗癌藥物,屬于細胞周期非特異性藥物,對肉瘤、惡性上皮腫瘤、淋巴瘤及生殖細胞腫瘤都有治療功效,在臨床上被廣泛應(yīng)用。大劑量順鉑為主的聯(lián)合化療,有嚴重的腎毒性反應(yīng),對血漿中鉑的濃度監(jiān)測,可為臨床合理用藥提供理論依據(jù)。用石墨爐原子吸收分光光度法,在波長265.9 nm波長處[11]測定生物樣品中鉑的濃度,與高效液相色譜法、電鏡法等方法比較,具有特異性高,準確,迅速,簡便的優(yōu)點。

4 結(jié)束語

原子吸收分光光度法與其他分析方法比較,具有靈敏、準確、干擾少、操作簡便以及測定元素范圍廣的特點,隨著檢測設(shè)備、檢測技術(shù)的日趨成熟,在藥品質(zhì)量控制中,其必將發(fā)揮巨大的作用。

[參考文獻]

[1] 倪坤儀.儀器分析[M].南京:東南大學(xué)出版社,2003:110.

[2] 蘇俊烽,程建軍,王玉軍,等.標準加入法測定豆奶粉中鐵[J].大豆科技,2009,(3):49-51

[3] 吳劍光.火焰原子吸收分光光度法測礦石中鎳[J].中國化工貿(mào)易,2014,(3):291

[4] 孫明輝,方建國,翟雪珍,等.原子吸收分光光度法測定枸櫞酸鉀鈉糖漿中鉀含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2010,29(6):790-791.

[5] 曲建國.復(fù)方電解質(zhì)眼內(nèi)沖洗液中氯化鈣及硫酸鎂的含量測定[J].中國藥師,2009,12(6):752-753.

[6] 李舸遠,蔡美明,王玉,等.原子吸收光譜法測定丙戊酸鈉緩釋片中鈉的含量[J].藥學(xué)與臨床研究,2010,18(6):587-588.

[7] 馮振興,陳祝軍.原子吸收分光光度法測定氧化鋅擦劑中氧化鋅的含量[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),2010,27(9):844-845.

[8] 劉桂英.原子吸收分光光度法測定右旋糖酐鐵分散片中鐵的含量[J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2011,05(23):122.

[9] 李海濤,湯鋆,于村,等.濁點萃取-原子吸收法間接檢測食品中維生素B12方法的研究[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2005, 15(7):821-822.

[10] 馮振興,陳祝軍.原子吸收分光光度法測定磺胺嘧啶銀的含量[J].華西藥學(xué)雜志,2012,27(2):217-218.

[11] 楊俊,劉暉,王亞,等.石墨爐原子吸收法測定血漿順鉑含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2005,24(9):766-766.

(收稿日期:2014-08-25 本文編輯:許俊琴)endprint

3.6 鈷

維生素B12其中心配位金屬為鈷,用原子吸收分光光度法,鈷空心陰極燈,在240.7 nm波長處[9]測定鈷的含量,根據(jù)鈷在維生素B12中的配位,由其分子量推算出樣品中的維生素B12的含量,本方法簡單實用,適用于維生素B12的含量測定。

3.7 銀

磺胺嘧啶銀收載于中國藥典2010版二部,為磺胺類抗菌藥,適用于暴露療法,一般多用大面積燒傷,控制感染能力強、用藥后創(chuàng)面易干燥,結(jié)痂快、換藥簡單。藥典規(guī)定其含量測定方法用硫氰酸銨滴定法,測定易產(chǎn)生誤差,用原子吸收分光光度法,在328.1 nm波長處[10],測定磺胺嘧啶銀的含量,操作簡單快捷,結(jié)果準確,且可同時完成多批次樣品的測定,切實提高工作效率。

3.8 鉑

順鉑是一種含鉑的抗癌藥物,屬于細胞周期非特異性藥物,對肉瘤、惡性上皮腫瘤、淋巴瘤及生殖細胞腫瘤都有治療功效,在臨床上被廣泛應(yīng)用。大劑量順鉑為主的聯(lián)合化療,有嚴重的腎毒性反應(yīng),對血漿中鉑的濃度監(jiān)測,可為臨床合理用藥提供理論依據(jù)。用石墨爐原子吸收分光光度法,在波長265.9 nm波長處[11]測定生物樣品中鉑的濃度,與高效液相色譜法、電鏡法等方法比較,具有特異性高,準確,迅速,簡便的優(yōu)點。

4 結(jié)束語

原子吸收分光光度法與其他分析方法比較,具有靈敏、準確、干擾少、操作簡便以及測定元素范圍廣的特點,隨著檢測設(shè)備、檢測技術(shù)的日趨成熟,在藥品質(zhì)量控制中,其必將發(fā)揮巨大的作用。

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[8] 劉桂英.原子吸收分光光度法測定右旋糖酐鐵分散片中鐵的含量[J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2011,05(23):122.

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[10] 馮振興,陳祝軍.原子吸收分光光度法測定磺胺嘧啶銀的含量[J].華西藥學(xué)雜志,2012,27(2):217-218.

[11] 楊俊,劉暉,王亞,等.石墨爐原子吸收法測定血漿順鉑含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2005,24(9):766-766.

(收稿日期:2014-08-25 本文編輯:許俊琴)endprint

3.6 鈷

維生素B12其中心配位金屬為鈷,用原子吸收分光光度法,鈷空心陰極燈,在240.7 nm波長處[9]測定鈷的含量,根據(jù)鈷在維生素B12中的配位,由其分子量推算出樣品中的維生素B12的含量,本方法簡單實用,適用于維生素B12的含量測定。

3.7 銀

磺胺嘧啶銀收載于中國藥典2010版二部,為磺胺類抗菌藥,適用于暴露療法,一般多用大面積燒傷,控制感染能力強、用藥后創(chuàng)面易干燥,結(jié)痂快、換藥簡單。藥典規(guī)定其含量測定方法用硫氰酸銨滴定法,測定易產(chǎn)生誤差,用原子吸收分光光度法,在328.1 nm波長處[10],測定磺胺嘧啶銀的含量,操作簡單快捷,結(jié)果準確,且可同時完成多批次樣品的測定,切實提高工作效率。

3.8 鉑

順鉑是一種含鉑的抗癌藥物,屬于細胞周期非特異性藥物,對肉瘤、惡性上皮腫瘤、淋巴瘤及生殖細胞腫瘤都有治療功效,在臨床上被廣泛應(yīng)用。大劑量順鉑為主的聯(lián)合化療,有嚴重的腎毒性反應(yīng),對血漿中鉑的濃度監(jiān)測,可為臨床合理用藥提供理論依據(jù)。用石墨爐原子吸收分光光度法,在波長265.9 nm波長處[11]測定生物樣品中鉑的濃度,與高效液相色譜法、電鏡法等方法比較,具有特異性高,準確,迅速,簡便的優(yōu)點。

4 結(jié)束語

原子吸收分光光度法與其他分析方法比較,具有靈敏、準確、干擾少、操作簡便以及測定元素范圍廣的特點,隨著檢測設(shè)備、檢測技術(shù)的日趨成熟,在藥品質(zhì)量控制中,其必將發(fā)揮巨大的作用。

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[5] 曲建國.復(fù)方電解質(zhì)眼內(nèi)沖洗液中氯化鈣及硫酸鎂的含量測定[J].中國藥師,2009,12(6):752-753.

[6] 李舸遠,蔡美明,王玉,等.原子吸收光譜法測定丙戊酸鈉緩釋片中鈉的含量[J].藥學(xué)與臨床研究,2010,18(6):587-588.

[7] 馮振興,陳祝軍.原子吸收分光光度法測定氧化鋅擦劑中氧化鋅的含量[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),2010,27(9):844-845.

[8] 劉桂英.原子吸收分光光度法測定右旋糖酐鐵分散片中鐵的含量[J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2011,05(23):122.

[9] 李海濤,湯鋆,于村,等.濁點萃取-原子吸收法間接檢測食品中維生素B12方法的研究[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2005, 15(7):821-822.

[10] 馮振興,陳祝軍.原子吸收分光光度法測定磺胺嘧啶銀的含量[J].華西藥學(xué)雜志,2012,27(2):217-218.

[11] 楊俊,劉暉,王亞,等.石墨爐原子吸收法測定血漿順鉑含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2005,24(9):766-766.

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