李明，劉萌，楊元意，李早元，郭小陽

（1.西南石油大學材料科學與工程學院；2.“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國家重點實驗室（西南石油大學））

碳酸鈣晶須與碳纖維混雜增強油井水泥石力學性能

李明1，劉萌1，楊元意1，李早元2，郭小陽2

（1.西南石油大學材料科學與工程學院；2.“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國家重點實驗室（西南石油大學））

針對油井水泥石易脆裂而造成油氣井層間封隔失效的問題，通過實驗研究了碳纖維、碳酸鈣晶須及二者混雜對油井水泥石力學性能的影響，利用掃描電鏡觀察了水泥石微觀形貌，并探討混雜纖維增強水泥石的作用機理。實驗結(jié)果表明：碳纖維、碳酸鈣晶須及兩者混雜纖維均能有效提高水泥石的抗壓、抗折和劈裂抗拉強度；相對于單摻1種纖維，混雜纖維對水泥石的增強效果更好；混雜纖維水泥石具有明顯的韌性，且混雜纖維顯著提高了水泥石的力學形變能力。觀察水泥石微觀形貌和分析混雜纖維增韌機理后發(fā)現(xiàn)：碳酸鈣晶須和碳纖維具有不同的尺寸、形貌和性能，能夠在不同結(jié)構(gòu)層次和荷載階段發(fā)揮作用，控制微裂紋或裂縫的產(chǎn)生和發(fā)展，改善水泥石的強度和韌性。圖20表5參27

油井水泥石；碳纖維；碳酸鈣晶須；力學性能；固井

0 引言

固井作業(yè)后水泥漿凝固形成油井水泥石，要求水泥石能對地層進行有效的層間封隔，并為套管提供保護和支撐，這對后續(xù)鉆井和油氣開采至關重要[1-2]。由于水泥石是脆性材料，受射孔、壓裂、開采等后續(xù)作業(yè)和地下巖層復雜作用力的影響，易產(chǎn)生微裂縫和微環(huán)隙，導致油氣井層間封隔失效，不利于油氣開采及增產(chǎn)[3-5]。國內(nèi)外研究表明，纖維可改善水泥基材料的力學性能[6]。目前在石油領域使用的纖維包括聚酯纖維、聚丙烯纖維、碳纖維及各種有機纖維等，對水泥石有一定的增韌效果，但存在分散性差、成本高或耐久性差的缺點[7-8]。碳纖維作為高強度和高彈性模量纖維，如果解決其在水泥漿中分散性差的問題，可顯著增韌水泥石[9]。碳酸鈣晶須是1種尺寸遠小于短纖維的須狀單晶體，兼有礦物微粉和纖維的特性，與水泥基材料有良好的相容性，是理想的增強材料[10]，目前還未在水泥漿中應用。本文研究了碳纖維、碳酸鈣晶須及二者混雜對水泥石力學性能的影響，并對其增韌機理進行了分析。

1 實驗介紹

1.1 實驗材料及儀器

實驗材料包括：G級油井水泥（四川嘉華水泥廠）；分散劑、降失水劑、羧甲基纖維素鈉（成都科龍化工試劑廠）；消泡劑（成都川鋒化工廠）；碳纖維（大連興科碳纖維公司）；碳酸鈣晶須（萊州市潤星化工有限公司）。碳纖維為柱狀，碳酸鈣晶須為文石型針狀晶體，其基本參數(shù)如表1所示。

表1 碳纖維和碳酸鈣晶須基本參數(shù)

實驗儀器包括：YA-300型電子液壓試驗機（北京海智科技開發(fā)中心）；OWC-9350A常壓稠化儀（沈陽航空航天大學應用技術研究所）；JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡（日本JEOL公司）；PKZ-5000電動抗折試驗機（無錫建儀儀器機械有限公司）；JJ-2組織搗碎機（江蘇金壇市雙捷實驗儀器廠）；2100Q型濁度計（美國HACH公司）；RTR-1000型三軸巖石力學測試系統(tǒng)（美國GCTS公司）。

1.2 實驗方法

參照GB/T 19139-2012《油井水泥試驗方法》[11]，按照實驗要求配制單摻碳纖維、單摻碳酸鈣晶須、摻碳纖維和碳酸鈣晶須混雜纖維的水泥漿及未摻纖維的空白水泥漿，對水泥漿進行配制、養(yǎng)護和測試，水泥試樣尺寸為50.8 mm×50.8 mm×50.8 mm，養(yǎng)護溫度為30 ℃。水泥漿中需要加入晶須時，需在配制水泥漿前將晶須與水泥預拌合。實驗中采用羧甲基纖維素鈉（CMC）作為分散劑對碳纖維進行分散，用濁度法表征短切碳纖維在分散劑溶液中的分散性。首先按照碳纖維水泥石中的碳纖維、水和CMC的加量要求來稱量材料，然后配制不同濃度的CMC溶液加入碳纖維并用變速攪拌器攪拌30 min，利用濁度計對溶液進行濁度測試。相同CMC加量的碳纖維分散溶液，其濁度越大說明分散性越好[12-13]。

用液壓式萬能試驗機測定水泥石抗壓強度；用電動抗折儀測定其抗折強度；用巴西實驗劈裂法測定其劈裂抗拉強度；參照GB/T 50266-99《工程巖體試驗方法標準》[14]，用RTR-1000型三軸巖石力學測試系統(tǒng)測定水泥石的應力應變，三軸應力循環(huán)加載實驗時用靜態(tài)恒速（2 kN/min）循環(huán)加載，圍壓20 MPa；用掃描電鏡觀察水泥石微觀形貌。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 碳纖維對水泥石力學性能的影響

步玉環(huán)等[15]研究了碳纖維長度對水泥石抗折強度的影響，結(jié)果表明相同摻量條件下隨著碳纖維長度的增加，水泥石的抗折強度呈先增加后減小的趨勢，且碳纖維的最佳摻入長度為700～1 400 μm。原因在于碳纖維過短，無法連接裂縫，起不到橋接承載的作用；碳纖維過長，無法在水泥漿中均勻分散。因此實驗時選取短切碳纖維長度為700～1 400 μm。

圖1為碳纖維在不同濃度CMC溶液中的濁度變化，可以看出：碳纖維加量對分散效果有明顯影響；碳纖維加量為0.1%時，在CMC溶液濃度超過0.10%后均能有效分散，但CMC溶液濃度超過0.20%后碳纖維分散性降低；增大CMC加量可提高碳纖維分散性，但當碳纖維加量超過0.3%后，碳纖維的分散性不再提高，且溶液黏度急劇增加，導致水泥漿流動性顯著降低。因此，確定CMC溶液濃度為0.20%，碳纖維加量控制在0.3%以下，既保證碳纖維能夠有效分散，又使水泥漿在常溫下具有良好的流動性。

圖1 碳纖維在CMC溶液中的濁度變化

通過實驗發(fā)現(xiàn)，加入CMC作為分散劑后水泥相對純水泥（未加入碳纖維和CMC）強度發(fā)展減緩，這是因為CMC對水泥具有一定的緩凝作用，因此實驗時在空白試樣P1中也加入0.2% CMC（見表2）。

表2 碳纖維水泥石實驗各試樣配方

圖2—圖4為單摻碳纖維的水泥石（養(yǎng)護溫度30 ℃）力學性能，可以看出：水泥石養(yǎng)護1 d時，由于在30 ℃時水泥石水化速度較慢，碳纖維和水泥基體結(jié)合力不足，纖維在水泥石中不能起到很好的增強作用，使得水泥石的抗壓、抗折、劈裂抗拉強度均比未加入碳纖維的試樣（P1）低；隨養(yǎng)護時間增長，水泥石力學性能明顯改善，強度隨著碳纖維加量的增加而增大；水泥石養(yǎng)護超過7 d后，隨著水化的不斷進行，試樣C2、C3的強度得到大幅提升，試樣C3的7 d和28 d抗壓、抗折和劈裂抗拉強度與試樣P1相比分別提高17.48%、28.36%、30.69%和22.57%、29.52%、41.79%。

圖2 碳纖維水泥石抗壓強度

圖3 碳纖維水泥石抗折強度

圖4 碳纖維水泥石抗拉強度

2.2 碳酸鈣晶須對水泥石力學性能的影響

表3、表4分別為單摻碳酸鈣晶須水泥石實驗各試樣配方及工程性能，可以看出：當碳酸鈣晶須加量超過15%時，水泥漿流動性能急劇下降，且抗壓強度也有下降的趨勢，無法滿足水泥漿的基本工程性能要求。因此，確定碳酸鈣晶須加量應在15%以下。

表3 碳酸鈣晶須水泥石實驗各試樣配方

表4 碳酸鈣晶須水泥石實驗各試樣性能

圖5—圖7為單摻碳酸鈣晶須的水泥石力學性能，可以看出：加入碳酸鈣晶須后水泥石抗壓、抗折、劈裂抗拉強度均明顯提高，并且隨著養(yǎng)護時間的增加不斷增大；與未加入碳酸鈣晶須的試樣P2相比，試樣J2的28 d抗壓強度提高了38.13%，28 d抗折強度提高了22.86%，試樣J1、J2、J3的28 d抗拉強度分別提高了13.43%、22.39%、16.42%。

圖5 碳酸鈣晶須水泥石抗壓強度

圖6 碳酸鈣晶須水泥石抗折強度

2.3 混雜纖維對水泥石力學性能的影響

對碳纖維加量0.3%、碳酸鈣晶須加量10%的混雜纖維水泥石（試樣M）進行性能測試，圖8—圖10為其力學性能，可以看出：隨著養(yǎng)護時間的增加，水泥石強度不斷增大。將試樣J2、C3、M的抗壓、抗折、劈裂抗拉強度在不同養(yǎng)護時間下的相對變化率（相對于空白試樣）進行對比分析（見圖11），結(jié)果表明：相對于單摻1種纖維，混雜纖維對水泥石早期抗壓強度增強作用不大，但隨著水化過程的進行增強效果不斷加大；加入混雜纖維后水泥石的抗折和劈裂抗拉強度均明顯提高，且隨著養(yǎng)護時間的增加強度相對增長率加大。這說明與單摻1種纖維相比，混雜纖維對水泥石的增強效果更好。

圖7 碳酸鈣晶須水泥石抗拉強度

圖8 混雜纖維水泥石抗壓強度

圖9 混雜纖維水泥石抗折強度

圖10 混雜纖維水泥石抗拉強度

圖11 混雜纖維水泥石力學性能相對變化率

對試樣J2、C3、M和P2進行了三軸應力-應變及應力循環(huán)加載實驗（見圖12—圖14）。應力-應變曲線峰值越高即軸向抗壓強度越大，應力達到峰值后下降平緩表明了材料的韌性，應力達到峰值后迅速下降則呈典型脆性材料特征。

圖12 三軸應力-應變實驗

圖13 試樣P2三軸應力循環(huán)加載實驗

由圖12可知，加有混雜纖維的水泥石曲線峰值較高，有很高的抗壓強度，且應力達到峰值后下降較平緩，表現(xiàn)出明顯的韌性。由圖13、圖14可知：在第1應力循環(huán)周中，混雜纖維水泥石表現(xiàn)出比未摻纖維水泥石更明顯的塑性；在各個應力循環(huán)周中，混雜纖維水泥石的總應變量、塑性應變量和彈性應變量均大于未摻纖維水泥石，說明混雜纖維顯著提高了水泥石的力學形變能力；在第1周應力循環(huán)后，無論是未摻纖維水泥石還是混雜纖維水泥石，應力-應變曲線都越來越密實，即塑性形變能力減小，這在一定程度上反映了水泥石內(nèi)部的孔隙逐步被壓實。

圖14 試樣M三軸應力循環(huán)加載實驗

2.4 混雜纖維水泥石混雜系數(shù)

為了分析混雜纖維對水泥石的增強作用，定義摻纖維水泥石相對于未摻纖維水泥石的強度增強系數(shù)[16-18]：

定義混雜纖維水泥石的抗壓強度混雜系數(shù)為：

抗折強度混雜系數(shù)為：

劈裂抗拉強度混雜系數(shù)為：

當混雜系數(shù)大于1時為正混雜效應，混雜系數(shù)小于等于1時為負混雜效應。表5為試樣M的強度增強系數(shù)、混雜系數(shù)及試樣C1、J1的強度增強系數(shù)，可以看出：混雜纖維對水泥石的增強作用明顯優(yōu)于單摻1種纖維，且表現(xiàn)出正混雜效應。

表5 試樣C1、J1、M強度增強系數(shù)及試樣M混雜系數(shù)

2.5 水泥石微觀形貌分析

對碳酸鈣晶須水泥石進行了微觀形貌觀察（見圖15），發(fā)現(xiàn)晶須呈針狀嵌入在水泥石中。當裂紋擴展到晶須處時，由于晶須具有較高的力學強度，承受了外界載荷并在水泥基體裂紋相對的兩邊之間進行橋接，如果裂紋要擴展就需要消耗更多的功[19-20]。由于晶須與水泥基體具有不同的力學性質(zhì)以及二者存在結(jié)合界面，當作用于晶須上的剪切應力大于水泥基體與晶須的界面結(jié)合強度時，晶須會被拔出（見圖16中A點），這時晶須與水泥基體結(jié)合界面會產(chǎn)生剝離和摩擦作用，使水泥基體阻止裂紋擴展。當裂紋發(fā)展到碳酸鈣晶須的區(qū)域時（見圖17中B點），裂紋原來的擴展方向被限制，由于晶須-水泥界面比較薄弱，裂紋將沿著界面進行擴展，由于裂紋擴展路徑大大增加，破壞水泥的能量被消耗，使水泥石強度和韌性得到提高[21]。

圖15 碳酸鈣晶須橋聯(lián)

圖16 碳酸鈣晶須拔出

圖17 水泥石裂紋偏轉(zhuǎn)

經(jīng)過分散處理后碳纖維由纖維束變成單根（見圖18、圖19），且雜亂分散于水泥石中。利用碳纖維的橋聯(lián)阻裂增強作用和拔出破壞機制，可以使水泥石在破壞之前存在大范圍的緩慢穩(wěn)定裂縫擴展，裂縫尖端出現(xiàn)微裂縫區(qū)或裂縫過渡區(qū)，以消耗破壞能量[22]。

混雜纖維水泥石（見圖20）中碳酸鈣晶須和碳纖維存在明顯差異，相對于碳纖維，碳酸鈣晶須具有較小的尺寸和長徑比（長度與直徑之比）。

圖18 碳纖維橋聯(lián)

圖19 碳纖維拔出

圖20 混雜纖維水泥石微觀形貌

2.6 混雜纖維增強水泥石的作用機理

混雜纖維水泥石表現(xiàn)出與單一纖維水泥石不同的力學性能和微觀結(jié)構(gòu)，這源于碳纖維和碳酸鈣晶須在水泥基體中的合作效應及角色分配。碳酸鈣晶須和碳纖維具有不同的尺寸和性能，碳酸鈣晶須長度屬于微米尺度，具有較高的彈性模量和較低的斷裂延伸率，而碳纖維長度屬于毫米尺度，尺寸相對較大，斷裂延伸率比碳酸鈣晶須更高，因此混雜纖維能夠在不同結(jié)構(gòu)層次和荷載階段發(fā)揮增強作用[23-24]。

在水泥基體承受外界荷載的初始階段，由于所受內(nèi)應力較低，形成較小的微裂紋，碳酸鈣晶須由于具有較小的尺寸、特殊針狀結(jié)構(gòu)以及優(yōu)良的力學性能，可通過橋聯(lián)、拔出、微裂紋偏轉(zhuǎn)等方式，有效地限制微裂紋的產(chǎn)生并延緩微裂紋的傳播[25-26]。通過晶須大量拔出，使微裂紋能量被耗散，同時降低微裂紋尖端應力集中程度，減緩亞微米范圍內(nèi)裂紋的產(chǎn)生和延展，從而提高基體初裂強度。隨著載荷繼續(xù)增大，當微裂紋逐步發(fā)展為較大尺寸的微裂縫甚至局部裂縫時，具有較大尺寸的碳纖維發(fā)揮主導作用，在宏觀層次上對裂縫進行橋聯(lián)并且限制較大尺度裂縫的延展。當基體所受荷載達到最大值后，水泥石開始失穩(wěn)破壞，部分碳纖維由于與基體結(jié)合作用不足而拔出，在克服碳纖維與基體界面摩擦力時將消耗大量能量，有效降低破壞效率，使基體呈現(xiàn)出一定的韌性破壞[27]。

3 結(jié)論

通過實驗研究了碳纖維、碳酸鈣晶須及兩者混雜纖維對油井水泥石力學性能的影響，結(jié)果表明：采用本文實驗中所選用的700～1 400 μm短切碳纖維、20～80 μm碳酸鈣晶須，均能有效提高水泥石的抗壓、抗折和劈裂抗拉強度，且增強效果隨著養(yǎng)護時間的增加越來越顯著；碳酸鈣晶須對水泥石抗壓強度的增強效果明顯優(yōu)于碳纖維，而碳纖維對水泥石抗折、劈裂抗拉強度的增強效果比碳酸鈣晶須好；相對于單摻1種纖維，混雜纖維對水泥石的增強效果更好，表現(xiàn)出正混雜效應。

三軸應力-應變及應力循環(huán)加載實驗結(jié)果表明：混雜纖維水泥石有很高的抗壓強度，表現(xiàn)出明顯的韌性；混雜纖維水泥石的總應變量、塑性應變量和彈性應變量均大于未摻纖維水泥石，說明混雜纖維顯著提高了水泥石的力學形變能力。

由于碳酸鈣晶須和碳纖維具有不同的尺寸、形貌及性能，混雜纖維能夠在不同結(jié)構(gòu)層次和荷載階段發(fā)揮增強作用。

符號注釋：

β——摻纖維水泥石相對于未摻纖維水泥石的強度增強系數(shù)；?——摻纖維水泥石強度，MPa；?m——未摻纖維水泥石強度，MPa；αMc，αMf，αMt——混雜纖維水泥石的抗壓、抗折、劈裂抗拉強度混雜系數(shù)；βMc，βMf，βMt——混雜纖維水泥石的抗壓、抗折、劈裂抗拉強度增強系數(shù)；βCc，βCf，βCt——碳纖維水泥石的抗壓、抗折、劈裂抗拉強度增強系數(shù)；βJc，βJf，βJt——碳酸鈣晶須水泥石的抗壓、抗折、劈裂抗拉強度增強系數(shù)。

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（編輯 胡葦瑋 繪圖 劉方方）

Mechanical properties of oil well cement stone reinforced with hybrid fiber of calcium carbonate whisker and carbon fiber

Li Ming1,Liu Meng1,Yang Yuanyi1,Li Zaoyuan2,Guo Xiaoyang2
(1.School of Material Science and Engineering,Southwest Petroleum University,Chengdu 610500,China;2.State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation (Southwest Petroleum University),Chengdu 610500,China)

To decrease the brittleness of oil well cement stone,the effects of carbon fiber,calcium carbonate whisker and hybrid fiber of them on mechanical prosperities of the cement stone were studied by experiments.The microstructures and micromechanical behaviors of the cement stone were investigated using scanning electron microscopy.The strengthening and toughening mechanisms of hybrid fiber were discussed.The experimental results show that: the compressive,flexural,split tensile strengths of the cement stone can be improved effectively with each of carbon fiber,calcium carbonate whisker and hybrid fiber;compared with adding a single fiber,the hybrid fiber can strengthen the cement stone better;the mechanical deformation capacity of the cement stone added the hybrid fiber is significantly improved,and the cement stone shows obvious toughness.Observing the microstructures and micromechanical behaviors of the cement stone and analyzing the reinforcement mechanism of hybrid fiber reveal that,the calcium carbonate whisker and carbon fiber have different sizes,morphologies and performances,which can work in different structure levels and loading stages,controlling generation and development of microcracks and fractures and improving the strength and toughness of the cement stone.

oil well cement stone;carbon fiber;calcium carbonate whisker;mechanical properties;well cementing

國家重點基礎研究發(fā)展規(guī)劃（973）項目“頁巖氣水平井鉆完井關鍵基礎研究”（2013CB228003）；油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室（西南石油大學）資助項目（PLN1213）

TE256

A

1000-0747(2015)01-0094-07

10.11698/PED.2015.01.12

李明（1977-），男，河南唐河人，博士，西南石油大學講師，主要從事固井材料與固井工程方面的教學與研究工作。地址：成都市新都區(qū)，西南石油大學明德樓B103室，郵政編碼：610500。E-mail：swpulm@126.com

聯(lián)系作者：郭小陽（1951-），男，博士生導師，西南石油大學教授，主要從事固井材料與固井工程方面的教學與研究工作。地址：成都市新都區(qū)，西南石油大學明德樓B411室，郵政編碼：610500。E-mail：guoxiaoyangswpi@126.com

2014-02-10

2014-12-16