高　煒

(陜西金泰氯堿化工有限公司, 陜西 榆林 718100)

新型PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的制備及性能研究

高煒

(陜西金泰氯堿化工有限公司, 陜西 榆林 718100)

摘要以細(xì)沙為填料，采用熔融共混法制備PVC/細(xì)沙復(fù)合材料。研究了細(xì)沙預(yù)處理、細(xì)沙表面改性，以及細(xì)沙與PVC的質(zhì)量比對(duì)PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的力學(xué)性能和耐熱性的影響。結(jié)果表明：PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的維卡軟化點(diǎn)為100.4℃，沖擊強(qiáng)度為21.75 kJ/m2，拉伸強(qiáng)度為308.5 MPa，細(xì)沙填料提高了PVC的熱分解溫度。

關(guān)鍵詞聚氯乙烯； 復(fù)合材料； 耐熱性能； 力學(xué)性能

0前言

聚氯乙烯(PVC)是應(yīng)用廣泛的通用型高分子材料，具有耐蝕、阻燃等優(yōu)點(diǎn)，但存在韌性差、熱穩(wěn)定性較差等缺點(diǎn)。對(duì)PVC進(jìn)行改性，提高其綜合性能，具有重要意義[1-2]。填充剛性無(wú)機(jī)粒子可降低成本，提高材料的模量、硬度、熱變形溫度與尺寸穩(wěn)定性[3-4]。

筆者利用價(jià)格低廉的粒徑為0.04~1.70 mm的毛烏素沙漠細(xì)沙為填料，能夠有效降低樹(shù)脂/細(xì)沙復(fù)合材料的成本。首先，對(duì)細(xì)沙進(jìn)行表面處理，使其表面粗糙化。通過(guò)增加細(xì)沙表面的粗糙度，提高細(xì)沙與樹(shù)脂基體之間的結(jié)合力。在將細(xì)沙加入PVC樹(shù)脂前，對(duì)其進(jìn)行偶聯(lián)劑改性。偶聯(lián)劑的分子中包括了親水基團(tuán)和親油基團(tuán)[5]，其中親水基團(tuán)能夠與細(xì)沙表面的活性官能團(tuán)發(fā)生復(fù)合[6]；親油基團(tuán)與PVC樹(shù)脂基體具有良好的相容性。對(duì)細(xì)沙進(jìn)行偶聯(lián)劑處理，能夠增加其與PVC樹(shù)脂基體之間的界面作用，提高細(xì)沙與PVC樹(shù)脂基體的相容性，進(jìn)而提高PVC樹(shù)脂/細(xì)沙復(fù)合材料的力學(xué)性能。此外，細(xì)沙與PVC樹(shù)脂的預(yù)混物進(jìn)行兩次塑化。首先，將該預(yù)混物密煉完成初塑化，保證細(xì)沙在PVC樹(shù)脂基體中的分散性，然后，將其在模具中進(jìn)行完全塑化。一方面，有利于樹(shù)脂/細(xì)沙人工仿石的成型；另一方面，能夠使偶聯(lián)劑中親水基團(tuán)與細(xì)沙表面的活性官能團(tuán)，以及親油基團(tuán)與樹(shù)脂基體中的官能團(tuán)充分復(fù)合，進(jìn)一步保證兩相的界面作用，提高PVC樹(shù)脂/細(xì)沙復(fù)合材料的力學(xué)性能。

1試驗(yàn)

1.1　原料

聚氯乙烯SG-5型工業(yè)級(jí)，陜西金泰氯堿化工有限公司；鄰苯二甲酸二辛酯 (DOP)工業(yè)級(jí)，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；聚乙烯蠟工業(yè)級(jí)，成都同力助劑有限公司; KH-550分析級(jí)，杭州杰西卡化工有限公司；水滑石工業(yè)級(jí)，湖南邵陽(yáng)天堂助劑化工有限公司；硬脂酸鈣工業(yè)級(jí)，鄭州市塑料助劑廠；硬脂酸鈣工業(yè)級(jí)，鄭州市塑料助劑廠；硬脂酸工業(yè)級(jí)，鄭州市塑料助劑廠。

1.2　儀器及設(shè)備

加熱式密煉機(jī)KY 3220，東莞市厚街開(kāi)研機(jī)械設(shè)備廠；平板硫化機(jī)H-25，無(wú)錫新銳橡塑機(jī)械有限公司；沖擊試驗(yàn)機(jī)ZBC-4，深圳市新三思材料檢測(cè)有限公司；熱變形-維卡軟化點(diǎn)溫度測(cè)試儀SWB-300，上海思達(dá)爾科學(xué)儀器有限公司,紅外光譜儀Vector-22型，瑞士Bruke公司；熱重分析儀JY-DZ 7693A,上海菁儀化工材料有限公司。

1.3　樣品制備

(1) 將粒徑為0.04~1.70 mm的細(xì)沙在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~50%的氫氧化鈉溶液中，在180~200 ℃下浸泡5~6 h；或?qū)⒓?xì)沙在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%~48%的鹽酸溶液中浸泡24 h。

(2) 將酸或堿預(yù)處理的細(xì)沙在50~80 ℃下預(yù)熱。在升溫的過(guò)程中,分批加入偶聯(lián)劑KH-550。KH-550的質(zhì)量為預(yù)處理細(xì)沙的0.8%~1.5%。攪拌后得到的預(yù)混物在100~110 ℃下烘干8~10 min。

(3) 將PVC樹(shù)脂加熱至50~60 ℃，加入增塑劑，繼續(xù)升溫至70~80℃，再加入熱穩(wěn)定劑；將其捏合后，繼續(xù)升溫至80~90 ℃，加入脫模劑PE-w，得到經(jīng)預(yù)處理的PVC樹(shù)脂。

(4) PVC樹(shù)脂與預(yù)混物的質(zhì)量比為1∶3。將預(yù)混物和PVC樹(shù)脂由室溫密煉至140~160 ℃，得到初塑化混合料。將初塑化混合料加入模具中，在165~175 ℃下熱壓10~25 min，繼續(xù)冷壓2~8 h，得到PVC樹(shù)脂/細(xì)沙復(fù)合材料。

1.4　性能測(cè)定

缺口沖擊強(qiáng)度按照GB/T 1843—1996 測(cè)試，V 形缺口，試樣尺寸為80 mm×10 mm×4 mm，缺口深度為2 mm。

維卡軟化溫度按照GB/T 1633—2000 測(cè)試，試樣尺寸為10 mm×10 mm×4 mm。

2結(jié)果與討論

2.1　細(xì)沙酸、堿預(yù)處理

細(xì)沙的預(yù)處理采用水洗去除泥及附著物，酸洗可去除浮色，堿洗可增加細(xì)沙表面的粗糙度。采用上述預(yù)處理能夠使細(xì)沙表面的活性官能團(tuán)的數(shù)量增加，從而增強(qiáng)細(xì)沙與樹(shù)脂基體之間的界面作用。采用合適的偶聯(lián)劑將細(xì)沙表面改性，可增強(qiáng)細(xì)沙與PVC 塑化成型的相容性。采用細(xì)沙填充PVC 能夠提高PVC的強(qiáng)度和韌性，還能提高其耐熱性。

2.2　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的FT-IR譜圖

圖1為PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的FT-IR譜圖。由圖1可見(jiàn)：在1 126.1 cm-1處出現(xiàn)的強(qiáng)吸收峰是Si—O—Si鍵的非對(duì)稱伸縮峰和彎曲振動(dòng)峰;在3 573 cm-1處出現(xiàn)的較寬的吸收峰是O—H鍵的伸縮振動(dòng)峰;在957.7 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰為Si—OH彎曲伸縮振動(dòng)峰；在1 723.3 cm-1處出現(xiàn)的強(qiáng)吸收峰是—H鍵的彎曲振動(dòng)峰；在743.2 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰為Si—C伸縮振動(dòng)峰；在1 541.6 cm-1處出現(xiàn)了—NH的特征吸收峰。這些吸收峰說(shuō)明細(xì)沙表面已經(jīng)與KH-550化學(xué)改性。在2 919.7 cm-1、2 851.2 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰為PVC主鏈中—CH2—和—CH—的伸縮振動(dòng)峰；1 435 cm-1處為—CH—的彎曲振動(dòng)峰；1 260.9 cm-1處歸屬于—CHCl—中的—CH—的彎曲振動(dòng)峰；1 026 cm-1處歸屬于—C—C—的振動(dòng)峰；700~600 cm-1間的寬吸收峰歸屬于C—Cl的振動(dòng)峰。上述吸收峰說(shuō)明PVC與化學(xué)改性后的細(xì)沙進(jìn)行了包覆復(fù)合。

圖1　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的FT-IR譜圖

2.3　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的維卡軟化溫度

維卡軟化點(diǎn)是在傳熱介質(zhì)等速升溫下，樣品在承受9.81 N靜載荷的作用力下，針頭壓入樣品1 mm時(shí)的的溫度,用來(lái)表征塑料的耐熱性。圖2為未添加細(xì)沙的PVC材料的維卡軟化點(diǎn)測(cè)試曲線；圖3為添加了細(xì)沙的PVC材料的維卡軟化點(diǎn)測(cè)試曲線。

圖2　PVC材料的維卡軟化溫度

圖3　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的維卡軟化溫度

由圖2可知：未添加細(xì)沙填料的PVC材料的維卡軟化點(diǎn)為67.5 ℃。由圖3可知：添加細(xì)沙填料后的PVC復(fù)合材料的維卡軟化點(diǎn)為100.4 ℃，說(shuō)明添加細(xì)沙后PVC復(fù)合材料的耐熱性顯著提高。這是因?yàn)闊o(wú)機(jī)填料細(xì)沙表面進(jìn)行有機(jī)化改性后，增大了PVC與細(xì)沙間的相容性，使得PVC分子鏈段能夠與細(xì)沙表面的烷烴分子發(fā)生纏結(jié)，PVC分子鏈的整體運(yùn)動(dòng)受到牽制作用，增大了PVC分子鏈的內(nèi)旋轉(zhuǎn)障礙力。

2.4　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度

表1為PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度。由表1可知：PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度明顯高于硬質(zhì)純PVC的沖擊強(qiáng)度(1.5 kJ/m2)。 這是因?yàn)榧?xì)沙顆粒與PVC基體間為弱黏結(jié)，當(dāng)受到應(yīng)力時(shí)，PVC基體對(duì)細(xì)沙顆粒在兩極形成拉應(yīng)力，在赤道位置形成壓應(yīng)力[7]。同時(shí)，因?yàn)榱Φ南嗷プ饔?，?xì)沙顆粒附近的PVC基體樹(shù)脂也受到反作用力，三個(gè)軸向應(yīng)力的協(xié)同作用利于PVC基體屈服外，界面脫粒后，細(xì)沙顆粒周圍形成空穴(基體-粒子界面空穴化)。該空穴形成3倍于原PVC基體應(yīng)力的拉應(yīng)力。因此，當(dāng)PVC樹(shù)脂應(yīng)力未達(dá)到基體屈服應(yīng)力時(shí)，局部就開(kāi)始產(chǎn)生屈服。界面脫黏與應(yīng)力集中形成的基體屈服均需消耗大量能量，從而使復(fù)合材料具有顯著的增韌作用。

表1　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度/(kJ·m-2)

此外，細(xì)沙粒子可鈍化和終止應(yīng)力作用下形成的微裂紋，防止微裂紋的相互貫穿發(fā)展成為宏觀裂縫[8-9]。同時(shí)，細(xì)沙顆粒具有較高的模量與拉伸強(qiáng)度，表面經(jīng)偶聯(lián)劑KH-550處理后，在細(xì)沙顆粒表面引入了大量的柔性基團(tuán)，使細(xì)沙顆粒與PVC基體的相容性增強(qiáng)，界面黏結(jié)力變大，使應(yīng)力能更好地傳遞到細(xì)沙顆粒，導(dǎo)致細(xì)沙顆粒周圍PVC基體樹(shù)脂誘發(fā)基體經(jīng)由剪切而形成塑性形變及微裂紋(銀紋)[10-12]，吸收大量的沖擊能，從而提高復(fù)合材料的沖擊韌性。

2.5　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度

表2為PVC與細(xì)沙的質(zhì)量比為1∶3制備的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。由表2可知：填料添加量相同的情況下拉伸強(qiáng)度變化較大。這可能是因?yàn)閺?fù)合材料體系中DOP與PVC的質(zhì)量比不同導(dǎo)致的。

表2　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度/MPa

在表2中，試樣1中DOP與PVC的質(zhì)量比為20∶100時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度較低；試樣2、3中DOP與PVC的質(zhì)量比為15∶100時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度趨中；試樣4、5中DOP與PVC的質(zhì)量比為10∶100時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度最大，平均值為308.5 MPa，說(shuō)明DOP對(duì)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度有較大影響。

與相同規(guī)格的純PVC材料相比，PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度較高。這是由于細(xì)沙中超細(xì)顆粒分散在PVC基體樹(shù)脂中，相當(dāng)于物理交聯(lián)點(diǎn)，且細(xì)沙經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑KH-550改性，在其表面形成了烷烴鏈段，PVC分子鏈段可通過(guò)某種的方式在這些鏈段間形成物理纏結(jié)，阻礙了PVC分子鏈滑動(dòng)。當(dāng)試樣受到外力拉伸作用時(shí)，這些超細(xì)顆粒可起到多相分散復(fù)合作用，形成有效的應(yīng)力傳遞點(diǎn)，而不會(huì)使復(fù)合材料整體破壞。同時(shí)，在細(xì)沙顆粒外層包覆的PVC分子發(fā)生取向，形成高模量層，從而提高了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。

另外，隨著DOP的質(zhì)量增加，增塑劑的溶劑化作用增強(qiáng)，致使PVC粒子溶脹充分，大量的DOP分子插入PVC分子間產(chǎn)生了隔離作用，削弱了PVC大分子間的作用力，導(dǎo)致PVC分子纏結(jié)狀態(tài)變得較為松動(dòng)和容易位移[13]。宏觀表現(xiàn)為材料的拉伸強(qiáng)度下降。

2.6　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的熱重分析

圖4為 PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的熱重分析曲線。由圖4可見(jiàn)：細(xì)沙的加入對(duì)PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的熱分解溫度有較大的影響。PVC熱裂解出現(xiàn)兩個(gè)階段：在280~300 ℃出現(xiàn)第一失重階段。當(dāng)其主要的裂解產(chǎn)物HCl氣體全部逸出后，裂解作用基本停止，在熱重分析曲線上出現(xiàn)第一個(gè)平臺(tái)。這是因?yàn)镻VC裂解釋放出HCl氣體后，PVC主鏈產(chǎn)生共軛雙鍵，使材料熱穩(wěn)定性提高。當(dāng)溫度到達(dá)450℃左右時(shí)主鏈開(kāi)始斷裂，于是出現(xiàn)第二失重階段，形成第二個(gè)平臺(tái)。復(fù)合材料的第一失重溫度曲線偏右，說(shuō)明細(xì)沙的加入對(duì)復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能影響比較大。從熱重分析曲線上可以看出：第二熱失重溫度要高于純PVC樹(shù)脂的，說(shuō)明復(fù)合材料的耐熱性顯著提高。

另外，由質(zhì)量保留率可知：PVC與細(xì)沙的質(zhì)量比為1∶3時(shí)制備的復(fù)合材料的質(zhì)量保留率很大，說(shuō)明細(xì)沙的加入提高了復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。這是因?yàn)榧?xì)沙粒子屬于硬相組分，模量高，在測(cè)試溫度范圍內(nèi)，細(xì)沙組分物相不會(huì)發(fā)生變化，填料細(xì)沙約束了PVC大分子主鏈或局部鏈段的運(yùn)動(dòng)，從而提高了復(fù)合材料的耐熱性能。在試驗(yàn)加熱過(guò)程中細(xì)沙并未發(fā)生分解，而留在試驗(yàn)殘余物中，所以復(fù)合材料的質(zhì)量保留率較高。

圖4　PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的熱重分析曲線

3結(jié)語(yǔ)

(1) 細(xì)沙經(jīng)過(guò)酸堿處理后，表面粗糙度增大，并除去了表面的附著物，同時(shí)還增加了細(xì)沙表面的官能團(tuán)或功能鍵。

(2) 1 126.1 cm-1處出現(xiàn)的Si—O—Si鍵的非對(duì)稱伸縮峰和彎曲振動(dòng)峰，以及1 541.6 cm-1處出現(xiàn)的—NH特征吸收峰，表明細(xì)沙表面已經(jīng)發(fā)生改性接枝；1 260.9 cm-1處出現(xiàn)的—CHCl—中的—CH—的彎曲振動(dòng)峰,說(shuō)明PVC與化學(xué)改性的細(xì)沙材料進(jìn)行了包覆復(fù)合。

(3) 添加細(xì)沙填料后,PVC復(fù)合材料的維卡軟化溫度提高了30 ℃，說(shuō)明PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的耐熱性提高。

(4) KH-550對(duì)細(xì)沙顆粒表面改性后，引入柔性基團(tuán)，使細(xì)沙顆粒與PVC基體的相容性增強(qiáng)，可吸收大量的沖擊能，提高了PVC/細(xì)沙復(fù)合材料的沖擊韌性。

(5) 在PVC與細(xì)沙的質(zhì)量比為1∶3情況下， 鄰苯二甲酸二辛酯的溶劑化作用，導(dǎo)致復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度變化。

(6) 硬相組分細(xì)沙的加入約束了PVC大分子主鏈或局部鏈段的運(yùn)動(dòng)，從而提高了復(fù)合材料的熱降解溫度。

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索爾維推出全新Solef?PVDF電池隔膜涂層

索爾維特種聚合物事業(yè)部推出Solef?PVDF (聚偏氟乙烯)電池隔膜涂層，用于生產(chǎn)高能量、安全、環(huán)保的電動(dòng)汽車鋰離子電池。

全新的Solef?PVDF在陶瓷涂層顆粒內(nèi)展現(xiàn)出卓越的內(nèi)聚力，并能安全黏結(jié)陶瓷顆粒和隔膜基板。這對(duì)生產(chǎn)高效、持久的高能電池至關(guān)重要。此外，它還具有良好的電極層壓性能，有助于隔膜的內(nèi)部電阻最小化，并展現(xiàn)出優(yōu)異的孔隙形成能力，適用于鋰離子電池中具有高離子導(dǎo)電率的隔膜，因而能作為主要成分或單獨(dú)的涂覆層使用。

索爾維最新推出的Solef?PVDF產(chǎn)品可用于溶劑型和水溶性隔膜涂層工藝。對(duì)于需要溶劑型涂層工藝的客戶，Solef?PVDF能夠滿足他們最嚴(yán)苛的要求，提高基板和陶瓷顆粒的黏合性，尤其是在較高溫度環(huán)境下，亦能確保鋰離子電池的性能和安全性。

作為為中國(guó)鋰離子電池隔膜市場(chǎng)的主要參與者，索爾維始終致力于開(kāi)發(fā)用于水性隔膜涂層的PVDF乳液。新推出的Solef?PVDF高性能聚合物無(wú)需使用有機(jī)溶劑，降低了電池制造商的溶劑回收成本。此外，由于其在電解質(zhì)內(nèi)的良好潤(rùn)濕性，且易于在較低溫度環(huán)境下加工，因此，所需的能耗較低，使整個(gè)生產(chǎn)流程節(jié)能、環(huán)保。索爾維仍將繼續(xù)改進(jìn)用于水性涂層隔膜的PVDF乳液，推出更多PVDF牌號(hào)產(chǎn)品，以滿足客戶的技術(shù)和工藝要求。

Solef?PVDF是一種部分氟化、半結(jié)晶的聚合物，具有優(yōu)異的耐熱性和耐化學(xué)性。作為電極配方和隔膜工藝的黏結(jié)劑，它能為鋰電池產(chǎn)業(yè)帶來(lái)諸多優(yōu)勢(shì)。憑借其高純度和穩(wěn)定的性能表現(xiàn)，Solef?PVDF已成功應(yīng)用于石油天然氣、半導(dǎo)體、凈水和光伏等眾多要求嚴(yán)苛的行業(yè)。在0~5 V的整個(gè)電壓范圍內(nèi)，Solef?PVDF均具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性，并且在420℃高溫下的短期加工過(guò)程中沒(méi)有出現(xiàn)熱降解現(xiàn)象。

Preparation & Characterization of New PVC/Sand Composite

GAO Wei

(Shaanxi Jintai Chlor-alkali Chemical Co., Ltd., Yulin 718100， China)

Abstract：PVC/sand composite was prepared by melt blending using fine sand as filler. The effects of sand surface pretreatment, sand surface modification and the mass ratio of sand to PVC on the mechanical property and the heat resistant of PVC/sand composite were investi-gated. The results show that Vicat softening point of PVC/sand composite is 100.4℃, the impact strength is 21.75 kJ/m2, the tensile strength is 308.5 MPa, and the thermal decomposition temperature of PVC is increased by addition of the sand.

Key words：polyvinyl chloride; composite; heat resistance; mechanical property

收稿日期：(2014-10-04)

作者簡(jiǎn)介：高煒(1980—)，男，碩士生，工程師。從事化工工藝及新產(chǎn)品﹑新技術(shù)﹑新材料開(kāi)發(fā)。

中圖分類號(hào)：TQ 325.3

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-5993(2015)02-0050-05