周麗萍，曾小勤, ，李德江，楊春明

(1. 上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海市鎂材料及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心，上海 200240； 2. 上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，金屬基復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200240； 3. 中國(guó)科學(xué)院 上海應(yīng)用物理研究所，上海 201204)

近年來(lái)，由于能源與環(huán)境問(wèn)題日趨嚴(yán)重，人們對(duì)輕質(zhì)、高強(qiáng)和綠色環(huán)保的材料越來(lái)越關(guān)注。鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有低密度、高比強(qiáng)度和可循環(huán)利用等特點(diǎn)，從而引起了研究人員極大的興趣[1]。其中稀土鎂合金因其優(yōu)良的室溫和高溫力學(xué)性能、耐熱性以及耐腐蝕性[2-3]，更加受到廣泛的關(guān)注，特別是在航空、航天、軍工等對(duì)減重節(jié)能有強(qiáng)烈需求的領(lǐng)域應(yīng)用日益增多。大量研究結(jié)果表明，Mg-Gd系合金比商用的Mg-Y-Nd合金具有更優(yōu)異的高溫力學(xué)性 能[4-8]，因此，研究人員對(duì)Mg-Gd合金的析出強(qiáng)化過(guò)程進(jìn)行了大量研究。Mg-Gd系合金的時(shí)效析出序列長(zhǎng)期被公認(rèn)為是S.S.S.S.(CPH)→β″(DO19)→β′(BCO)→ β1(FCC)→β(FCC)[9]，XU等[10-11]通過(guò)對(duì)Mg-8.2Gd- 3.8Y-1.0Zn-0.4Zr合金時(shí)效強(qiáng)化行為和相變的系統(tǒng)研究，發(fā)現(xiàn)在225 ℃時(shí)效析出進(jìn)程比在200 ℃時(shí)的快，在200 ℃時(shí)達(dá)到的硬度峰值更高；β′相在晶粒邊界處析出物空乏區(qū)(PFZ區(qū))析出，繼續(xù)時(shí)效，晶粒隨著PFZ區(qū)變寬而長(zhǎng)大。對(duì)于熱軋合金，由于應(yīng)力集中，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶易發(fā)生在晶界處和形變孿晶處。ZHENG等[12]研究Mg-10Gd-6Y-2Zn-0.6Zr合金的顯微組織和力學(xué)性能時(shí)，認(rèn)為合金時(shí)效強(qiáng)化過(guò)程中β′相是主要的強(qiáng)化相，對(duì)于Mg-Gd二元合金，當(dāng)Gd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)10%時(shí)，合金的時(shí)效強(qiáng)化作用更強(qiáng)，從而研究Mg-Gd二元合金中的析出過(guò)程很有必要。

從統(tǒng)計(jì)意義上獲得析出相的尺寸、體積分?jǐn)?shù)與時(shí)效溫度和時(shí)間的關(guān)系對(duì)材料性能的預(yù)測(cè)非常重要，比較常用的方法為T(mén)EM圖像分析和小角度X散射分析。ANTION等[13]通過(guò)TEM和SAXS方法研究了Mg-Y-Nd合金在150和250 ℃的時(shí)效析出過(guò)程和析出相的長(zhǎng)大過(guò)程，結(jié)果表明：WE43在150 ℃時(shí)效初期析出單一DO19相，隨著時(shí)間延長(zhǎng)，轉(zhuǎn)變成片狀β″相和球狀β′相，β″相的DO19結(jié)構(gòu)經(jīng)過(guò)重組后轉(zhuǎn)變成BCO結(jié)構(gòu)的β′相，并進(jìn)一步利用SAXS測(cè)定了Mg-Y-Nd中片狀析出物的體積分?jǐn)?shù)。FERRAGUT等[14]利用同步輻射SAXS的方法研究了Mg-Nd-Gd合金在150和200 ℃時(shí)效析出相的尺寸、體積分?jǐn)?shù)和數(shù)密度。結(jié)果表明：在200 ℃時(shí)效初期，納米粒子形核并隨著溶質(zhì)原子析出而長(zhǎng)大，初期基體中存在空位，激活能為0.78 eV；時(shí)效后期，完全依靠溶質(zhì)原子擴(kuò)散而長(zhǎng)大的激活能為1.16 eV。在200 ℃時(shí)效2 h后，析出相的回轉(zhuǎn)半徑為2 nm，所占體積分?jǐn)?shù)為1.5%，大于在150 ℃時(shí)效同樣時(shí)間的析出效果。與傳統(tǒng)TEM像分析不同，小角度X射線散射可以獲得具有統(tǒng)計(jì)意義的析出相定量信息。國(guó)內(nèi)外的研究人員利用SAXS方法對(duì)Mg-Y-Nd、Mg-Nd-Gd、Mg-Gd-Zr等合金進(jìn)行了研究[13-17]，這些合金早期析出相主要為盤(pán)片狀。

本文作者利用TEM和同步輻射SAXS研究了Mg-Gd二元合金時(shí)效初期的析出過(guò)程，得到了析出相回轉(zhuǎn)半徑、積分強(qiáng)度與時(shí)效溫度和時(shí)間的關(guān)系，為進(jìn)一步獲得與實(shí)驗(yàn)結(jié)果高度逼近的強(qiáng)化模型積累數(shù)據(jù)，并對(duì)盤(pán)片狀析出相鎂合金在小角度范圍內(nèi)對(duì)X射線的散射規(guī)律進(jìn)行初步探索。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和熱處理工藝

實(shí)驗(yàn)用Mg-Gd合金是用純Mg和Mg-90%Gd(質(zhì)量分?jǐn)?shù))熔煉而成，最終成分為Mg-12.24%Gd。合金經(jīng)過(guò)500 ℃、8 h固溶淬火，之后分別在175、200和225 ℃下進(jìn)行不同時(shí)間的等溫時(shí)效，時(shí)效時(shí)間為0.5~1024 h。

1.2 室溫硬度測(cè)試和TEM分析

試樣的硬度測(cè)試在HV-30型維氏硬度計(jì)進(jìn)行，載荷選用49 N，載荷加載時(shí)間均為15 s，硬度值取9個(gè)點(diǎn)的平均值。TEM樣品采用Struers的Tenupol-5型電解雙噴減薄儀進(jìn)行電解雙噴減薄，電解液為4%的高氯酸酒精溶液，雙噴電壓為45~50 V、電流為20~40 mA、溫度為-40~ -50 ℃，在幾分鐘之內(nèi)就可以將直徑3 mm的試樣制備成透射電鏡用帶孔試樣。采用ZEISS的Axio Oberserver A1型光學(xué)顯微鏡和JEOL的JEM-2100F透射電鏡分別分析試樣的顯微組織和衍射斑點(diǎn)。

1.3 小角度X射線散射研究

小角度X射線散射(SAXS)是指X射線入射束透射在樣品上，發(fā)生于原光束附近小角度范圍內(nèi)電子對(duì)X射線的漫散射現(xiàn)象，物質(zhì)內(nèi)部幾納米到幾百納米尺度范圍內(nèi)電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應(yīng)的根本原因[18]。小角度X射線散射實(shí)驗(yàn)在中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所上海光源同步輻射小角度X散射線站(BL16B1)進(jìn)行。同步輻射是速度接近光速的帶電粒子在作曲線運(yùn)動(dòng)時(shí)沿切線方向發(fā)出的電磁輻射，由于同步輻射與常規(guī)X射線相比具有亮度高、準(zhǔn)直性好、波長(zhǎng)連續(xù)可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，因此，可以大大提高實(shí)驗(yàn)的靈敏度、分辨率和效率。

樣品的尺寸為直徑12 mm、厚度100 μm，樣品處的光源能量范圍為5~20 keV。當(dāng)光源能量為10 keV時(shí)，能量分辨率為6×10-4，光子通量為5×1010S-1，光斑尺寸為0.5 mm×0.5 mm，工作波長(zhǎng)λ為0.124 nm，角分辨率為4×10-4rad。

2 結(jié)果與討論

2.1 時(shí)效硬化曲線

為了揭示時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間對(duì)Mg-12Gd合金強(qiáng)度的影響，對(duì)經(jīng)過(guò)500 ℃、8 h固溶處理的Mg-12Gd合金分別在175、200和225 ℃下進(jìn)行不同時(shí)間的等溫時(shí)效。圖1所示為T(mén)4態(tài)樣品在3個(gè)溫度時(shí)效的硬化曲線。由圖1可知，3個(gè)不同溫度的時(shí)效硬化曲線形狀極為相似，都是在時(shí)效初期階段硬度上升，到達(dá)峰值后硬度下降。經(jīng)175 ℃時(shí)效的硬度峰值出現(xiàn)最晚，峰時(shí)效時(shí)間為420 h，峰值硬度最高，達(dá)到123.4 HV；在200 ℃時(shí)效的峰時(shí)效時(shí)間為60 h，硬度值為117.4 HV；而在225 ℃時(shí)效的硬度峰值出現(xiàn)最早，峰時(shí)效時(shí)間為16 h，硬度值為116.6 HV，峰值硬度最低。其中，在175和200°C時(shí)效10 h的起始階段，硬度上升增值一樣，而在225 ℃時(shí)效10 h時(shí)，硬度值已接近峰值。從200和225 ℃的時(shí)效硬化曲線能看出存在一段硬度值幾乎不變的孕育期，持續(xù)時(shí)間分別為60和12 h。

圖1 鑄造T4態(tài)Mg-12Gd樣品的175、200、225 ℃時(shí)效硬化曲線 Fig.1 Aging curves of cast-T4 Mg-12Gd samples aged at 175,200 and 225 ℃

2.2 基于TEM的合金析出相分析

對(duì)于選區(qū)衍射花樣，由于與電子束交互作用的α-Mg的體積分?jǐn)?shù)多數(shù)情況下比析出相的大，所以基體α-Mg的衍射斑點(diǎn)一般都大而亮，析出相的衍射斑點(diǎn)一般都小而弱。圖2(a)所示為在500 ℃固溶處理8 h后的Mg-12Gd合金的金相照片。圖2(b)所示為Mg-12Gd合金在500 ℃固溶8 h樣品軸TEM像及其對(duì)應(yīng)的衍射花樣。從圖2可看出，固溶處理后的試樣晶粒尺寸約為200 μm，其中彌散分布著未溶解的第二相。比較不同固溶溫度和保溫時(shí)間的第二相，可以發(fā)現(xiàn)它們非常穩(wěn)定，并在隨后的時(shí)效處理中也難以溶解，存在于鎂基體內(nèi)部及晶界處。 從圖2(b)可以看出，基體內(nèi)分布著長(zhǎng)1 μm左右的條狀相，能譜分析發(fā)現(xiàn)Gd含量較高。從圖2(c)可看 出，此相對(duì)X射線衍射有影響，通過(guò)提高固溶溫度也不能消除，所以后面SAXS分析里當(dāng)作背底扣除。

圖2 Mg-12Gd合金在500 ℃固溶8 h的金相組織照片和軸的TEM像及對(duì)應(yīng)的衍射花樣 Fig.2 Metallograph of Mg-12Gd alloy solid solution heat treated at 500 ℃ for 8 h (a) and TEM image taken along zone axis(b) and corresponding SAED pattern(c)

圖3 所示為Mg-12Gd合金在175 ℃時(shí)效296 h欠時(shí)效的HRTEM像及對(duì)應(yīng)選區(qū)的衍射花樣，電子束入射方向大約平行于 〈0 001〉Mg軸。從圖3(a)能看出，Mg-12Gd合金在175 ℃時(shí)效296 h時(shí)，析出相大部分為β′相，有少量的β″相，β′相呈寬5 nm、長(zhǎng)13 nm的橢圓形狀。從圖3(b)能看到主斑點(diǎn)之間有復(fù)雜附加斑點(diǎn)，此時(shí)，析出物為β′和β″相共存，且主要為β′相。

圖3 在175 ℃時(shí)效296 h Mg-12Gd合金樣品的 〈0001〉Mg軸HRTEM像及對(duì)應(yīng)選區(qū)的衍射花樣 Fig.3 HRTEM image taken along 〈 0 001〉Mg axis(a) and corresponding SAED pattern(b) of Mg-12Gd alloy sample aged at 175 ℃ for 296 h

圖4 所示為Mg-12Gd合金在200 ℃時(shí)效20 h欠時(shí)效的TEM像及對(duì)應(yīng)的衍射花樣，電子束入射方向大約平行于 〈 0 001〉Mg軸。從圖4(b)能清楚看到，主斑點(diǎn)之間彌散分布的附加斑點(diǎn)，在鎂基體 〈 0 001〉Mg正六角斑點(diǎn)中依原方位內(nèi)嵌另一套小正六角漫散斑，小斑點(diǎn)的亮度和大小已經(jīng)沒(méi)有明顯差別，表明此時(shí)析出相主要是β′相，且隨著時(shí)效時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，β′相不斷長(zhǎng)大。從圖4(a)可以看出，許多形狀不規(guī)則的析出相密 集、均勻地分布在基體當(dāng)中，尺寸為15.7 nm左右，可以推斷這是合金硬度上升很快的主要原因。

圖4 在200 ℃時(shí)效20 h Mg-12Gd合金樣品 〈 0 001〉Mg 軸的TEM像及對(duì)應(yīng)的衍射花樣 Fig.4 TEM image taken along 〈0 001〉Mg axis(a) and corresponding SAED pattern(b) of Mg-12Gd alloy sample aged at 200 ℃ for 20 h

圖5 所示為Mg-12Gd合金在225 ℃時(shí)效30 min (時(shí)效初期)的TEM像、HRTEM像和對(duì)應(yīng)的衍射花樣，電子束入射方向大約平行于 〈 0 001〉Mg軸。從圖5(c)可以清楚看到，在1/2{1 010}Mg處有彌散的斑點(diǎn)，這些附加的衍射斑點(diǎn)符合DO19結(jié)構(gòu)的衍射特征。從圖5(a)可以看出，明場(chǎng)像襯度均一，沒(méi)有觀察到明顯的析出相特征，可能是由于析出相尺寸的太小，低倍下觀察不到。從圖5(b)可以看到很明顯的明暗襯度差別，鎂基體的晶格條紋中均勻分布著許多暗點(diǎn)，表明已經(jīng)有析出結(jié)構(gòu)的生成。這種亮暗相間的析出結(jié)構(gòu)根據(jù)衍射斑點(diǎn)可確定為DO19結(jié)構(gòu)的β″相。

圖5 在225 ℃時(shí)效30 min Mg-12Gd合金樣品的 〈0001〉Mg軸TEM像、HRTEM像及對(duì)應(yīng)的衍射花樣 Fig.5 TEM image(a) and HRTEM image(b) taken along 〈0 001〉Mg axis and corresponding SEAD pattern(c) of Mg-12Gd alloy sample aged at 225 ℃ for 30 min

2.3 合金的小角度X散射分析

2.3.1 典型時(shí)效條件下的SAXS強(qiáng)度圖

圖6(a)和(b)所示分別為Mg-12Gd合金在175 ℃時(shí)效180和360 h的SAXS強(qiáng)度圖。圖6(c)和(d)所示分別為Mg-12Gd合金在200 ℃時(shí)效30 min和8 h的SAXS強(qiáng)度圖。不同的顏色代表不同的光強(qiáng)，中心強(qiáng)度最大，隨著與中心距離的增大，光強(qiáng)減小。在時(shí)效初期SAXS強(qiáng)度圖呈圓形，說(shuō)明這時(shí)的析出物近似于球形；隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，析出相的形狀效應(yīng)逐漸增強(qiáng)，析出相逐漸從圓形變成了橢圓形。從圖6(c)可看出，析出相對(duì)X射線的散射存在取向效應(yīng)，并隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)到8 h一直演變成徑向明顯增大而厚度變化較小的橢圓形。

2.3.2 時(shí)效條件對(duì)SAXS回轉(zhuǎn)半徑的影響

利用FIT2D軟件在0°?360°上對(duì)散射強(qiáng)度圖進(jìn)行積分，得到由于析出相和基體之間的電子密度差產(chǎn)生的SAXS曲線。圖7所示為Mg-12Gd合金在200 ℃時(shí)效30 min和8 h的強(qiáng)度散射曲線和Guinier曲線。在圖7中，I(q)為相對(duì)散射強(qiáng)度；q為散射向量，q=4πsinθ/λ；2θ為散射角；λ為入射波波長(zhǎng)。

根據(jù)Guinier近似，在小角度范圍內(nèi)，散射強(qiáng)度滿(mǎn)足以下關(guān)系：

式中：Ie為一個(gè)電子的散射強(qiáng)度；n為一個(gè)粒子中的總電子數(shù)；N為X射線照射體積內(nèi)的總粒子數(shù)；Rg為粒子的回轉(zhuǎn)半徑。做圖6(c)和(d)對(duì)應(yīng)的Guinier曲線 lnI(q)—q2如圖7(b)所示，令Guinier曲線低角部分直線斜率為α，則回轉(zhuǎn)半徑為

回轉(zhuǎn)半徑的變化趨勢(shì)可以等效為析出相粒子尺寸的變化趨勢(shì)。

從圖7可知，在200 ℃時(shí)效30 min的散射曲線就能看出有析出相析出，剛析出時(shí)，回轉(zhuǎn)半徑為2.5 nm。圖8所示為Mg-12Gd合金在225 ℃時(shí)效30 min和6 h的Guinier曲線。由圖8可看出，在225 ℃時(shí)效30 min時(shí)，有析出相粒子析出，析出相的回轉(zhuǎn)半徑為2.9 nm。

圖9(a)和(b)所示分別為Mg-12Gd合金在175 ℃時(shí)效180和360 h后合金SAXS的I(q)q2-q曲線和Guinier曲線。從圖9(a)可看出，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，q峰值越來(lái)越小，也就是析出相尺寸越來(lái)越大，且隨著時(shí)效時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，析出相尺寸長(zhǎng)大速率減慢。從圖9(b)可看出，在175 ℃時(shí)效180 h時(shí)，析出相回轉(zhuǎn)半徑為12.9 nm，隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)到360 h，析出相長(zhǎng)大為13.4 nm。從圖3(a)中觀察到了共存的β″相和β′相，且主要析出相為β′相，測(cè)量出主要析出相長(zhǎng)為13 nm、寬為5 nm，介于小角散射研究結(jié)果175 ℃時(shí)效180 h的尺寸12.9 nm和時(shí)效360 h的尺寸13.4 nm之間。因此，TEM的觀察與SAXS得到的時(shí)效析出相規(guī)律基本一致，表明SAXS結(jié)果比較可靠。

圖6 經(jīng)不同條件熱處理后合金的SAXS結(jié)果 Fig.6 SAXS results of alloys after different heat treatments: (a) (175 ℃,180 h); (b) (175 ℃,360 h); (c) (200 ℃,30 min); (d) (200 ℃,8 h)

圖7 Mg-12Gd合金在200 ℃時(shí)效30 min和8 h的散射曲線和Guinier曲線 Fig.7 Scattering(a) and Guinier(b) curves of Mg-12Gd alloy after aging at 200 ℃ for 30 min and 8 h

圖8 Mg-12Gd合金在225 ℃時(shí)效30 min和6 h時(shí)效的Guinier曲線 Fig.8 Guinier curves of Mg-12Gd alloy after aging at 225 ℃ for 30 min and 6 h

圖9 在175 ℃時(shí)效180和360 h后Mg-12Gd合金的SAXS I(q)·q2-q曲線和Guinier曲線 Fig.9 I(q)·q2-q SAXS profiles(a) and Guinier curves(b) of Mg-12Gd alloy after aging at 175 ℃ for different 180 and 360 h

3 結(jié)論

1) Mg-Gd合金時(shí)效過(guò)程中主要析出相為β′相，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，析出相的徑向尺寸明顯增大，寬度方向變化較小，逐漸演變成為橢圓形。

2) 在175 ℃時(shí)效180 h時(shí)，析出相回轉(zhuǎn)半徑為12.9 nm；隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)到360 h，析出相半徑增加到13.4 nm；且隨著時(shí)效時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)，析出相尺寸增長(zhǎng)速率減慢并趨向穩(wěn)定。

3) TEM分析結(jié)果表明：Mg-12Gd合金在欠時(shí)效階段，時(shí)效溫度較低時(shí)β″相存在時(shí)間較長(zhǎng)，當(dāng)時(shí)效溫度較高時(shí)，只在時(shí)效時(shí)間較短的階段存在β″相；隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，析出相主要是β′相，得到的析出相尺寸與SAXS結(jié)果一致。

4) 通過(guò)200 ℃時(shí)效30 min的散射曲線就能看出，有析出相析出，剛析出時(shí)，析出相的回轉(zhuǎn)半徑為2.5 nm；而在225 ℃時(shí)效30 min時(shí)，析出相的回轉(zhuǎn)半徑為2.9 nm。

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