張亨

（錦西化工研究院，遼寧 葫蘆島 125000）

全氟醚橡膠的性能研究進展

Research on the performance of perfuorinated ether rubber

張亨

（錦西化工研究院，遼寧 葫蘆島 125000）

全氟醚橡膠性能優(yōu)異，在軍用、民用領域不可或缺。概括了全氟醚橡膠的發(fā)展歷史、性能、生膠制造方法、成型加工及應用。綜述了全氟醚橡膠近十年來的性能研究進展情況。

全氟醚橡膠；性能；生產；應用；研究；進展

全氟醚橡膠[1,2]用作耐高溫、耐強腐蝕介質、耐極大多數(shù)溶劑的橡膠密封件和制品，如隔膜、密封圈、V型密封環(huán)、Ο型圈、封隔器、固體球、墊圈、護套、皮碗、管和閥等。主要應用于航空、航天、化工、石油、原子能、半導體等領域。

1 發(fā)展歷史

美國Wright空軍材料實驗室曾要求提供一種耐超高溫、氧化穩(wěn)定性優(yōu)良的氟橡膠，Du Pont公司1967年著手研究，1968年首先研制成功。1971年制得ECD-006氟醚彈性體，在其大分子鏈上含有少量偏氟乙烯交聯(lián)點單體。經過進一步改進，1973年才制得全氟醚彈性體，1975年以工業(yè)規(guī)模生產，僅有硫化膠制品出售，正式定名為“Kalrez”。在耐熱性和化學穩(wěn)定性方面超過以前所有商品化的氟橡膠，接近聚四氟乙烯。哥倫比亞號航天飛機曾用于隔離四氧化二氮和肼類。前蘇聯(lián)制得的全氟醚橡膠商品名СКФ-260、СКФ-460。日本ダイキソ工業(yè)公司繼美國Du Pont公司之后，1985年研發(fā)成功性能類似于“Kalrez”，耐熱性稍遜而耐寒性更好的全氟醚彈性體。它是由四氟乙烯和全氟乙烯基醚在有機碘化合物存在下進行非乳液聚合而生成的二元共聚物。20世紀90年代，我國航天材料及工藝研究所研制了7110氟醚橡膠膠料及其密封制品，應用于長征系列運載火箭的推進劑系統(tǒng)。目前，全球生產全氟醚橡膠的國家有美國、日本、意大利、英國、俄羅斯、中國等。我國所需全氟醚橡膠制品的供貨商有美國Du Pont公司、意大利蘇威蘇萊克斯公司和國內為數(shù)不多的生產廠家。

2 結構與性能[3～9]

全氟醚橡膠完全不含有C-H鍵，為全氟烷基乙烯基醚、四氟乙烯與少量含熟化點的第三單體的三元共聚彈性體。全氟烷基乙烯基醚一般選用全氟甲基乙烯基醚，在共聚物中的摩爾含量30%～40%，對分子結構進行改性，引入破壞分子鏈規(guī)整性的側基，或在主鏈上引入能提高分子鏈柔順性的基團，選用多于一個碳的全氟烷基，以改善低溫性能。四氟乙烯在共聚物中的摩爾含量60%～70%。第三單體為通式CF2=CF2—O—RfX（式中X為—COOR、—CN、—OC6F5等）的取代全氟乙烯醚，加入摩爾量0.2%～3%，以便于彈性體的交聯(lián)。較佳的第三單體有全氟-4-羧基甲基丁基乙烯醚、全氟-4-氰基丁基乙烯醚、全氟-2-苯氧基丙基乙烯醚和全氟-3-苯氧基丙基乙烯醚等。為改進硫化工藝性能，第三單體也可選用含溴氟代烯烴或含碘氟代烷烴等。全氟醚橡膠分子結構式見圖1。

圖1 全氟醚橡膠分子結構式

全氟醚橡膠具有優(yōu)良的耐化學品性、耐熱性、耐低溫性、耐高溫蒸汽性、抗擠壓性和耐高溫壓縮變形性等。除某些高氟碳溶劑外不受任何介質的影響，包括醚類、酮類、酯類、酰胺類、腈類、溶劑、強氧化劑、燃油、酸類、堿類等，與聚四氟乙烯相似。其拉伸強度達17.2～23 MPa，化學品和氣體的滲透性小，電性能好。

Du Pont公司的三元全氟醚橡膠出售產品牌 號 有 Kalrez 1018、1021、1051、1058、3018、3049、3065、4079等。產品脆性溫度-39 ℃，在低于脆性溫度的-45 ℃和-65 ℃下仍有一定的塑性，可以彎曲。其壓縮永久變形在室溫到250 ℃之間無明顯變化，甚至在288℃時變化也不明顯，壓縮永久變形仍＜50%。Kalrez 1058為一種低分子氟聚合物，用作橡膠增塑劑，可使全氟醚橡膠膠料做成軟管，使用溫度達260 ℃。Kalrez 3065為含有玻璃纖維的增強膠料，使用溫度達288 ℃。Kalrez 4079能在316 ℃下長期使用，在343 ℃下間歇使用，使用溫度高于26型氟橡膠達83 ℃。日本ダイキソ工業(yè)公司的二元高性能全氟醚橡膠玻璃化溫度高于“Kalrez”三元全氟醚橡膠，但低于偏氟乙烯類氟橡膠，可用全氟乙烯醚含量及其醚側基的長度進行調節(jié)。其耐溶劑、耐化學藥品等性能與三元全氟醚橡膠一樣優(yōu)異。由于其末端含碘，硫化速度較快。

高分子鏈飽和的全氟醚橡膠在溫和條件下不易發(fā)生化學老化和物理老化。溫和條件下以物理老化為主的橡膠老化壽命預測研究在國內外均處于初期理論探討階段。選取多個溫度分別測出壓縮永久變形隨時間的變化，依據(jù)國標預測出303 K時全氟醚橡膠的儲存壽命為207年。不同溫度下壓縮應力松弛系數(shù)與時間對數(shù)符合Boltzmann關系。對老化前后的試樣進行DSC和Tg分析發(fā)現(xiàn)，全氟醚橡膠在老化過程中，Tg、熱分解溫度和熱失重變化不明顯；ATR測試表明老化前后全氟醚橡膠的化學結構沒有發(fā)生明顯變化；全氟醚橡膠在200℃以下發(fā)生的老化以物理老化為主。分子模擬越來越廣泛地應用于高分子科學領域。易軍[10]通過分子動力學手段研究壓力對全氟醚體系Tg的影響。Tg隨壓力的增加線性增加，計算出Tg隨壓力的變化率Tg/P為2.34 K/MPa。同時研究探針半徑Rp和壓力對自由體積的影響，自由體積隨Rp和壓力的增大而減少；自由體積在溫度越過Tg后，自由體積的膨脹率發(fā)生突變，與自由體積理論一致。

北京航空材料研究院針對全氟醚橡膠的摩擦磨損和高低溫性能進行了詳細的研究。

2.1 摩擦磨損性能

蔣洪罡等[11]研究不同粒徑SiC對氟醚硫化膠力學性能、導熱性能和摩擦磨損性能的影響。隨著SiC粒徑的減小，橡膠100%定伸模量增大，拉伸強度提高，填充體積含量15%的20 nm SiC時橡膠的綜合力學性能比較優(yōu)異；大粒徑SiC與基體間的界面熱阻更小，比小粒徑填料更能提高橡膠的導熱性能；不同粒徑的SiC以一定比例并用也可提高橡膠的導熱系數(shù)；SiC晶須能顯著提高橡膠的摩擦磨損性能。

王力等[12]研究石墨、炭纖維和聚四氟乙烯不同用量和三者并用對氟醚橡膠摩擦磨損性能的影響，用SEM對橡膠磨損表面形貌進行分析。石墨和聚四氟乙烯填充的氟醚橡膠以粘著磨損為主，磨損嚴重；炭纖維填充的橡膠磨損主要是疲勞磨損，顯著提高氟醚橡膠的摩擦磨損性能。石墨和炭纖維并用產生協(xié)同效應，兩者用量均為15份時橡膠摩擦磨損性能較好，此時摩擦系數(shù)0.378，磨損率5.590×10-8mm3/（N·m）。

邊俊峰等[13]研究二硫化鉬對氟醚橡膠物理性能的影響及作用機理。加入二硫化鉬使氟醚橡膠的摩擦因數(shù)明顯減小；在高溫硫化過程中，氟醚橡膠中部分二硫化鉬轉化成了二氧化鉬，硫化膠的熱老化性能明顯下降。

邊俊峰等[14]還研究氟醚橡膠中填加銅粉后對其性能特別是耐熱性的影響，并對膠料的硫化行為進行分析。氟醚橡膠中加入銅粉后，摩擦系數(shù)大幅度降低，但也加速了膠料老化速度，XPS分析表明銅粉使氟醚橡膠的硫化交聯(lián)以離子加成方式為主。

2.2 高低溫性能

栗付平等[15]對氟橡膠F246、氟醚橡膠Viton GLT和 СКФ-260МПАН的耐高低溫性能進行研究，通過對生膠的熱分析和對其硫化膠高低溫性能的研究，表明氟醚橡膠在顯著改善氟橡膠低溫柔順性的同時，仍具有與氟橡膠相當?shù)哪透邷匦阅堋?/p>

栗付平等[16]還研究耐低溫氟醚橡膠的結構特征和基本物性。19F核磁共振譜中(20～30)× 10-6處化學位移是醚鍵的特征，-8×10-6和-2×10-6是-CN基團的指紋峰；Viton GLT和СКФ-260МПАН耐高溫老化性能不低于F246氟橡膠，低溫性能遠優(yōu)于F246，二者均可滿足-50 ℃低溫使用要求，СКФ-260МПАН在更低溫度保持柔順性。

王珍等[17]通過紅外譜圖、核磁共振譜圖、DSC曲線、壓縮耐寒系數(shù)、TG曲線等測試手段對氟醚橡膠 Viton GLT與СКФ-260МПАН的結構特性、低溫性及耐熱性等進行研究，并與普通氟橡膠F246對比。氟醚橡膠低溫性能明顯優(yōu)于氟橡膠，高溫性能與氟橡膠相當，具有優(yōu)異的綜合性能。

3 生膠制造方法[18，27]

將四氟乙烯（摩爾含量60%～70%）、全氟甲基乙烯基醚（摩爾含量30%～40%）和含熟化點第三單體（摩爾含量0.2%～3%）進行自由基引發(fā)乳液三元共聚。聚合用水作介質，以過硫酸鹽、過硫酸鹽-亞硫酸氫鹽、過氧化二碳酸二異丙酯等無機或有機過氧化物為引發(fā)劑，磷酸二氫鈉為pH值調節(jié)劑，全氟辛酸銨為表面活性劑，反應壓力1.4～4.2 MPa，聚合溫度40～100 ℃。聚合物分子量通過調節(jié)引發(fā)劑用量或選用鏈轉移劑來控制，也可以兩種方法同時應用。常用的鏈轉移劑有四氯化碳、甲醇、丙酮、丙二酸二乙酯、十二烷基硫醇、異戊烷、異己烷和醋酸乙酯等，某些鏈轉移劑可制得非離子化端基的膠乳。還可采用二步法種子乳液聚合。第一步選用無機過氧化物，如過硫酸銨作聚合引發(fā)劑，具有引發(fā)速度快的優(yōu)點；第二步把第一步聚合成的共聚物作為種子，選用有機過氧化物如過氧化二碳酸二異丙酯為聚合引發(fā)劑，制得非離子化端基聚合物。液體乳液聚合工藝可選用間斷或連續(xù)的方法，采用鹽析法凝聚。連續(xù)聚合過程中，可交替進行高分子量橡膠和低分子量橡膠的制備，通過控制制備周期得到所需配比的高分子量和低分子量混合膠乳。連續(xù)聚合也可選用雙釜串聯(lián)聚合工藝。

日本研究了碘轉移聚合工藝，在水乳液體系和碘氟代烷存在下，四氟乙烯與全氟烷基乙烯基醚共聚制得大分子鏈二個末端結合有碘的全氟醚彈性體，使大分子鏈末端變得活潑，易被過氧化物硫化體系交聯(lián)，聚合物收率很高。全氟醚彈性體的玻璃化溫度通過調節(jié)共聚物中全氟烷基乙烯基醚的比例和全氟烷基乙烯基醚中烷基側鏈的長度加以控制。

4 成型加工[3]

全氟醚橡膠由生膠、硫化劑、填充劑等配合加工而成。

三元全氟醚橡膠的硫化劑選用根據(jù)第三單體的組成而定。含氰基官能團的三元共聚物選用四苯基錫或氧化銀，使氰基三聚生成耐熱性非常好的三嗪環(huán)。含全氟-2-苯氧基丙基乙烯基醚的三元共聚物用己二胺、四亞乙烯五胺或雙酚A等，并加入氧化鎂一起硫化。含全氟苯氧基正丙基乙烯基醚的三元共聚物可用雙酚AF與聚醚類促進劑進行硫化交聯(lián)。含碘端基的二元全氟醚橡膠選用有機過氧化物（雙2,5和DCP等）和異氰尿酸三烯丙酯（TAIC）共硫化體系硫化。填充劑有炭黑、增強纖維等。為改善加工性能還選用全氟油作增塑劑，但使硬度與應力有所降低，制品收縮率提高，耐熱性略有下降。

全氟醚橡膠配合膠料用一般的橡膠混煉方法，需二段硫化。三元全氟醚橡膠通常一段加壓硫化溫度175～200 ℃，二段烘箱硫化條件290 ℃×120 h。硫化過程中發(fā)生交聯(lián)反應，同時發(fā)生緩慢的熱氧化降解，需在氮氣或其他惰性氣體介質的保護下進行。制品的使用若不要求非常高的溫度，二段烘箱硫化溫度不必超過204 ℃，但硫化時間至少需30 h。二元全氟醚橡膠硫化條件一段硫化為160 ℃×10 min，二段硫化為180 ℃×4 h。

栗付平等[19]考察金屬（氫）氧化物對氟醚橡膠耐熱老化性能的影響，并進行理論探討。熱重分析表明，在氟醚橡膠的熱老化過程中沒有明顯的氧化裂解發(fā)生，氧對其熱老化有一定的促進作用；金屬（氫）氧化物可以促進氟醚橡膠的硫化，使其生成熱穩(wěn)定性更高的交聯(lián)結構，有利于提高氟醚橡膠的耐熱老化性能，特別是長時間耐熱老化性能。

栗付平等[20]還研究多種填料對耐低溫氟醚橡膠性能的影響。硅酸鈣和噴霧炭黑是耐低溫氟醚橡膠較理想的補強填料，在相同用量下，煤粉補強的膠料耐空氣熱老化和耐壓縮永久變形性能優(yōu)于噴霧炭黑，高填充量時其補強性能接近噴霧炭黑。

陜西動力機械設計研究所向前等[21]闡述耐高溫氟醚橡膠粘接的難點，分析傳統(tǒng)工藝的缺點。經過大量試驗及細致分析，在工藝上進行大膽摸索，通過工藝方案調整，使粘接強度有了大幅度提高，粘接分布均勻，效果良好，耐高溫性能十分穩(wěn)定，完全能滿足使用要求，產品的穩(wěn)定性和安全性得到保障。

青島科技大學孫學紅等[22]從分子結構和配合體系兩方面介紹提高氟橡膠耐寒性的主要途徑。通過橡膠并用或添加合適的增塑劑，可提高氟橡膠耐寒性，還能降低材料的成本。

北京橡膠工業(yè)研究設計院謝忠麟[23]采用APA（先進聚合物設計）技術的新型氟醚橡膠二段硫化時間明顯縮短。

王力等[24]以氟醚橡膠為基體，通過添加不同無機導熱填料制備填充型導熱氟醚橡膠，考察填料熱導率、用量及表面改性處理對氟醚橡膠導熱性能的影響。填料本身熱導率大于21W/（m·K）時對氟醚橡膠導熱性能的影響已不明顯；增大填料用量顯著提高氟醚橡膠導熱性能，但會帶來加工和使用性能方面的問題；采用硅烷偶聯(lián)劑對填料進行表面處理能夠增強橡膠與填料間的界面結合，提高氟醚橡膠導熱性能。

北京航空材料研究院周易文等[25]研究耐高溫型醚酯混合型增塑劑THIOKOL TP-759對氟醚橡膠硫化特性、力學性能、低溫性能和流變性能的影響。添加TP-759對氟醚橡膠的硫化有延滯效應；硫化膠的拉伸強度降低，硬度、拉斷伸長率和壓縮永久變形增加；增塑劑TP-759對氟醚橡膠能夠起到增塑作用，適量的增塑劑能夠降低脆性溫度5 ℃左右，提高壓縮耐寒性能，并能改善氟醚橡膠的流動性。

西安航天動力研究所馬海瑞等[26]對全氟醚橡膠密封圈低溫條件下密封泄漏問題進行理論分析，從改善材料壓縮永久變形性能方面出發(fā)，調整二段硫化工藝參數(shù)，進行產品低溫密封試驗。調整后的二段硫化條件在保證全氟醚橡膠本身物理機械性能的條件下，提高了全氟醚橡膠密封圈在低溫條件下的密封性能。

中國礦業(yè)大學電力工程學院王保明等[27]通過正交化實驗研制耐高低溫性能優(yōu)良的氟醚橡膠，考察材料的力學性能、耐老化性能、高溫壓縮永久變形性能和耐低溫性能。經過改性，氟醚橡膠的脆性溫度不大于-53 ℃，275℃× 10 h和275 ℃×22 h的壓縮永久變形分別為31%和53%，275 ℃×70 h老化后氟醚橡膠的綜合性能優(yōu)良。在氟醚橡膠的配合體系中，助交聯(lián)劑對高溫壓縮永久變形的影響最大，BaSO4的加入有助于改善氟醚橡膠的高溫壓變性能和老化性能。

5 應用情況[3～9]

國民經濟快速發(fā)展和現(xiàn)代高科技工藝設備的需要，我國對全氟醚橡膠的應用逐年增多，主要應用領域有宇航工業(yè)、石油化工、電子工業(yè)、機械工業(yè)、高溫水蒸汽系統(tǒng)、石油天然氣開采、核電站、特殊儀器儀表等。

由于突出的化學穩(wěn)定性，全氟醚橡膠制品用于太空飛行和火箭發(fā)射等宇航領域，能耐噴氣式發(fā)動機燃油、肼類、四氧化二氮和發(fā)煙硝酸在內的強氧化劑，用于各種流體的輸送、密封、減振工況等。在液氧液氮溫度下仍有良好的密封性能，并能耐氧沖擊，不會發(fā)生著火、爆炸現(xiàn)象。

全氟醚橡膠價格昂貴，絕大多數(shù)被制成密封件。O型圈、墊圈、U形皮碗、V形圈、隔膜、填料等產品應用于泵、機械密封、閥門產品的閥座、連接密封件等高溫、強腐蝕性工況。在安全和維護要求嚴格的石化工業(yè)和半導體生產裝置中大顯身手。

全氟醚橡膠制品在天然氣、石油、低熱開采、核電站等能源開發(fā)領域得到廣泛應用。在介質腐蝕、高溫、高壓、輻射環(huán)境等苛刻條件下，只有全氟醚橡膠才能適應。

在眾多科研、生產和儀器儀表等高科技領域，全氟醚橡膠制品也有一定的應用。在高真空、低溫下的密封代替金屬密封系統(tǒng)，液相色譜和氣相色譜能耐大于300 ℃的高溫。全氟醚橡膠可以把熱穩(wěn)定性、耐腐蝕性和密封性等方面結合起來，用于接觸胺、氨、氯、鹽酸、硝酸、四氫呋喃和其他特殊的化學藥物。

6 結束語

全氟醚橡膠是隨著導彈和宇航系統(tǒng)研制工作的需要而發(fā)展起來的特種橡膠。經過幾十年來的改進，新型橡膠品種和配合助劑（硫化劑、共硫化劑）等不斷出現(xiàn)，改善了其工藝性和其它的不足，具有廣泛的適應性，在軍用和民用工業(yè)領域惡劣的工作環(huán)境中得到了日益增多的應用。然而全氟醚橡膠需解決一些系統(tǒng)性問題，如因摩擦導致的失效，過于復雜的設計及錯誤的安裝，高溫下的線膨脹系數(shù)遠遠大于一般橡膠等。在設備的設計階段，必須關注具體工藝參數(shù)。

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（XS-06）

TQ330.52

：1009-797X(2015)03-0029-05

BDOI：10.13520/j.cnki.rpte.2015.03.005

張亨（1967－），男，理學碩士，高級工程師，從事精細化工產品研發(fā)和信息調研工作。

2014-01-20