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參茸保胎丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

2015-10-21 16:11商麗麗孫秋白楊
中國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè) 2015年28期
關(guān)鍵詞:質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

商麗麗 孫秋 白楊

[摘要] 目的 提高參茸保胎丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 利用顯微鏡對處方中菟絲子、香附、茯苓、白術(shù)、續(xù)斷等13味中藥材進行了顯微鑒別,同時用TLC法對處方中的桑寄生進行了鑒別。結(jié)果 除桑寄生薄層鑒別外,其他均檢出。結(jié)論 顯微鑒別與TCL定性鑒別方法簡便、專屬、準(zhǔn)確,能有效控制參茸保胎丸的質(zhì)量。

[關(guān)鍵詞] 參茸保胎丸;TLC法;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);顯微鑒別;桑寄生

[中圖分類號] R943 [文獻標(biāo)識碼] A [文章編號] 1672-5654(2015)10(a)-0144-04

參茸保胎丸為2015年版藥典收載品種,是各大醫(yī)療機構(gòu)婦科常用保胎藥物。由黨參、龍眼肉、菟絲子、當(dāng)歸、香附、茯苓、山藥、艾葉等23味中藥粉碎成細粉,過篩,混勻后配制而成。具有滋養(yǎng)肝腎,補血安胎。臨床用于肝腎不足,營血虧虛,身體虛弱,腰膝痠痛,少腹墜脹,妊娠下血,胎動不安[1]。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅僅只針對氨基酸、蒽醌類及當(dāng)歸進行鑒別,不能起到對其他20味藥材的監(jiān)測。為此該實驗研究增加了菟絲子、香附、茯苓、白術(shù)、續(xù)斷等13味中藥的顯微鑒別;并對桑寄生進行薄層色譜鑒別,以提高參茸保胎丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

1.1儀器

OLYMPOSBX-51型自動顯微成像系統(tǒng);Sartorius BSA 223S 電子天平;上海精科WFH-201B型紫外線分線箱;超聲波清洗器(功率:250 W)。

1.2試藥

參茸保胎丸(日常監(jiān)督抽驗供樣 規(guī)格:60 g/瓶,批號:20130411、20130903、20131029、20140502、20141104、20150102、20150109、20150405、20150607、20150911);對照藥材(中國藥品生物制品檢定所):桑寄生批號:121075-200402,川芎批號:120918-200809,槲寄生批號:121075-200402對照品(中國藥品生物制品檢定所):槲皮素批號:100081-200406,貝母乙素批號:110751-200504,甘草酸單銨鹽批號:110731-200205。水為純化水,其它所有試劑均為分析純。

2 鑒別

2.1 顯微鑒別

取本品水蜜丸置燒杯中水溶散,水合氯醛試液裝片[4],置顯微鏡下觀察:不規(guī)則顆粒狀團塊和分枝狀團塊無色,遇水合氯醛液漸溶化。菌絲無色或淡棕色,細長,稍彎曲,有分枝(茯苓)。薄壁細胞紡錘形,壁略厚,表面有極微細的斜向交錯紋理;梯形導(dǎo)管及網(wǎng)紋導(dǎo)管多見(當(dāng)歸)。種皮柵狀細胞2 列,外列細胞較內(nèi)列細胞短,具光輝帶(菟絲子)。分泌細胞類圓形,內(nèi)含淡黃棕色至紅棕色分泌物,其周圍細胞作放射狀排列;表皮細胞多角形,常帶有下皮纖維和厚壁細胞(香附)。草酸鈣針晶細小,長10~32 μm,不規(guī)則地充塞于薄壁細胞中(白術(shù))。草酸鈣簇晶甚多,直徑15~35 μm,散在或存在于皺縮的薄壁細胞中,有時數(shù)個排列成緊密的條狀(續(xù)斷)[2]。草酸鈣針晶束存在于黏液細胞中,長80~240 μm,針晶直徑2~8 μm(山藥)。韌皮纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細(黃芩)。螺紋導(dǎo)管直徑14~50 μm,增厚壁相互連接,似網(wǎng)紋導(dǎo)管(川芎)。橡膠絲呈條狀,或扭曲成團,表面帶顆粒性(杜仲)。內(nèi)種皮厚壁細胞黃棕色或棕紅色,表面觀類多角形,壁厚,胞腔含硅質(zhì)塊(砂仁)。草酸鈣簇晶直徑18~32 μm,存在于薄壁細胞中,常排列成行,或一個細胞中含數(shù)個簇晶(白芍)。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物(熟地黃)[11-12]。見圖1。

2.2薄層色譜法

2.2.1桑寄生薄層色譜鑒別 ①供試品溶液的制備。取本品水蜜丸5 g,研細,加甲醇-水(1∶1)60 mL,加熱回流1 h,趁熱濾過,濾液濃縮至約20 mL,加水10 mL,再加稀硫酸約0.5 mL,煮沸回流1 h,用乙酸乙酯振搖提取2 次,每次30 mL,合并乙酸乙酯液,濃縮至1 mL,作為供試品溶液[5-9]。

②對照藥材溶液的制備。取桑寄生對照藥材l g,依照上述方法制成對照藥材溶液。對照品溶液的制備 取槲皮素對照品5 mg置10 mL量瓶中,加乙酸乙酯使溶解并稀釋至刻度,制成每l mL含0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。

③陰性樣品溶液的制備。取不含桑寄生的陰性樣品,依據(jù)供試品制備工藝同法制成陰性樣品。

④槲寄生陰性樣品溶液的制備。取用槲寄生代替桑寄生的樣品,依據(jù)供試品制備工藝同法制成陰性樣品。

⑤展開劑與顯色條件。吸取上述四種溶液各5 μL,分別點于同一用0.5% 氫氧化鈉溶液制備的硅膠G 薄層板上,以甲苯(水飽和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈(365 nm)下檢視。

3結(jié)果

10批供試品色譜中僅有5批,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。陰性無干擾。對參茸保胎丸中桑寄生的鑒別還需進一步研究。見圖2。

4 討論

①參茸保胎丸為該市各大醫(yī)療機構(gòu)婦科臨床常用保胎藥物,具有滋養(yǎng)肝腎,補血安胎。用于肝腎不足,營血虧虛,身體虛弱,腰膝痠痛,少腹墜脹,妊娠下血,胎動不安[1]。該品種由黨參、龍眼肉、菟絲子、當(dāng)歸、香附、茯苓、山藥、艾葉等23味中藥粉碎成細粉,過篩,混勻后配制而成[1]。此23味中藥,君臣佐使相輔相成,多少均對藥效藥理有極大的影響,而且此品種為保胎藥,關(guān)乎祖國的花朵,祖國的未來,其質(zhì)量均應(yīng)受到重視。而原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅僅只針對氨基酸、蒽醌類及當(dāng)歸進行鑒別,不能起到對其他20味藥材的監(jiān)測。

②該實驗針對參茸保胎丸處方中的當(dāng)歸、菟絲子、香附、茯苓、白術(shù)等13味中藥進行了顯微鑒別,具有專屬性;增加了桑寄生的薄層色譜鑒別方法,操作簡單、快速、靈敏度高,重現(xiàn)性好,可以作為參茸保胎丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高的方法。

③在實驗中,在對桑寄生的鑒別研究中發(fā)現(xiàn)10批供試品有5批呈陽性反應(yīng),5批呈現(xiàn)陰性反應(yīng),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)研究反饋,多數(shù)藥廠是將槲寄生充當(dāng)桑寄生使用。其理由是桑寄生與槲寄的功能主治均為祛風(fēng)濕,補肝腎,強筋骨,安胎元。用于風(fēng)濕痹痛,腰膝酸軟,筋骨無力,崩漏經(jīng)多,妊娠漏血,胎動不安,頭暈?zāi)垦9-10]。桑寄生與槲寄生是否可以混用或合用有待探究。此現(xiàn)象的存在更加證明了參茸保胎丸質(zhì)量提高是必要的。

[參考文獻]

[1] 《參茸保胎丸》[S].中華人民共和國藥典.2015年版.一部.1138.

[2] 《當(dāng)歸、黨參、菟絲子、香附、茯苓、艾葉、白術(shù)、續(xù)斷》[S].中華人民共和國藥典2015年版.一部.133,281,309,258, 240,89, 103,329.

[3] 《黃芩、川芎、白芷、川貝母、甘草》[S].中華人民共和國藥典2015年版.一部.301,40,105,36,87.

[4] 《顯微鑒別法》[S].中華人民共和國藥典.2015年版.四部.200.

[5] 《薄層色譜法》[S].中華人民共和國藥典.2015年版.四部.57.

[6] 張麗麗,孫寶惠,張隸濤,等.中國藥典成方制劑顯微鑒別問題規(guī)范的商榷[J].中成藥,2015,37(4):909-912.

[7] 廖朝風(fēng),李華.中成藥的顯微鑒別初探[J].陜西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2002,25(1):65-66.

[8] 李越峰,李廷利.植物藥分析中的薄層色譜[J].環(huán)球中醫(yī)藥,2009,2(1):59-60.

[9] 《桑寄生》[S].中華人民共和國藥典2015年版.一部.299.

[10] 《槲寄生》[S].中華人民共和國藥典2015年版.一部.373.

[11] 龍芳,李會軍,李萍.新技術(shù)和新方法在中藥性狀與顯微鑒別中的應(yīng)用[J].中國中藥雜志,2012(8):1076-1080.

[12] 石新華,李原,胡麗娟,等.婦寧丸的顯微鑒別與薄層色譜鑒別[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志2013,33(24):2087-2088.

(收稿日期:2015-07-06)

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