(濰坊學(xué)院 山東濰坊 261061)
葡萄酒中香氣成分的分離常用的前處理方法主要有直接蒸餾法、液-液萃取法、索氏抽提法、攪拌棒萃取法等,對于提取香氣成分的分析方法常用的有電子鼻法、感官分析法以及氣相色譜法等[1-2]。近些年來,氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析技術(shù)是葡萄酒香氣成分研究中應(yīng)用最好的技術(shù),它可以在缺乏標(biāo)樣的情況下,同時(shí)定性定量分析樣品中多種香氣成分[3-6]。
而目前采用同時(shí)蒸餾萃取法分離霞多麗葡萄酒中的香氣成分的研究尚未報(bào)道。本文研究利用同時(shí)蒸餾萃取法提取香氣成分,采用氣相色譜進(jìn)行定量、定向檢測,以期為其它葡萄酒中香氣成分的提取研究提供參考。
來源于阿根廷由蘇特莊園生產(chǎn)的霞多麗干白葡萄酒。
二氯甲烷 分析純 天津市開通化學(xué)試劑有限公司,無水硫酸鈉 分析純 天津市開通化學(xué)試劑有限公司。
儀器設(shè)備 來源同時(shí)蒸餾萃取裝置 安徽天長市華波實(shí)驗(yàn)儀器廠氣相色譜儀 島津GC-2010 KDM型可調(diào)控溫電熱套 山東鄄城華魯電熱儀器廠有限公司電熱恒溫水浴鍋 龍口市先科儀器廠電子天平 沈陽天平儀器有限公司
1.3.1 香氣成分的分離
將酒樣恒溫至20℃,用潔凈干燥的容量瓶準(zhǔn)確量取100.0mL酒樣于SDE(同時(shí)蒸餾萃取法)裝置輕相側(cè)的250mL蒸餾瓶中,用50mL蒸餾水分三次洗滌容量瓶,洗液并入蒸餾瓶,加入數(shù)粒玻璃珠。用電熱套加熱至沸騰;另取準(zhǔn)確量取100mL 二氯甲烷[7]置于SDE裝置重相側(cè)250mL蒸餾瓶中,加入數(shù)粒玻璃珠,在水浴鍋上加熱,水浴溫度為45℃ 。開啟冷凝水進(jìn)行同時(shí)蒸餾萃取2h。同時(shí)蒸餾萃取結(jié)束后,冷卻并收集左側(cè)蒸餾瓶和中間U形管中的二氯甲烷,加入10.0g無水硫酸鈉,冰箱冷藏室中靜置過夜。
于20℃水浴中保溫30min,過濾,用二氯甲烷定容到100mL混勻,備用。
1.3.2 香氣成分的定量分析
參照李華等[8]采用的色譜法分析蛇龍珠干紅葡萄酒香氣成分的方法。移取1mL定容樣品,加入內(nèi)標(biāo)溶液10uL,混勻后,在與f值測定相同的條件下進(jìn)行,根據(jù)保留時(shí)間確定各個(gè)化合物的位置,并測定各個(gè)化合物與內(nèi)標(biāo)峰面積,求出峰面積(或峰高)之比,計(jì)算出樣品中各個(gè)化合物的含量。
圖1 SDE—GC分析霞多麗干白葡萄酒香氣成分的色譜圖
從色譜圖可以看出,同時(shí)蒸餾萃取法分析霞多麗葡萄酒的香氣成分?jǐn)?shù)量較多。
表1 蘇特莊園霞多麗干白葡萄酒中香氣成分及相對含量
表1中,香氣成分的相對含量結(jié)果顯示,同時(shí)蒸餾萃取提取的香氣成分總含量為323.96mg/L,定性檢測到13種霞多麗葡萄酒的香氣成分,包括5種醇類,2種醛類,4種酸類,2種酯類。從表1中還可以看出,同時(shí)蒸餾萃取法提取香氣成分的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為1.66,說明其實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好。
利用同時(shí)蒸餾萃取—?dú)庀嗌V連用法對霞多麗葡萄酒中香氣成分進(jìn)行分析,共檢測到13種香氣成分,包括醇類、酸類、醛類以及酯類。從香氣成分相對含量的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差來看,同時(shí)蒸餾萃取法對于香氣成分的提取重復(fù)性效果好。因此,同時(shí)蒸餾萃取法對于其它葡萄酒香氣成分的研究具有一定的參考意義。
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