孟凡冰，王小燕，范定濤，鐘 耕,3,4,*

（1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400716；2.重慶西大魔芋科技開發(fā)有限公司，重慶 400700；3.西南大學(xué)食品科學(xué)與工 程國(guó)家級(jí)本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，重慶 400716；4.四川魔力科技有限公司，四川 綿陽 621000）

脫敏魔芋粉制備集成技術(shù)初探及其對(duì)魔芋粉理化性質(zhì)的影響

孟凡冰1,2，王小燕1，范定濤1，鐘 耕1,3,4,*

（1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400716；2.重慶西大魔芋科技開發(fā)有限公司，重慶 400700；3.西南大學(xué)食品科學(xué)與工 程國(guó)家級(jí)本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，重慶 400716；4.四川魔力科技有限公司，四川 綿陽 621000）

為了有效脫除魔芋粉中的生物堿，從而擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，本研究開發(fā)出超微粉碎、酶處理、微波輔助乙醇萃取等集成技術(shù)。結(jié)果表明，魔芋粉目數(shù)在160目時(shí)，經(jīng)過以上集成技術(shù)處理，其生物堿基本脫除干凈，且處理后的魔芋粉溶脹性、亮度值相對(duì)于對(duì)照組有提高，黏度穩(wěn)定性幾乎不變。其形成的水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、抗剪切變形能力強(qiáng)。說明此技術(shù)可以用于制備脫敏魔芋粉，且還可以改善魔芋粉的部分理化性質(zhì)。

魔芋粉；脫敏；技術(shù)集成；理化性質(zhì)

魔芋（Amorphophallus konjac Koch）為天南星科（Araceae）魔芋屬（Amorphophallus Blume）的多年生草本植物，其球莖中葡甘聚糖含量可達(dá)干質(zhì)量的60%左右。魔芋葡甘聚糖是由葡萄糖和甘露糖以β-1,4-糖苷鍵連接起來的高分子多糖，也是水溶性的膳食纖維[1-3]。它以魔芋粉的形式存在，易吸水形成膠體，具有良好的親水性、膠凝性、增稠性、黏結(jié)性、可逆性、懸浮性、成膜性和賦味性等。魔芋葡甘聚 糖食用后在胃中不被分解消化，而在腸道中被消化并能促進(jìn)腸系酶類的分泌與活化，具有清理腸道、防止肥胖、提高耐糖力、改善膽固醇代謝等功效[4]，是一種理想的低熱、低脂肪物質(zhì)。因此，魔芋葡甘聚糖在現(xiàn)代食品、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)以及化工等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。特別是魔芋葡甘聚糖良好的生物相容性、吸濕性、保水性和可降解性，不僅可以制成對(duì)皮膚有良好潤(rùn)滑和保濕作用的洗液、霜?jiǎng)┖兔婺?，而且其形成的面膜機(jī)械強(qiáng)度和舒適感明顯優(yōu)于其他的膜材料，深受廣大消費(fèi)者的喜愛[5]。然而，由于魔芋中存在能引起人們過敏反應(yīng)的生物堿，利用未經(jīng)過脫除生物堿的魔芋粉為原料生產(chǎn)的洗液、霜?jiǎng)┖兔婺さ犬a(chǎn)品對(duì)人體有引發(fā)過敏反應(yīng)的危險(xiǎn)[6-7]。雖然不是很普遍，且不同個(gè)體的反應(yīng)程度也不一樣，但已嚴(yán)重影響到了魔芋粉在日化和醫(yī)藥行業(yè)中的應(yīng)用。

Tono等[8]的相關(guān)研究表明，采用常規(guī)的乙醇洗滌法并不能完全消除魔芋粉中的生物堿。因此，魔芋粉中生物堿的脫除還是一個(gè)技術(shù)難題。目前，多數(shù)研究集中在生物堿的分離和提純[9]，如龍德清[10]、楊海濤[7]等利用酸性醇回流和單純微波提取的方法對(duì)生物堿進(jìn)行提取，沒有對(duì)生物堿脫除效果做具體驗(yàn)證。其他關(guān)于魔芋粉生物堿提取的文獻(xiàn)報(bào)道，也沒有對(duì)提取后魔芋粉性質(zhì)變化進(jìn)行研究。關(guān)于魔芋粉生物堿脫除具體技術(shù)的相關(guān)報(bào)道也只有本實(shí)驗(yàn)室鐘耕等[11]的專利報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)在此專利技術(shù)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步改進(jìn)工藝，集成超微粉碎技術(shù)、酶處理技術(shù)、微波處理技術(shù)，以求更大程度上脫除生物堿，同時(shí)對(duì)其理化性質(zhì)進(jìn)行詳細(xì)的檢測(cè)分析，盡量不影響或者改善魔芋粉理化性質(zhì)，以期為魔芋粉的工業(yè)化應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

純化魔芋微粉（符合NY/T 494—2010 《魔芋粉》對(duì)應(yīng)項(xiàng)要求） 四川魔力科技有限公司；所使用化學(xué)試劑，除特殊說明外，均為分析純；α-淀粉酶 上海如吉生物科技發(fā)展公司。

1.2 儀器與設(shè)備

SHB-Ⅲ循環(huán)水真空泵 鄭州市博科儀器設(shè)備有限公司；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市富華儀器有限公司；UV-2450紫外-可見分光光度計(jì) 日本Shimadzu公司；MAS-Ⅱ微波快速制樣系統(tǒng) 上海新儀公司；DZF-6020真空干燥箱 海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠；SIM-F140AY65制冰機(jī) 日本三洋公司；1-15 PK SIGMA冷凍離心機(jī)德國(guó)Sigma公司；DNJ-5S 上海越平科學(xué)儀器有限公司；Ultra Scan PRO測(cè)色儀 美國(guó)Hunter Lab公司；DHR-1TA流變儀 美國(guó)TA公司；WX-95 II型超微振動(dòng)磨機(jī) 鄭州粉碎機(jī)有限公司；DHG-9070A鼓風(fēng)干燥箱上海齊欣科學(xué)儀器有限公司；FA2004A電子分析天平上海恒平科學(xué)儀器有限公司；PHS-3C pH計(jì) 上海盛磁儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 超微粉碎處理

未經(jīng)過超微粉碎但是能過80目篩的魔芋微粉樣品分成兩份，一份作為對(duì)照組，另一份置于振動(dòng)磨機(jī)中，超微粉碎處理40 min。然后將樣品經(jīng)三次元振動(dòng)篩篩分過濾，收集過120 目（120 目篩下物，160 目篩上物）、160目（160 目篩下物，200 目篩上物）、200 目（200 目篩的篩下物）經(jīng)超微粉碎處理樣品[7,12]。

1.3.2 α-淀粉酶酶解處理

經(jīng)過前期預(yù)實(shí)驗(yàn)，160 目魔芋粉在葡甘聚糖含量、黏度、白度等方面測(cè)定值較好，本實(shí)驗(yàn)選擇該粒度范圍的魔芋微粉進(jìn)行酶解處理，分析酶解對(duì)其性質(zhì)影響。準(zhǔn)確稱取500 g 160 目篩樣品于1 000 mL燒杯中，將配制好的1%酶液（酶活力為38.39 U/g魔芋粉）于噴壺中，均勻噴灑到魔芋微粉樣品中并攪拌均勻，置于（60±5）℃的恒溫水浴鍋中，酶處理2.5 h，取出，微波滅酶后，在50 ℃的溫度條件下，真空干燥4 h，研磨，過160 目篩，即得α-淀粉酶酶解處理樣品[7,12]。

1.3.3 生物堿提取

將對(duì)照組樣品、160 目未經(jīng)酶處理和經(jīng)1.3.2節(jié)處理的魔芋粉樣品（約為400 g）分別放置于錐形瓶中，按照料液比1∶10，加入體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇（用2%鹽酸調(diào)節(jié)pH 2～3左右），振蕩搖勻，預(yù)浸泡一定時(shí)間。在溫度50℃、功率300 W的條件下，微波輔助提取12 min。真空抽濾，濾渣重復(fù)提取3 次。然后，分別將3 種原料經(jīng)過95%乙醇微波提取后的第3次生物提取液進(jìn)行收集，蒸發(fā)濃縮至1 mL左右。即得生物堿提取濃縮液。用毛細(xì)管吸取適量的魔芋生物堿濃縮液，將其點(diǎn)樣于預(yù)先活化的硅膠薄層層析板上。在層析缸中加入氯仿和甲醇體積比為9∶1的展開劑，用適量的氨蒸氣飽和。然后將硅膠薄層層析板置于層析缸中，展開30 min后取出晾干。噴碘-碘化鉀，顯色觀察[1,10]。以95%的乙醇溶液作空白對(duì)照。

1.3.4 不同方式處理后魔芋粉理化性質(zhì)的測(cè)定

經(jīng)過預(yù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，魔芋粉經(jīng)過超微粉碎和α-淀粉酶處理，然后微波提取生物堿，有助于生物堿的浸出，但是對(duì)于魔芋粉經(jīng)過處理后理化性質(zhì)的改變還需要進(jìn)一步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本部分就處理前后魔芋粉部分理化性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。

1.3.4.1 魔芋粉的溶解性

參照Du X uezhu等[13]的方法對(duì)比魔芋粉溶解性的變化，準(zhǔn)確稱取0.10 g（記為M）魔芋粉樣品，將其溶于預(yù)先盛有24.90 mL碎冰的錐形瓶中，在0 ℃的冰浴條件下，劇烈攪拌大約1 h，直至碎冰完全融化。然后，在4 000 r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將樣品溶液低溫 冷凍離心20 min，分離可溶性和不溶性部分。稱取10.00 g上清液于稱 量瓶中，在105 ℃的溫度條件下干燥直至質(zhì)量恒定，稱質(zhì)量（記為m）。重復(fù)實(shí)驗(yàn)3 次，取平均值。根據(jù)以下公式計(jì)算溶解度：

式中：m為10 g上層溶液中可溶性部分的質(zhì)量/g；M為 魔芋粉樣品的質(zhì)量/g。

1.3.4.2 魔芋粉的溶脹性和黏度穩(wěn)定性

參照行業(yè)標(biāo) 準(zhǔn)方法[14]，準(zhǔn)確稱取1.00 g魔芋粉樣品于燒杯中，加入蒸餾水，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%溶液。在（30±0.5）℃的溫度條件下，攪拌溶液，每10 min測(cè)定一次黏度，直到黏度達(dá)到最大值，即峰值黏度。以魔芋粉水溶液的黏度達(dá)到最大值所需時(shí)間評(píng)價(jià)魔芋粉的溶脹性。然后，每隔1 d測(cè)定1 次，連續(xù)測(cè)定7 次。黏度穩(wěn)定性被定義為魔芋粉水溶液黏度維持相對(duì)穩(wěn)定的持續(xù)時(shí)間[15]。

1.3.4.3 魔芋粉的色澤

將干燥的魔芋粉樣品裝入比色皿中，使用測(cè)色儀測(cè)定魔芋粉樣品的亮度（L*）。重復(fù)實(shí)驗(yàn)5次，取平均值[16]。

1.3.4.4 魔芋葡甘聚糖含量的測(cè)定

按照NY/T 494—2010[14]描述的方法測(cè)定魔芋葡甘聚糖含量。

1.3.4.5 魔芋粉流變學(xué)特性的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取1.00 g魔芋粉樣品于燒杯中，加入預(yù)先冷卻到0 ℃以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%的KCl溶液中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%的魔芋粉溶液，磁力攪拌1 h，直至樣品完全溶解。然后，在4 500 r/min的轉(zhuǎn)速條件下，離心30 min，脫氣。在動(dòng)態(tài)黏彈性測(cè)定之前，將樣品水溶液置于4 ℃的冰箱中平衡相同時(shí)間。

在應(yīng)力變化為0.001～1 000 MPa范圍內(nèi)，頻率為1 Hz，進(jìn)行動(dòng)態(tài)振蕩實(shí)驗(yàn)，以確定線性黏彈性區(qū)域。在振蕩模式條件下，線性黏彈性區(qū)域范圍內(nèi)進(jìn)行動(dòng)態(tài)振蕩實(shí)驗(yàn)。在溫度（25±0.1）℃、頻率0.1～100 Hz范圍條件下，進(jìn)行動(dòng)態(tài)頻率掃描。在頻率1 Hz、溫度25～95 ℃范圍條件下，進(jìn)行動(dòng)態(tài)溫度掃描，升溫和冷卻速率為2.0 ℃/min[13,17]。 1.4 數(shù)據(jù)處理

所測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果表示為平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差（±s）形式。使用軟件SPSS 20.0對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析。顯著性檢驗(yàn)為L(zhǎng)SD、Duncan、Tukey honest檢驗(yàn)，顯著水平為P＜0.05。

2 結(jié)果與分析

2.1 生物堿脫除實(shí)驗(yàn)

由圖1可知，對(duì)照組經(jīng)95%乙 醇微波提取后，濃縮液仍含有一定量的生物堿；經(jīng)過超微粉碎不經(jīng)過酶解的生物堿含量相對(duì)較少，但仍有少許生物堿未脫除；而經(jīng)過超微粉碎結(jié)合α-淀粉酶作用后，乙醇微波提取液里的生物堿已經(jīng)基本脫除干凈。這可能是因?yàn)槌⒎鬯樵黾恿嗽系谋缺砻娣e，從而更加利于生物堿的溶出[18]。而經(jīng)過α-淀粉酶解處理后，包裹在生物堿外面的成分被分解，從而使生物堿更加容易被脫除干凈[19]。

圖 1 魔芋粉提取生物堿的硅膠薄層層析顯色Fig.1 Thin-layer chromatography of alkaloids from konjac fl our on silica gel

2.2 不同方法處理后魔芋粉理化性質(zhì)測(cè)定

2.2.1 魔芋粉溶解性測(cè)定

圖 2 不同方法處理對(duì)魔芋粉溶解性的影響Fig.2 Effect of different treatments on the solubility of konjac fl our

由圖2可知，魔芋粉經(jīng)過超微粉碎處理后，與對(duì)照組相比，其溶解性顯著提高。而且，魔芋粉經(jīng)過超微粉碎后，其溶解性隨粉碎目數(shù)的增加而逐漸增加，水平差異極顯著（F=938.49，P＜0.01）。當(dāng)魔芋粉的粉碎目數(shù)達(dá)到200目時(shí)，其溶解度達(dá)85.32%，與對(duì)照組的43.03%相比，有了顯著的提高。在超微粉碎過程中，由于機(jī)械力的作用，魔芋粉被粉碎成粒徑更小的顆粒。從而導(dǎo)致表面能增加，比表面積增大，空隙率增加，活性點(diǎn)增多[20]。因此，具有良好的分散性和溶解性。

160目魔芋微粉經(jīng)過α-淀粉酶酶解處理后，與未酶解的160目篩魔芋粉相比，溶解性也有了一定的提高。其溶解度從酶解處理前的80.98%提高到處理后的84.52%，水平差異顯著（F=17.84，P＜0.05）。因?yàn)槟в笪⒎壑谐撕心в笃细示厶峭?，還含有少量的淀粉?？赡艿矸鄯肿訉⒛в笃细示厶前渲?，在一定程度上會(huì)阻礙其有效利用，采用α-淀粉酶酶解處理使魔芋葡甘聚糖分子釋放出來，另一個(gè)可能的原因是魔芋葡甘聚糖分子中含有大量游離的羥基，經(jīng)過酶解處理后，更多的羥基可能暴露出來，與水中的氫鍵結(jié)合，溶解度增加。

2.2.2 魔芋粉溶脹性和黏度穩(wěn)定性測(cè)定

在工業(yè)上，魔芋粉水凝膠的溶脹性和黏度穩(wěn)定性是評(píng)價(jià)魔芋粉質(zhì)量的重要指標(biāo)。溶脹過程包括兩個(gè)階段：魔芋葡甘聚糖分子間氫鍵的斷裂，以及魔芋葡甘聚糖分子與水分子之間氫鍵的重新建立[21]。

2.2.2.1 魔芋粉溶脹性測(cè)定

圖 3 不同方法處理對(duì)魔芋粉溶脹性的影響Fig.3 Effect of different treatments on the swelling power of konjac fl our

由圖3可知，魔芋粉經(jīng)過超微粉碎處理后，與對(duì)照組相比，溶脹時(shí)間縮短，溶脹性有了一定的提高。溶脹時(shí)間從對(duì)照組的60 min縮短到120 目和160 目的40 min、200目的30 min。由于魔芋粉經(jīng)過超微粉碎后，表面能增加，比表面積增大，空隙率增加，因此在水溶液中有更好的分散性。然而，當(dāng)超微粉碎處理過度時(shí)，對(duì)其黏度有一定的影響。當(dāng)超微粉碎目數(shù)達(dá)到200 目時(shí)，其黏度下降很快，僅為10 450 mPa?s?？赡苁怯捎诔⒎鬯檫^程中，魔芋葡甘聚糖分子由于溫度升高和機(jī)械力的作用發(fā)生了降解，導(dǎo)致溶脹黏度下降。而魔芋微粉經(jīng)過α-淀粉酶酶解處理后，與對(duì)照組相比，溶脹性提高，與未酶解160 目魔芋粉相比，其溶脹性幾乎不變。

2.2.2.2 魔芋粉黏度穩(wěn)定性測(cè)定

圖 4 不同方法處理對(duì)魔芋粉黏度穩(wěn) 定性的影響Fig.4 Effect of different treatments on the viscosity stability of konjac fl our

由圖4可知，魔芋粉經(jīng)過不同方法處理后，其黏度穩(wěn)定性幾乎沒有發(fā)生變化。在2 d內(nèi)，黏度變化不大，黏度穩(wěn)定性良好。當(dāng)放置時(shí)間超過2 d后，黏度開始下降，黏度穩(wěn)定性降低。

2.2.3 魔芋粉顏色測(cè)定

由表1可知，魔芋粉經(jīng)過超微粉碎處理后，其亮度較對(duì)照組有了顯著地提高。隨超微粉碎目數(shù)的增加，其亮度逐漸提高，水平差異極顯著（F=503.119， P＜0.01）。亮度值從對(duì)照組的72.87±0.43提高到200目條件下的81.13±0.11。一般情況下，粉末的亮度取決于粒徑的大小，粒徑小的粉末亮度通常高于粒徑大的粉末[22]。魔芋微粉經(jīng)過α-淀粉酶酶解處理后，與未酶解的160目魔芋粉相比，其亮度也有了一定的提高。其亮度值從酶解處理前的79.28±0.85提高到處理后的82.75±0.51，水平差異極顯著（F=61.871，P＜0.01）。

表 1 不同處理方法對(duì)魔芋粉顏色的影響Table 1 Effect of different treatments on the color of konjac fl our

2.2.4 魔芋粉中葡甘聚糖含量的測(cè)定

圖 5 不同方法處理對(duì)魔芋葡甘聚糖含量的影響Fig.5 Effect of different treatments on the konjac glucomannan content

由圖5可知，魔芋粉經(jīng)過超微粉碎處理后，與對(duì)照組相比，魔芋葡甘聚糖的含量都有一定程度的提高。隨超微粉碎目數(shù)增加，魔芋葡甘聚糖含量先增加后降低，水平差異極顯著（F=529.126，P＜0.01）。在160目時(shí)，魔芋葡甘聚糖的含量達(dá)到最大，為93.12%，而后又降低到200目的85.29%?？赡苁且?yàn)樵诔⒎鬯樘幚砬埃в笃细示厶欠肿右跃奂瘧B(tài)形式存在于魔芋球莖異細(xì)胞中，經(jīng)過超微粉碎后，魔芋球莖異細(xì)胞由于受到機(jī)械作用力被破壞，大量的魔芋葡甘聚糖釋放出來，故其魔芋葡甘聚糖含量增加。超微粉碎后，過篩目數(shù)再次降低時(shí)，導(dǎo)致魔芋葡甘聚糖含量降低原因可能是易粉碎雜質(zhì)易過200目篩而減少了不易粉碎過篩的魔芋葡甘聚糖的比例。

魔芋粉經(jīng)過α-淀粉酶酶解處理后，與酶解前160目魔芋粉相比，魔芋葡甘聚糖的含量由93.07%降低到90.93%。魔芋葡甘聚糖測(cè)定方法是將魔芋粉中的多糖經(jīng)完全水解后測(cè)定單糖的含量，進(jìn)而計(jì)算葡甘聚糖的含量。魔芋粉中除了含有葡甘聚糖外，還含有少量淀粉、膳食纖維等[23]，魔芋粉經(jīng)α-淀粉酶處理后，淀粉等多糖轉(zhuǎn)化為單糖，在脫敏過程中這些單糖被去除，因此含有α-1,4-鏈多糖的存在會(huì)干擾測(cè)定結(jié)果，使得經(jīng)α-淀粉酶酶解的魔芋粉中葡甘聚糖含量較未經(jīng)酶解樣品的葡甘聚糖含量低。

2.2.5 魔芋粉流變學(xué)特性測(cè)定

圖 6 魔芋粉的應(yīng)力-復(fù)合模量函數(shù)Fig.6 Complex modulus as a function of stress for konjac fl our

在工業(yè)生產(chǎn)中，魔芋粉的熔融流變學(xué)性質(zhì)是選擇加工設(shè)備和確定加工條件的重要參數(shù)。在進(jìn)行動(dòng)態(tài)流變學(xué)性質(zhì)測(cè)定之前，首先要確定其線性黏彈性區(qū)域。在線性黏彈性區(qū)域范圍內(nèi)，復(fù)數(shù)彈性模量G*不隨振蕩應(yīng)力或者應(yīng)變的變化而變化[24]。在頻率為1 Hz的條件下，應(yīng)力掃描范圍為0.001～1 000 Pa內(nèi)進(jìn)行動(dòng)態(tài)應(yīng)力掃描。由圖6可知，采用不同方法處理，魔芋粉在應(yīng)力為1.05～15 Pa范圍內(nèi)，復(fù)合模量是一個(gè)常數(shù)，即在線性黏彈性區(qū)域范圍內(nèi)。因此，設(shè)定應(yīng)力為10 Pa，在此條件下，進(jìn)行動(dòng)態(tài)黏彈性實(shí)驗(yàn)。

2.2.5.1 頻率對(duì)流變學(xué)特性的影響

圖 7 魔芋粉的剪切儲(chǔ)存模量（G′）和損耗模量（G′′）隨頻率變化的函數(shù)關(guān)系Fig.7 Shear storage modulus G′ and loss modulus G′′ as a function of frequency for konjac fl our

由圖7可知，隨剪切振蕩頻率的增加，剪切儲(chǔ)存模量（G′）和損耗模量（G′）都逐漸增加。在低剪切振蕩頻率時(shí)，魔芋粉水凝膠表現(xiàn)出非纏結(jié)的稀溶液，即G′＜G″。因?yàn)榈皖l率時(shí)，在相對(duì)較長(zhǎng)的一個(gè)振蕩周期內(nèi)，魔芋粉水凝膠中魔芋葡甘聚糖分子纏結(jié)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)解開有足夠的時(shí)間。在高剪切振蕩頻率時(shí)，魔芋粉水凝膠表現(xiàn)類似固態(tài)，即G′＞G′。在高振蕩頻率時(shí)，在相對(duì)較短的一個(gè)振蕩周期內(nèi)，魔芋粉水凝膠中魔芋葡甘聚糖分子解開的時(shí)間超過了分子重排的時(shí)間范圍，魔芋葡甘聚糖分子間纏結(jié)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)沒有足夠的時(shí)間解開，形成短暫的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

此外，魔芋粉經(jīng)過超微粉碎處理后，與對(duì)照組相比，G′和G′都高于超微粉碎前，而且隨著粉碎目數(shù)的增加，其G′和G′也在逐漸增加。表明隨粉碎目數(shù)的增加，魔芋粉水凝膠形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更穩(wěn)定，抗剪切變形的能力更強(qiáng)。另外，隨著粉碎目數(shù)的增加，魔芋粉水凝膠G′和G′的交叉頻率逐漸降低。這與Du Xuezhu等[13]的研究報(bào)道相一致，表明隨粉碎目數(shù)的增加，魔芋粉水凝膠的暫時(shí)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)增強(qiáng)。魔芋微粉經(jīng)過α-淀粉酶酶解處理后，與未酶解的160目魔芋粉相比，G′和G′變化不大，表明魔芋微粉經(jīng)過超微粉和α-淀粉酶酶解處理后，不同頻率下其水凝膠形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性升高了。

2.2.5.2 溫度對(duì)流變學(xué)特性的影響

圖 8 魔芋粉的剪切儲(chǔ)存模量（G′）和損耗模量（G′′）隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系Fig.8 Shear storage modulus G′ and loss modulus G′′ as a function of temperature for konjac fl our

由圖8可知，隨著溫度的升高，G′和G′都降低。在較低溫度時(shí)，剪切儲(chǔ)存模量大于損耗模量（G′＞G′）；在較高溫度時(shí)，剪切儲(chǔ)存模量小于損耗模量（G′＜G′），表明隨溫度的升高，凝膠的黏彈性降低，流動(dòng)性增加。

據(jù)報(bào)道[7]，氫鍵和疏水相互作用對(duì)凝膠多糖的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成起著一定的作用，而且疏水相互作用對(duì)凝膠行為有著顯著的影響。魔芋粉經(jīng)過超微粉碎處理后，魔芋球莖異細(xì)胞由于機(jī)械力作用被破碎，大量的魔芋葡甘聚糖釋放出來，與水分子之間氫鍵作用增強(qiáng)。從而，形成更穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。對(duì)于熱可逆性聚合物凝膠而言，凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變臨界溫度被認(rèn)為是一個(gè)重要的參數(shù)[25]。魔芋粉經(jīng)過超微粉碎處理后，其水凝膠的凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變臨界溫度都有所降低，而且，隨著粉碎目數(shù)的增加，凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變臨界溫度逐漸降低，即破壞魔芋粉水凝膠分子間的交聯(lián)鍵所需的溫度越低，表明隨著粉碎目數(shù)的增加，魔芋粉水凝膠在較低溫度條件下就能夠形成凝膠。而魔芋微粉經(jīng)過α-淀粉酶酶解處理后與對(duì)照組相比，剪切儲(chǔ)存模量和損耗模量變化不大，表明魔芋微粉經(jīng)過超微粉碎和α-淀粉酶酶解共同處理后，其水凝膠形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)對(duì)于溫度穩(wěn)定性變化不大。

3 結(jié) 論

魔芋粉經(jīng)過超微粉碎處理和α-淀粉酶酶解后，再經(jīng)95%乙醇微波輔助萃取生物堿，萃取3次后，可基本脫除生物堿。對(duì)比不同方法處理后的魔芋粉理化性質(zhì)發(fā)現(xiàn)，160目魔芋粉經(jīng)過α-淀粉酶酶解處理后，相對(duì)于對(duì)照組魔芋粉，其溶解性、溶脹性、葡甘聚糖含量和亮度值提高，黏度穩(wěn)定性幾乎不變。超微酶解后的魔芋粉，水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)在相同溫度不同頻率條件下穩(wěn)定性較對(duì)照組提高，且隨著溫度的升高，穩(wěn)定性變化不大。因此，超微粉碎和α-淀粉酶酶解后，對(duì)生物堿進(jìn)行醇溶液微波脫除的方法，基本上能脫除生物堿，并且沒有對(duì)魔芋粉的理化性質(zhì)造成不利影響，具有一定的可行性。

[1] 鐘剛瓊, 盛德賢, 滕建勛, 等. 魔芋食品的開發(fā)利用與研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā), 2005, 26(1): 106-108.

[2] 龐杰, 林瓊, 張甫生, 等. 魔芋葡甘聚糖功能材料研究與應(yīng)用進(jìn)展[J].結(jié)構(gòu)化學(xué), 2003, 22(6): 633-642.

[3] LI Bin, XIE Bijun, KENNEDY J F. Retracted: studies on the molecular chain morphology of konjac glucomannan[J]. Carbohydrate Polymers, 2006, 64(4): 510-515.

[4] 謝建華, 龐杰, 朱國(guó)輝, 等. 魔芋葡甘聚糖功能研究進(jìn)展[J]. 食品工業(yè)科技, 2005, 26(12): 180-183.

[5] ZHANG Yingqing, XIE Bijun, GAN Xin. Advance in the applications of konjac glucomannan and its derivatives[J]. Carbohydrate Polymers, 2005, 60(1): 27-31.

[6] 龍德清, 楊峰, 陳勝勝. 魔芋生物堿的初步分離及結(jié)構(gòu)表征[J]. 應(yīng)用化工, 2006, 34(12): 774-775.

[7] 楊海濤, 劉軍海. 微波法提取魔芋中總生物堿工藝的研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2008, 36(3): 847.

[8] TONO T, FUJITA S, ITO T. Identifi cation of dopamine in the tubers of konjak (Amorphophallus konjac)[J]. Journal of Japanese Society of Food and Nutrition, 1974, 27(9): 467-470.

[9] 張志健, 梁引庫. 魔芋加工下腳料中總生物堿提取技術(shù)研究[J]. 中國(guó)食品添加劑, 2011(1): 100-104.

[10] 龍德清, 丁宗慶, 謝茂軍. 酸性醇回流法提取魔芋中的總生物堿研究[J]. 食品科學(xué), 2003, 24(7): 87-89.

[11] 鐘耕, 劉雅楠, 劉倍毓, 等. 消除魔芋粉中生物堿的方法: 中國(guó), 201010192436[P]. 2010-10-27.

[12] GAO Shanjun, NISHINARI K. Effect of deacetylation rate on gelation kinetics of konjac glucomannan[J]. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 2004, 38(3): 241-249.

[13] DU Xuezhu, LI Jing, CHEN Jian, et al. Effect of degree of deacetylation on physicochemical and gelation properties of konjac glucomannan[J]. Food Research International, 2012, 46(1): 270-278.

[14] 農(nóng)業(yè)部種植司. NY/T 494—2010 魔芋粉[S]. 北京: 中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社, 2010.

[15] PAN Zhidong, MENG Junjie, WANG Yanmin. Effect of alkalis on deacetylation of konjac glucomannan in mechano-chemical treatment[J]. Particuology, 2011, 9(3): 265-269.

[16] TATIRAT O, CHAROENREIN S. Physicochemical properties of konjac glucomannan extracted from konjac flour by a simple centrifugation process[J]. LWT-Food Science and Technology, 2011, 44(10): 2059-2063.

[17] LIN Xiaoyan, WU Qiang, LUO Xuegang, et al. Effect of degree of acetylation on thermoplastic and melt rheological properties of acetylated konjac glucomannan[J]. Carbohydrate Polymers, 2010, 82(1): 167-172.

[18] 申玲玲, 杜光, 郭俊浩. 超微粉碎對(duì)中藥活性成分溶出度的影響[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志, 2011, 31(14): 1213-1214.

[19] 于敬, 周晶. 生物酶解技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用[J]. 現(xiàn)代藥物與臨床, 2010, 25(5): 340-344.

[20] 祁國(guó)棟, 張炳文, 張桂香, 等. 超微細(xì)處理對(duì)糯玉米淀粉加工特性影響的研究[J]. 食品科技, 2010, 35(3): 249-252.

[21] LI Long, RUAN Hui, MA Liuliu, et al. Study on swelling model and thermodynamic structure of native konjac glucomannan[J]. Journal of Zhejiang University-Science B, 2009, 10(4): 273-279.

[22] GALIBA M, WANISKA R D, ROONEY L W, et al. Couscous quality of sorghum with different kernel characteristics[J]. Journal of Cereal Science, 1988, 7(2): 183-193.

[23] 沖增哲. 魔芋科學(xué)[M]. 成都: 四川大學(xué)出版社, 1990: 142-143.

[24] GUNASEKARAN S, AK M M. Dynamic oscillatory shear testing of foods—selected applications[J]. Trends in Food Science and Technology, 2000, 11(3): 115-127.

[25] GAO Shanjun, GUO Jinming, WU Lili, et al. Gelation of konjac glucomannan crosslinked by organic borate[J]. Carbohydrate Polymers, 2008, 73(3): 498-505.

Preparation of Konjac Flour by Combined Use of Different Techniques and Its Physicochemical Properties

MENG Fanbing1,2, WANG Xiaoyan1, FAN Dingtao1, ZHONG Geng1,3,4,*
(1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716, China; 2. Chongqing Southwestern University Science and Technology Development Co. Ltd., Chongqing 400700, China; 3. National Undergraduate Experimental Demonstration Teaching Center of Food Science and Engineering, Southwest University, Chongqing 400716, China; 4. Sichuan Magic Technology Co. Ltd., Mianyang 621000, China)

In this study, we developed an integrated procedure using ultrafi ne grinding, α-amylase treatment and microwaveassisted extraction to prepare konjac fl our with expanded applicability by removing alkaloids. The results indicated that alkaloids could be removed almost completely from 160-mesh konjac fl our by the integrated methods. Compared with the control sample, the treated konjac flour had higher swelling ability and luminance value and also had a stable hydrogel network structure and a high ability of shear deformation resistance, but the viscosity stab ility almost remained constant. Therefore, this integrated procedure can be used to prepare alkaloid-free konjac flour with impr oved physicochemical properties.

konjac fl our; allergen removal; integrated technology; physicochemical property

TS219

A

1002-6630（2015）02-0063-06

10.7506/spkx1002-6630-201502012

2014-06-22

重慶市前沿與應(yīng)用基礎(chǔ)研究計(jì)劃一般項(xiàng)目（cstc2014jcyjA80040）；

重慶市“121”科技示范工程創(chuàng)新項(xiàng)目（cstc2014zktjccxyyB0022）

孟凡冰（1985—），女，博士研究生，主要從事現(xiàn)代食品加工理論與技術(shù)研究。E-mail：mfb1020@163.com

*通信作者：鐘耕（1964—），男，教授，博士，主要從事糧油食品加工及天然產(chǎn)物開發(fā)研究。E-mail：gzhong@swu.cq.cn